II. CÁC TIÊU CHÍ THỰC HIỆN

• 
  Khối lượng mẫu cân đúng qui định, sai số không vượt quá mức cho phép;
  

• 
  Mẫu được phân hủy hoàn toàn và không bị thất thoát trong quá trình xử lý;
  

• 
  Dung dịch phân hủy sau cùng phải được lọc bằng giấy lọc khô loại trung bình;
  

• 
  Dung dịch dãy chuẩn, mẫu thử được chuẩn bị đúng yêu cầu cho phép đo bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử được vận hành theo đúng hướng dẫn của nhà sản xuất;
  

• 
  Đèn Sn và các thông số cần thiết để xác định Sn được cài đặt chính xác;
  

• 
  Điều kiện làm việc của thiết bị phải được tối ưu;
  

• 
  Độ hấp thụ của mẫu trắng, dãy chuẩn ở 235,5nm được đo chính xác;
  

• 
  Đường chuẩn biểu diễn tương quan giữa độ hấp thụ và hàm lượng Sn được xây dựng đúng qui định, đường chuẩn thu được tuyến tính;
  

• 
  Độ hấp thụ của mẫu thử được đo chính xác, trong cùng điều kiện như khi đo mẫu trắng và dãy chuẩn;
  

• 
  Hàm lượng Sn trong mẫu đo được xác định chính xác dựa trên đường chuẩn;
  

• 
  Hàm lượng Sn trong mẫu thử được xác định chính xác; kết quả giữa 2 lần thử nghiệm không được vượt quá giới hạn lặp lại của phương pháp;
  

• 
  Kết quả phân tích được ghi chính xác vào phiếu ghi kết quả và sổ lưu.
  

• 
  Vệ sinh thiết bị, dụng cụ theo đúng phương pháp và yêu cầu của phương pháp phân tích;
  

• 
  Lựa chọn đầy đủ số lượng, chủng loại hóa chất đúng theo yêu cầu của phương pháp phân tích;
  

• 
  Nghiền mẫu đúng qui định đối với từng loại sản phẩm;
  

• 
  Phân hủy mẫu thành thạo;
  

• 
  Đo độ hấp thụ mẫu trắng, dãy chuẩn, mẫu thử bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử thành thạo;
  

• 
  Dựng đường chuẩn trên phần mềm điều khiển thành thạo;
  

• 
  Xác định hàm lượng Sn trong mẫu đo dựa vào đường chuẩn chuẩn xác;
  

• 
  Vận hành thành thạo máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, cân phân tích, máy nghiền, thiết bị phá mẫu;
  

• 
  Sử dụng thành thạo phần mềm điều khiển kết nối với máy quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Tối ưu các điều kiện làm việc của thiết bị chuẩn xác;
  

• 
  Lắp đèn, điều chỉnh tỷ lệ khí, đánh lửa chuẩn xác;
  

• 
  Ngừng cấp khí, vệ sinh bộ hóa hơi của thiết bị thành thạo;
  

• 
  Tính toán kết quả theo đúng công thức, xử lý kết quả chính xác;
  

• 
  Thực hiện đúng các biện pháp bảo hộ lao động khi làm việc với hóa chất, thiết bị.
  

• 
  Trình bày được trình tự các bước xác định hàm lượng Sn bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Mô tả được qui trình vận hành và sử dụng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, máy nghiền, cân phân tích, phần mềm điều khiển kết nối với máy quang phổ;
  

• 
  Giải thích được mục đích của việc điều chỉnh máy quang phổ về 0 khi hút nước;
  

• 
  Giải thích được các yếu tố ảnh hưởng đến điều kiện làm việc tối ưu của thiết bị và biện pháp tối ưu;
  

• 
  Nhận biết được dấu hiệu thiết bị ở điều kiện hoạt động tối ưu;
  

• 
  Giải thích được nguyên tắc và phương pháp phân hủy mẫu để xác định hàm lượng Sn; nguyên tắc xác định độ hấp thụ bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Mô tả được qui trình phân hủy mẫu, đo độ hấp thụ;
  

• 
  Trình bày được nguyên tắc và phương pháp xác định hàm lượng Sn dựa vào đường chuẩn;
  

• 
  Phân tích được nguyên nhân của các hiện tượng bất thường có thể xảy ra và đề xuất được các biện pháp xử lý phù hợp trong quá trình phân tích.
  

• 
  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử đo được ở bước sóng 235,5nm có trang bị đầy đủ các phụ kiện kèm theo, máy vi tính có phần mềm điều khiển nối với máy quang phổ;
  

• 
  Cân phân tích, máy nghiền mẫu, bình Erlenmeyer, chai polyetylen hoặc polypropylen có nắp vặn;
  

• 
  Bình định mức, pipét, bình nón, ống đong, phễu thủy tinh, đũa thủy tinh, giấy lọc, khăn lau mềm;
  

• 
  Kẹp an toàn, găng tay, kính bảo hộ, tủ hút;
  

• 
  Dung dịch Sn chuẩn 1000μg/l; dung dịch Sn làm việc 0, 50, 100, 150, 200μg/ml;
  

• 
  HNO₃ đậm đặc, HCl đậm đặc;
  

• 
  KCl 10mg/ml, nước cất;
  

• 
  Tài liệu kỹ thuật xác định hàm lượng Sn bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử: TCVN 7788: 2007;
  

• 
  Tài liệu kỹ thuật của hệ thống quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Phiếu ghi kết quả phân tích và sổ lưu.
  

• 
  Thiết bị, dụng cụ, hóa chất được chuẩn bị đủ và đúng theo yêu cầu của phương pháp phân tích ngay từ đầu.
  

• 
  Khối lượng mẫu đúng qui định, sai số không vượt quá mức cho phép.
  

• 
  Mẫu được phân hủy hoàn toàn và không bị thất thoát trong quá trình xử lý, thời gian và các mức độ đun mẫu ở mỗi lần phải đúng yêu cầu.
  

• 
  Hàm lượng Sn được xác định theo đúng qui trình.
  

• 
  Dung dịch phân hủy sau cùng phải được lọc bằng giấy lọc khô loại trung bình.
  

• 
  Dung dịch dãy chuẩn, mẫu thử được chuẩn bị đúng yêu cầu cho phép đo bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử.
  

• 
  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử được vận hành theo đúng hướng dẫn của nhà sản xuất.
  

• 
  Đèn Sn và các thông số cần thiết để xác định Sn được cài đặt chính xác.
  

• 
  Điều kiện làm việc của thiết bị phải được tối ưu.
  

• 
  Tỷ lệ khí (N­₂O, C₂H₂) cấp vào thiết bị phải được điều chỉnh thích hợp để đánh lửa.
  

• 
  Thời gian cấp khí phải được điều chỉnh để thu được độ hấp thụ tối đa.
  

• 
  Máy quang phổ được điều chỉnh về 0 khi hút nước.
  

• 
  Độ hấp thụ của mẫu trắng, dãy chuẩn ở 235,5nm được đo chính xác. Giá trị độ hấp thụ của mỗi dung dịch mẫu là trung bình cộng của 3 lần đo.
  

• 
  Đường chuẩn biểu diễn tương quan giữa độ hấp thụ và hàm lượng Sn được xây dựng đúng qui định, đường chuẩn thu được tuyến tính.
  

• 
  Độ hấp thụ của mẫu thử được đo chính xác, trong cùng điều kiện như khi đo mẫu trắng và dãy chuẩn. Giá trị độ hấp thụ của dung dịch mẫu là trung bình cộng của 3 lần đo.
  

kiểm tra kết quả độ hấp thụ.

• 
  Hàm lượng Sn trong mẫu đo được xác định chính xác dựa trên đường chuẩn.
  

• 
  Thao tác vận hành và sử dụng cân phân tích, máy nghiền, phần mềm điều khiển kết nối với máy quang phổ thành thạo.
  

• 
  Thao tác chỉnh máy quang phổ về 0, lắp đèn, cấp khí, đánh lửa, phân hủy mẫu khéo léo và chuẩn xác.
  

• 
  Thao thác ngừng cấp khí, vệ sinh bộ hóa hơi của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử thành thạo.
  

• 
  Hàm lượng Sn trong mẫu thử được xác định chính xác; kết quả giữa 2 lần thử nghiệm không được vượt quá giới hạn lặp lại của phương pháp.
  

• 
  Kết quả phân tích được ghi chính xác vào phiếu ghi kết quả và sổ lưu.
  

• 
  Khối lượng mẫu đúng qui định, sai số không vượt quá mức cho phép;
  

• 
  Mẫu được phân hủy hoàn toàn và không bị thất thoát trong quá trình xử lý;
  

• 
  Dung dịch mẫu sau phân hủy được định mức chính xác;
  

• 
  Cd được chiết hoàn toàn ra khỏi dịch mẫu sau phân hủy;
  

• 
  Mẫu thử sau khi chiết được làm khô hoàn toàn rồi hòa tan trong HCl 2M;
  

• 
  Dung dịch dãy chuẩn, mẫu thử được chuẩn bị đúng yêu cầu cho phép đo bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử được vận hành theo đúng hướng dẫn của nhà sản xuất;
  

• 
  Đèn Cd và các thông số cần thiết để xác định Cd được cài đặt chính xác;
  

• 
  Điều kiện làm việc của thiết bị phải được tối ưu;
  

• 
  Độ hấp thụ của mẫu trắng, dãy chuẩn, mẫu thử ở 228,8nm được đo chính xác;
  

• 
  Đường chuẩn biểu diễn tương quan giữa độ hấp thụ và hàm lượng Cd được xây dựng đúng qui định, đường chuẩn thu được tuyến tính;
  

• 
  Hàm lượng Cd trong mẫu đo được xác định chính xác dựa trên đường chuẩn;
  

• 
  Hàm lượng Cd trong mẫu thử được xác định chính xác; kết quả giữa 2 lần thử nghiệm không được vượt quá giới hạn lặp lại của phương pháp;
  

• 
  Kết quả phân tích được ghi chính xác vào phiếu ghi kết quả và sổ lưu.
  

• 
  Vệ sinh thiết bị, dụng cụ theo đúng phương pháp và yêu cầu của phương pháp phân tích;
  

• 
  Lựa chọn đầy đủ số lượng, chủng loại hóa chất đúng theo yêu cầu của phương pháp phân tích;
  

• 
  Nghiền mẫu đúng qui định đối với từng loại sản phẩm;
  

• 
  Phân hủy mẫu thành thạo;
  

• 
  Chiết Cd ra khỏi dịch sau phân hủy thành thạo;
  

• 
  Đo độ hấp thụ mẫu trắng, dãy chuẩn, mẫu thử bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử thành thạo;
  

• 
  Dựng đường chuẩn trên phần mềm điều khiển thành thạo;
  

• 
  Xác định hàm lượng Cd trong mẫu đo dựa vào đường chuẩn chuẩn xác;
  

• 
  Vận hành thành thạo máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, cân phân tích, máy nghiền, thiết bị phá mẫu;
  

• 
  Sử dụng thành thạo phần mềm điều khiển kết nối với máy quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Tối ưu các điều kiện làm việc của thiết bị chuẩn xác;
  

• 
  Lắp đèn, điều chỉnh tỷ lệ khí, đánh lửa chuẩn xác;
  

• 
  Ngừng cấp khí, vệ sinh bộ hóa hơi thành thạo;
  

• 
  Tính toán kết quả theo đúng công thức, xử lý kết quả chính xác;
  

• 
  Thực hiện đúng các biện pháp bảo hộ lao động khi làm việc với hóa chất, thiết bị.
  

• 
  Trình bày được trình tự các bước xác định hàm lượng Cd bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Mô tả được qui trình vận hành và sử dụng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, máy nghiền, cân phân tích, thiết bị chiết, phần mềm điều khiển kết nối với máy quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Giải thích được mục đích của việc điều chỉnh máy quang phổ về 0 khi hút nước;
  

• 
  Giải thích được các yếu tố ảnh hưởng đến điều kiện làm việc tối ưu của thiết bị và biện pháp tối ưu;
  

• 
  Nhận biết được dấu hiệu thiết bị ở điều kiện hoạt động tối ưu;
  

• 
  Giải thích được nguyên tắc và phương pháp phân hủy mẫu để xác định hàm lượng Cd; nguyên tắc xác định độ hấp thụ bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Mô tả được qui trình chiết Cadimi và đo độ hấp thụ;
  

• 
  Trình bày được nguyên tắc và phương pháp xác định hàm lượng Cd dựa vào đường chuẩn;
  

• 
  Phân tích được nguyên nhân của các hiện tượng bất thường có thể xảy ra và đề xuất được các biện pháp xử lý phù hợp trong quá trình phân tích.
  

• 
  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử đo được ở bước sóng 228,8nm, dải đo từ 0 -2μm, có trang bị đầy đủ các phụ kiện kèm theo, máy vi tính có phần mềm điều khiển nối với máy quang phổ;
  

• 
  Cân phân tích, máy nghiền mẫu, thiết bị chiết, bếp điện;
  

• 
  Bình định mức, pipét, bình nón, ống đong, phễu thủy tinh, đũa thủy tinh, giấy lọc, khăn lau mềm, bể nước đá, bi thủy tinh, bông thủy tinh;
  

• 
  Kẹp an toàn, găng tay, kính bảo hộ, tủ hút;
  

• 
  DD Cd chuẩn 1000μg/l;
  

• 
  HNO₃ 8M; HCl 0,2M; 2M; H₂SO₄; NaOH 0,05M; NH₄OH;
  

• 
  C₈H₈O₇.H₂O, Dithizon, CHCl₂; H₂O₂, nước cất;
  

• 
  Tài liệu kỹ thuật xác định hàm lượng Cd bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử: TCVN 7603: 2007, TCVN 7768 : 2007;
  

• 
  Tài liệu kỹ thuật của hệ thống quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Phiếu ghi kết quả phân tích và sổ lưu.
  

• 
  Thiết bị, dụng cụ, hóa chất được chuẩn bị đủ và đúng theo yêu cầu của phương pháp phân tích ngay từ đầu.
  

• 
  Khối lượng mẫu đúng qui định, sai số không vượt quá mức cho phép.
  

• 
  Hàm lượng Cd được xác định theo đúng qui trình.
  

• 
  Mẫu được phân hủy hoàn toàn và không bị thất thoát trong quá trình xử lý.
  

• 
  Dung dịch mẫu sau phân hủy được định mức chính xác.
  

• 
  Cd được chiết hoàn toàn ra khỏi dịch mẫu sau phân hủy, dịch chiết đảm bảo điều kiện pH = 8,8 và làm khô dịch sau khi chiết.
  

• 
  Mẫu thử sau khi chiết được hòa tan trong HCl 2M.
  

• 
  Dung dịch dãy chuẩn, mẫu thử được chuẩn bị đúng yêu cầu cho phép đo bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử.
  

• 
  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử được vận hành theo đúng hướng dẫn của nhà sản xuất.
  

• 
  Các thông số cần thiết để xác định Cd được cài đặt chính xác.
  

• 
  Điều kiện làm việc của thiết bị phải được tối ưu .
  

• 
  Tỷ lệ khí C₂H₂ cấp vào thiết bị phải được điều chỉnh thích hợp để đánh lửa.
  

• 
  Thời gian cấp khí phải được điều chỉnh để thu được độ hấp thụ tối đa.
  

• 
  Máy quang phổ được điều chỉnh về 0 khi hút nước.
  

• 
  Độ hấp thụ của mẫu trắng, dãy chuẩn, mẫu thử ở 228,8nm được đo chính xác. Đầu đốt phải được rửa bằng nước giữa các lần đọc kết quả. Giá trị độ hấp thụ của mỗi dung dịch mẫu là trung bình cộng của 3 lần đo.
  

• 
  Đường chuẩn biểu diễn tương quan giữa độ hấp thụ và hàm lượng Cd được xây dựng đúng qui định, đường chuẩn thu được tuyến tính.
  

• 
  Thao tác vận hành và sử dụng cân phân tích, máy nghiền, thiết bị phá mẫu, thiết bị chiết, phần mềm điều khiển kết nối với máy quang phổ hấp thụ nguyên tử chuẩn xác.
  

Quan sát trực tiếp người thực hiện.

• 
  Thao tác chỉnh máy quang phổ về 0, lắp đèn, cấp khí, đánh lửa chuẩn xác.
  

• 
  Thao tác ngừng cấp khí, vệ sinh bộ hóa hơi thành thạo.
  

• 
  Thao tác phân hủy mẫu, chiết Cd thành thạo.
  

• 
  Hàm lượng Cd trong mẫu đo được xác định chính xác dựa trên đường chuẩn.
  

• 
  Hàm lượng Cd trong mẫu thử được xác định chính xác; kết quả giữa 2 lần thử nghiệm không được vượt quá giới hạn lặp lại của phương pháp.
  

• 
  Kết quả phân tích được ghi chính xác vào phiếu ghi kết quả và sổ lưu.