Lời nói đầu tcvn 7764-1 : 2007
tải về 0.65 Mb.
|
4.2. Dung dịch thuốc thử (RS) Chuẩn bị dung dịch thuốc thử như sau. 4.2.1. Amoni metavanadat (RS) Hòa tan 2,5 g amoni metavanadat trong 500 ml nước sôi, để nguội, thêm vào 20 ml dung dịch axit nitric (R 19), để nguội và pha loãng đến thể tích 1 000 ml. Bảo quản trong chai polyetylen. 4.2.2. Dung dịch đậm tiêu chuẩn borat (RS) Dùng nước không có cacbon dioxit (xem 3.2) hòa tan 3,81 g natri tetraborat decahydrat và pha loãng đến thể tích 1 000 ml. Tránh tiếp xúc với cacbon dioxit trong không khí. 4.2.3. Dung dịch đệm tiêu chuẩn canxi hydroxit (RS) Chuẩn bị dung dịch bão hòa ở 25 °C. Xác định nồng độ canxi hydroxit bằng cách chuẩn độ với dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 0,1 mol/l, sử dụng chất chỉ thị phenol đỏ (IS 4.3.10) Nồng độ c[1/2 Ca(OH)2] phải ở giữa 0,040 0 mol/l và 0,041 2 mol/l. Tránh tiếp xúc với cacbon dioxit trong không khí và loại bỏ dung dịch nếu bị đục. 4.2.4. Axit cromic (RS) Hòa tan 100 g crom trioxit trong dung dịch axit sulfuric (35 %) và pha loãng đến thể tích 1 000 ml bằng axit đó. 4.2.5. Coban(ll) clorua (RS) 4.2.5.1. Chuẩn bị Hòa tan 60 g coban(ll) clorua hexahydrat trong thể tích khoảng 900 ml hỗn hợp 25 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 975 ml nước, pha loãng đến thể tích 1 000 ml bằng dung dịch hỗn hợp đó. Xác định nồng độ theo phương pháp quy định trong 4.2.5.2 và điều chỉnh nồng độ đến 59,5 mg CoCI2.6H2O/ml bằng cách sử dụng lượng dung dịch axit clohydric pha loãng đã tính. 4.2.5.2. Chuẩn độ Cho 5,0 ml dung dịch (4.2.5.1), 5 ml dung dịch hydro peroxit (3 %) và 10 ml dung dịch natri hydroxit (27 %) vào bình nón dung tích 200 ml có nút thủy tinh nhám. Mở nút ra, đun sôi nhẹ trong 10 phút, để nguội, thêm 60 ml axit sulfuric (10 %) và 2 g kali iodua (R 25). Đậy nút và hòa tan kết tủa bằng cách lắc nhẹ. Chuẩn độ iot tự do bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l, thêm 10 giọt dung dịch tinh bột (IS 4.3.11) ở gần cuối phép chuẩn độ. Điểm cuối đạt được khi mất màu xanh. 1 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l, tương ứng với 23,79 mg CoCI2.6H2O. 4.2.6. Đồng(ll) sulfat (RS) 4.2.6.1. Chuẩn bị Hòa tan 63 g đồng (II) sulfat pentahydrat (R 9) trong khoảng 900 ml hỗn hợp 25 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 975 ml nước, pha loãng đến thể tích 1 000 ml với dung dịch hỗn hợp đó. Xác định nồng độ theo phương pháp quy định trong 4.2.6.2 và điều chỉnh nồng độ đến 62,4 mg CuSO4.5H2O/ml bằng cách sử dụng lượng dung dịch axit clohydric pha loãng đã tính. 4.2.6.2. Chuẩn độ Cho 10,0 ml dung dịch (4.2.6.1), 50 ml nước, khoảng 12 ml dung dịch axit axetic 12 % và 3 g kali iodua (R 25) vào bình nón dung tích 200 ml có nút thủy tinh nhám. Chuẩn độ iot tự do bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l, thêm 10 giọt dung dịch tinh bột (IS 4.3.11) ở gần cuối phép chuẩn độ. Điểm cuối đạt được khi mất màu xanh. 1 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l, tương ứng với 24,97 mg CuSO4.5H2O. 4.2.7. 2,4 dinitrophenylhydrazin (RS) Hòa tan 50 mg 2,4 dinitrophenylhydrazin trong 25 ml metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11) và 2 ml dung dịch axit clohydric, pha loãng đến thể tích 50 ml bằng nước. Dung dịch sử dụng được trong 2 tuần. 4.2.8. Sắt (lll) clorua (RS) 4.2.8.1. Chuẩn bị Hòa tan 46 g sắt(lll) clorua hexahydrat trong thể tích khoảng 900 ml hỗn hợp gồm 25 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 975 ml nước, pha loãng đến thể tích 1 000 ml bằng hỗn hợp đó. Xác định nồng độ theo phương pháp quy định trong 4.2.8.2 và điều chỉnh nồng độ về 45,0 mg FeCI3.6H2O/ml bằng cách sử dụng lượng dung dịch axit clohydric pha loãng đã tính. 4.2.8.2. Chuẩn độ Cho 10,0 ml dung dịch (4.2.8.1), 15 ml nước, 5 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 4 g kali iodua (R 25) vào bình nón dung tích 200 ml có nút thủy tinh nhám. Đậy nút, để ở chỗ tối trong 15 phút và thêm 100 ml nước; chuẩn độ iot tự do bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l, thêm 10 giọt dung dịch tinh bột (IS 4.3.11) ở gần cuối phép chuẩn độ. Điểm cuối đạt được khi mất màu xanh. 1 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l, tương ứng với 27,03 mg FeCI3.6H2O. 4.2.9. Hỗn hợp sắt(ll)/sắt(lll) (RS) Hòa tan 10 g amoni sắt(ll) sulfat hexahydrat và 1 g amoni sắt(lll) sulfat dodecahydrat trong nước, thêm 5 ml dung dịch axit sulfuric (20 %), pha loãng đến thể tích 100 ml. 4.2.10. Chì axêtat (bazơ) (RS) Hòa tan 5 g chì(ll) axetat trihydrat và 15 g natri hydroxit (R 34) trong 80 ml, pha loãng đến thể tích 100 ml. 4.2.11. Metanol, không có cacbonyl (RS) Cho 10 g 2,4 dinitrophenylhydrazin và 0,5 ml dung dịch axit clohydric (R 13) vào 2 lít metanol (R 18), đun hồi lưu trong 2 h và sau đó cất loại 50 ml đầu tiên. Khuấy metanol trong khi chưng cất bằng máy khuấy từ để tránh sôi quá mạnh. Bảo quản trong lọ đậy kín, metanol được lưu giữ sẽ không có cacbonyl. 4.2.12. Dung dịch đệm tiêu chuẩn oxalat (RS) Hòa tan 12,71 g kali tetra oxalat dihydrat trong nước và pha loãng đến thể tích 1 000 ml. 4.2.13. Dung dịch đệm tiêu chuẩn phosphat (RS) Hòa tan 3 40 g kali dihydro phosphat và 3.55 g dinatri hydro phosphat, cả hai được làm khô trước trong 2 h ở 120 °C ± 10 cC, trong nước không có cacbon dicxit (xem 3.2) và pha loãng đến thể tích 1 000 ml bằng nước tương tự. 4.2.14. Dung dịch đệm tiêu chuẩn phtalat (RS) Hòa tan 10,21 g kali hydro phtalat (đã được sấy trước ở 110 °C trong 1 giờ), trong nước và pha loãng đến thể tích 1 000 ml. 4.2.15. Dung dịch kali hydroxit metanolic (RS) Trộn 15,0 ml dung dịch kali hydroxit (33 %) với 50 ml metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11). Dung dịch sử dụng được trong 2 tuần. 4.2.16. Natri dihydro phosphat (RS) Hòa tan 20 g natri dihydro phosphat monohydrat trong nước, thêm 1 ml dung dịch axit sulfuric (20 %), pha loãng đến thể tích 100 ml. 4.2.17. Dung dịch đệm tiêu chuẩn tartrat (RS) Chuẩn bị dung dịch raxemic kali hydro tactrat bão hòa bằng cách lắc mạnh với nước ở 25 °C. Dung dịch này kém bền, có thể làm bền bằng cách thêm vào một lượng nhỏ tinh thể thymol. 4.3. Dung dịch chỉ thị (IS) Chuẩn bị dung dịch chỉ thị như sau. 4.3.1. Amoni sắt(lll) sulfat (IS) Hòa tan 33 g amoni sắt(lll) sulfat dodecahydrat trong 67 ml dung dịch axit nitric (12 %). 4.3.2. Bromphenol xanh (IS) Làm ấm 0,1 g bromphenol xanh với 3,0 ml dung dịch natri hydroxit 0,2 % và 5 ml etanol 95 % (theo thể tích). Khi hòa tan hoàn toàn, thêm 50 ml etanol 95 % (theo thể tích) và pha loãng đến thể tích 250 ml bằng nước. 4.3.3. Tím tinh thể (IS) Hòa tan 1,25 g tím tinh thể C.l. 42.555 trong 250 ml axit axetic (R 1). 4.3.4. Isatin (IS) Hòa tan 0,50 g isatin trong 50 ml dung dịch axit sulfuric (R 37) (dung dịch A). Hòa tan 0,50 g sắt(lll) clorua hexahydrat trong 2 ml nước và pha loãng đến thể tích 100 ml bằng dung dịch axit sulfuric (R 37) đang khuấy cho đến khi ngừng thoát khí (dung dịch B). Ngay trước khi sử dụng, thêm 5,0 ml dung dịch B vào 2,5 ml dung dịch A, pha loãng đến thể tích 100 ml bằng dung dịch axit sulfuric (R 37). 4.3.5. Metyl da cam (IS) Hòa tan 0,1 g metyl da cam C.l. 13025 trong 50 ml etanol 95 % (theo thể tích) và pha loãng bằng nước đến thể tích 250 ml. 4.3.6. Metyl đỏ (IS) Đun nóng 25 mg metyl đỏ đã được nghiền mịn C.l. 13020 trong 0,95 ml dung dịch natri hydroxit 0,2 % và 5 ml etanol 95 % (theo thể tích), pha loãng bằng nước đến thể tích 250 ml. 4.3.7. Hỗn hợp metylthymol xanh Nghiền 1 g metylthymol xanh với 100 g kali nitrat thành bột mịn. 4.3.8. Hỗn hợp modan đen 11 Nghiền 1 g modan đen 11 C.l. 14645 và 100 g natri clorua thành bột mịn. 4.3.9. Phenolphtalein (IS) Hòa tan 2,5 g phenolphtalein trong 250 ml etanol 95 % (theo thể tích). 4.3.10. Phenol đỏ (IS) Đun nóng 50 mg phenol đỏ với 2,85 ml dung dịch natri hydroxit 0,2 % và 5 ml etanol 95 % (theo thể tích). Sau đó, thêm 50 ml etanol 95 % (theo thể tích) và pha loãng bằng nước đến thể tích 250 ml. 4.3.11. Tinh bột (IS) Tạo hồ bột gồm 1,0 g tinh bột tan và 5 ml nước, vừa khuấy vừa cho hồ bột vào 100 ml nước đang sôi. Đun sôi trong vài phút, để nguội. Dung dịch sử dụng được trong 2 tuần. CHÚ THÍCH Có thể kéo dài thời gian sử dụng dung dịch này được vài tháng bằng cách thêm vài giọt dung dịch formaldehyt. 4.3.12. Thymolphtalein (IS) Hòa tan 0,50 g thymolphtalein trong 60 ml etanol 95 % (theo thể tích) và pha loãng bằng nước đến thể tích 250 ml. 5. Phương pháp thử chung (GM) 5.1. Tạp chất không tan trong nước (GM 1) Lấy phễu lọc thủy tinh xốp có độ xốp P 40 (đường kính lỗ 16 m đến 40 m) (đã được sấy khô trước ở 105 °C ± 2 °C trong 1 h, để nguội trong bình hút ẩm) và cân chính xác đến 0,1 mg. Hòa tan hoàn toàn phần mẫu thử xác định trong một lượng nước sôi thích hợp, để nguội và lọc qua phễu. Rửa sạch cặn bằng nước, sấy khô ở 105 °C ± 2 oC trong 1 giờ, để nguội trong bình hút ẩm, sau đó cân lại chính xác đến 0,1 mg. Tính khối lượng cặn. 5.2. Clorua (GM 2) Axit hóa lượng dung dịch thử xác định bằng 1 ml dung dịch axit nitric (25 %) và thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat khoảng 1,7 %. Giữ yên trong 2 phút. So sánh màu trắng sữa của dung dịch thu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định. 5.3. Sulfat (GM 3) Trộn 0,25 ml dung dịch kali sulfat 0,02 % trong etanol 30 % (theo thể tích) với 1 ml dung dịch bari clorua dihydrat 25 % (dung dịch tạo mầm). Thêm vào dung dịch này, chính xác sau 1 phút, lượng dung dịch thử xác định đã được axít hóa trước bằng 0,5 ml dung dịch axit clohydric 20 %. Giữ yên trong 5 phút và so sánh độ đục của dung dịch thu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định. 5.4. Phosphat (GM 4) Thêm 5 ml dung dịch amoni molypdat 10 % vào lượng dung dịch thử xác định. Điều chỉnh pH đến 1,8 và đun sôi dung dịch. Để nguội, thêm 12,5 ml dung dịch axit clohydric 15 % và chiết với 20 ml dietyl ete. Rửa pha hữu cơ bằng dung dịch axit clohydric 5 % và khử bằng 0,2 ml dung dịch thiếc(ll) clorua dihydrat 2 % trong dung dịch axit clohydric (R 13). So sánh màu xanh pha hữu cơ của dung dịch thu được với dung địch đối chứng tiêu chuẩn xác định. 5.5. Silicat (GM 5) Trộn lượng dung dịch thử xác định với 4,5 ml dung dịch axit sulfuric 5 % và 1 ml dung dịch amoni molypdat 10 %. Sau 5 phút, thêm 5 ml dung dịch axit oxalic 5 %, sau 5 phút nữa, thêm 0,2 ml dung dịch thiếc(ll) clorua dihydrat 2 % trong dung dịch axit clohydric (R 13). So sánh màu xanh của dung dịch thu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định. 5.6. Nitơ tổng (GM 6) Chuyển dung dịch phân tích vào bình Kjeldahl, nếu cần, pha loãng lượng dung dịch thử xác định đến 140 ml trong thiết bị Kjeldahl bao gồm một bình Kjeldahl được gắn với một thiết bị chưng cất, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxit 32 % và 1,0 g hợp kim Devarda hoặc sợi nhôm. Để yên 1 h. Chưng cất 75 ml hỗn hợp phản ứng vào trong ống so màu hình trụ có chia vạch chứa sẵn 5,0 ml dung dịch axit sulfuric 0,5 %. Thêm 3 ml dung dịch natri hydroxit 32 % và 2 ml thuốc thử Nessler, pha loãng đến thể tích 100 ml. So sánh màu vàng của dung dịch thu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định. 5.7. Các kim loại nặng (tính theo Pb) (GM 7) Thêm 0,2 ml dung dịch axit axetic 30 % vào lượng dung dịch thử xác định và sục khí hydro sulfua đến bão hòa hoặc sử dụng một lượng dung dịch hydro sulfua thích hợp. So sánh màu nâu của dung dịch thu được với màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định. 5.8. Sắt (GM 8) 5.8.1. Phương pháp 1,10-Phenanthrolin (GM 8.1) Xem ISO 6685. 5.8.2. Phương pháp bathophenanthrolin (GM 8.2) 5.8.2.1. Dung dịch đệm (pH 4,5) Hòa tan 164 g natri axetat trihydrat (R 29) và 115 ml axit axetic (R 1) trong nước. Pha loãng đến thể tích 1 000 ml. 5.8.2.2. Cách tiến hành Cho 1 ml dung dịch axit ascorbic 10 %, 15 ml dung dịch đệm (5.8.2.1) và 1 ml dung dịch muối dinatri của axit disulphonic bathophenantrolin 0,1 % đến thể tích quy định của dung dịch thử. Pha loãng đến thể tích 50 ml và để yên trong 15 phút. So sánh màu đỏ của dung dịch thu được với màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định. 5.9. Nhôm (GM 9) 5.9.1. Thuốc thử aluminon Cho 0,25 g aluminon (amoni aurin tricacboxylat) và 5 g nhựa acacia vào 250 ml nước và làm ấm để hòa tan. Thêm 87 g amoni axetat (R 4) và hòa tan. Thêm 145 ml dung dịch axit clohydric 15 % và pha loãng đến thể tích 500 ml. Lọc nếu cần. Dung dịch sử dụng được trong 1 tháng. 5.9.2. Cách tiến hành Lấy một thể tích xác định của dung dịch thử, thêm 1 ml dung dịch axit axetic 30 %, sau đó điều chỉnh pH của dung dịch đến 4,5 bằng dung dịch amoniac 10 % và giấy quì. Thêm 0,1 ml axit thioaxetic và 3 ml thuốc thử aluminon (5.9.1), đun nóng khoảng 100 °C trong 10 phút và để nguội. So sánh màu đỏ của dung dịch thu được với màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định. 5.10. Amoniac (GM 10) Pha loãng thể tích xác định của dung dịch thử đến thể tích 75 ml. Thêm 3 ml dung dịch natri hydroxyt 32 %, 2 ml thuốc thử Nessler và pha loãng đến 100 ml. So sánh màu vàng của dung dịch thu được với màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định. 5.11. Arsen (GM 11) Cho 10 ml dung dịch thiếc(ll) clorua dihydrat 0,4 % trong dung dịch axit ciohydric (R 13), 5 ml dung dịch kali iodua 15 % và 1 ml dung dịch đồng (II) sulphat pentahydrat 2 % vào dung dịch mẫu. Để hỗn hợp này phản ứng với 8 g kẽm hạt (R 40). Giữ arsin được tạo thành trong bình hấp thụ có chứa 5 ml dung dịch AgDDTC 0,5 % trong pyridin (xem Hình 1). So sánh màu đỏ của dung dịch thu được với màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định. 
Каталог: Filedownload Filedownload -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Filedownload -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7790-5 : 2008 iso 2859-5 : 2005 Filedownload -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Filedownload -> TIÊu chuẩn việt nam tcvn 6659 : 2000 iso 13358 : 1997 Filedownload -> TIÊu chuẩn việt nam tcvn 6494-4 : 2000 iso 10304-4 : 1997 Filedownload -> KỲ HỌp thứ TÁm quốc hội khoá XII (20/10/2010 26/11/2010) Filedownload -> CHÍnh phủ CỘng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Filedownload -> BỘ giáo dục và ĐÀo tạO Filedownload -> BỘ KẾ hoạch và ĐẦu tư tải về 0.65 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|