TÊn nghề: kiểm nghiệm chất lưỢng lưƠng thực thực phẩM

• 
  Trình bày được trình tự các bước xác định hàm lượng Hg bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Mô tả được qui trình vận hành và sử dụng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, máy nghiền, cân phân tích, thiết bị ngưng, phần mềm điều khiển kết nối với máy quang phổ;
  

• 
  Giải thích được nguyên tắc và phương pháp phân hủy mẫu để xác định hàm lượng Hg; khử mẫu trước khi đo độ hấp thụ; nguyên tắc xác định độ hấp thụ bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Giải thích được mục đích của việc điều chỉnh máy quang phổ về 0;
  

• 
  Giải thích được các yếu tố ảnh hưởng đến điều kiện làm việc tối ưu của thiết bị và phương pháp tối ưu điều kiện làm việc;
  

• 
  Nhận biết được dấu hiệu thiết bị ở điều kiện hoạt động tối ưu;
  

• 
  Mô tả được cách khử mẫu bằng dung dịch khử, cách đo độ hấp thụ;
  

• 
  Trình bày được nguyên tắc và phương pháp xác định hàm lượng Hg dựa vào đường chuẩn;
  

• 
  Giải thích được các hiện tượng bất thường có thể xảy ra và đề xuất được các biện pháp xử lý phù hợp trong quá trình phân tích.
  

• 
  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử đo được ở bước sóng 253,7nm có trang bị cuvet đo khí và các phụ kiện kèm theo, máy vi tính có phần mềm điều khiển nối với máy quang phổ;
  

• 
  Bơm màng;
  

• 
  Cân phân tích, máy nghiền mẫu, thiết bị ngưng (hoặc bộ sinh hàn) có đầu nối nhám;
  

• 
  Bình phân hủy, mảnh chống trào, bi thủy tinh;
  

• 
  Bình định mức, pipét, bình nón, ống đong, phễu thủy tinh, đũa thủy tinh, giấy lọc, khăn lau mềm;
  

• 
  Kẹp an toàn, găng tay, kính bảo hộ, tủ hút;
  

• 
  DD thủy ngân chuẩn 1,000μg/l; 1μg/l;
  

• 
  H₂SO₄ 98%, 5M, 9M; HNO₃ 7M, HClO₄, [(NH₂OH)₂H₂SO₄];
  

• 
  Mg(ClO₄)₂, NaCl, SnCl₂, Na₂ MoO₄ 2%, nước cất;
  

• 
  Tài liệu kỹ thuật xác định hàm lượng Hg bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử: TCVN 7604: 2007;
  

• 
  Tài liệu kỹ thuật của hệ thống quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Phiếu ghi kết quả phân tích và sổ lưu.
  

• 
  Thiết bị, dụng cụ, hóa chất được chuẩn bị đủ và đúng theo yêu cầu của phương pháp phân tích ngay từ đầu.
  

• 
  Khối lượng mẫu cân đúng qui định, sai số không vượt quá mức cho phép.
  

• 
  Mẫu được phân hủy hoàn toàn và không bị thất thoát trong quá trình xử lý, thời gian và các mức độ đun mẫu ở mỗi lần phải đúng yêu cầu.
  

đối chiếu tài liệu kỹ thuật.

• 
  Mẫu sau khi phân hủy phải được làm nguội đến nhiệt độ phòng và định mức chính xác.
  

• 
  Hàm lượng Hg được xác định theo đúng qui trình.
  

• 
  Khối lượng mẫu cân đúng qui định, sai số không quá 0,1g.
  

• 
  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử được vận hành theo đúng hướng dẫn của nhà sản xuất.
  

• 
  Các thông số cần thiết cho xác định Hg bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử được cài đặt chính xác.
  

• 
  Điều kiện làm việc của thiết bị phải được tối ưu.
  

• 
  Tốc độ đầu ra của bơm được điều chỉnh ở mức 2 lit khí/phút.
  

• 
  Thời gian cấp khí phải được điều chỉnh để thu được độ hấp thụ tối đa.
  

• 
  Mẫu phải được khử bằng dung dịch khử trước khi đo độ hấp thụ.
  

• 
  Dãy chuẩn được chuẩn bị đảm bảo đúng yêu cầu cho phép đo bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử và được khử bằng dung dịch khử trước khi đo độ hấp thụ.
  

• 
  Độ hấp thụ của mẫu trắng, dãy chuẩn ở 253,7nm được đo đúng qui trình. Giá trị độ hấp thụ của mỗi dung dịch mẫu là trung bình cộng của 3 lần đo.
  

• 
  Đường chuẩn biểu diễn tương quan giữa độ hấp thụ và hàm lượng Hg được xây dựng đúng qui định, đảm bảo tuyến tính.
  

• 
  Độ hấp thụ của mẫu thử được đo trong cùng điều kiện như khi đo mẫu trắng và dãy chuẩn. Giá trị độ hấp thụ của dung dịch mẫu là trung bình cộng của 3 lần đo.
  

• 
  Thao tác vận hành và sử dụng cân phân tích, máy nghiền, thiết bị phá mẫu, phần mềm điều khiển kết nối với máy quang phổ chuẩn xác
  

• 
  Thao tác chỉnh máy quang phổ về 0, thổi khí, cho hóa chất vào bình phân hủy để khử mẫu nhanh chóng, khéo léo và chuẩn xác.
  

• 
  Thao tác vệ sinh, ngừng hoạt động của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử thành thạo.
  

• 
  Hàm lượng Hg trong mẫu đo được xác định chính xác dựa trên đường chuẩn.
  

• 
  Hàm lượng Hg trong mẫu phân tích được xác định chính xác; kết quả giữa 2 lần phân tích không được lệch quá giới hạn lặp lại của phương pháp.
  

• 
  Kết quả phân tích được ghi chính xác vào phiếu ghi kết quả và sổ lưu.
  

• 
  Khối lượng mẫu cân đúng qui định, sai số không vượt quá mức cho phép;
  

• 
  Mẫu được phân hủy hoàn toàn và không bị thất thoát trong quá trình xử lý;
  

• 
  Dung dịch mẫu sau phân hủy được định mức chính xác;
  

• 
  Dung dịch dãy chuẩn, mẫu thử được chuẩn bị đúng yêu cầu cho phép đo bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử được vận hành theo đúng hướng dẫn của nhà sản xuất;
  

• 
  Đèn Catod rỗng As và các thông số cần thiết để xác định As được cài đặt chính xác;
  

• 
  Điều kiện làm việc của thiết bị phải được tối ưu;
  

• 
  Asen trong mẫu chuẩn và mẫu thử phải được chuyển về dạng AsH₃ nhờ chất khử NaBH₄ 4% trong bình hidrua hóa trước khi đo độ hấp thụ;
  

• 
  Độ hấp thụ của mẫu trắng, dãy chuẩn ở 522nm được đo chính xác;
  

• 
  Đường chuẩn biểu diễn tương quan giữa độ hấp thụ và hàm lượng As được xây dựng đúng qui định, đường chuẩn thu được tuyến tính;
  

• 
  Độ hấp thụ của mẫu thử được đo chính xác, trong cùng điều kiện như khi đo mẫu trắng và dãy chuẩn;
  

• 
  Hàm lượng As trong mẫu đo được xác định chính xác dựa trên đường chuẩn;
  

• 
  Hàm lượng As trong mẫu thử được xác định chính xác; kết quả giữa 2 lần thử nghiệm không được vượt quá giới hạn lặp lại của phương pháp;
  

• 
  Kết quả phân tích được ghi chính xác vào phiếu ghi kết quả và sổ lưu.
  

• 
  Vệ sinh thiết bị, dụng cụ theo đúng phương pháp và yêu cầu của phương pháp phân tích;
  

• 
  Lựa chọn đầy đủ số lượng, chủng loại hóa chất đúng theo yêu cầu của phương pháp phân tích;
  

• 
  Nghiền mẫu đúng qui định đối với từng loại sản phẩm;
  

• 
  Phân hủy mẫu thành thạo;
  

• 
  Đo độ hấp thụ mẫu trắng, dãy chuẩn, mẫu thử bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử thành thạo;
  

• 
  Dựng đường chuẩn trên phần mềm điều khiển thành thạo;
  

• 
  Xác định hàm lượng As trong mẫu đo dựa vào đường chuẩn chuẩn xác;
  

• 
  Vận hành thành thạo máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, cân phân tích, máy nghiền, thiết bị phá mẫu;
  

• 
  Sử dụng thành thạo phần mềm điều khiển kết nối với máy quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Tối ưu các điều kiện làm việc của thiết bị chuẩn xác;
  

• 
  Lắp đèn, điều chỉnh tỷ lệ khí, đánh lửa chuẩn xác;
  

• 
  Vệ sinh, ngừng hoạt động của thiết bị thành thạo;
  

• 
  Tính toán kết quả theo đúng công thức, xử lý kết quả chính xác;
  

• 
  Thực hiện đúng các biện pháp bảo hộ lao động khi làm việc với hóa chất, thiết bị.
  

• 
  Trình bày được trình tự các bước xác định hàm lượng As bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Mô tả được qui trình vận hành và sử dụng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, máy nghiền, cân phân tích, thiết bị phá mẫu, phần mềm điều khiển kết nối với máy quang phổ;
  

• 
  Giải thích được mục đích của việc điều chỉnh máy quang phổ về 0 khi hút nước;
  

• 
  Giải thích được các yếu tố ảnh hưởng đến điều kiện làm việc tối ưu của thiết bị và phương pháp tối ưu điều kiện làm việc;
  

• 
  Nhận biết được dấu hiệu thiết bị ở điều kiện hoạt động tối ưu;
  

• 
  Mô tả được cách khử mẫu bằng dung dịch khử NaBH₄, cách đo độ hấp thụ;
  

• 
  Trình bày được nguyên tắc và phương pháp xác định hàm lượng As dựa vào đường chuẩn;
  

• 
  Giải thích được nguyên tắc và phương pháp phân hủy mẫu để xác định hàm lượng As; nguyên tắc xác định độ hấp thụ bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử;
  

• 
  Phân tích được nguyên nhân của các hiện tượng bất thường có thể xảy ra và đề xuất được các biện pháp xử lý phù hợp trong quá trình phân tích.
  

• 
  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử đo được ở bước sóng 522nm có trang bị đầy đủ các phụ kiện kèm theo, máy vi tính có phần mềm điều khiển nối với máy quang phổ;
  

• 
  Cân phân tích, máy nghiền mẫu, bộ phá mẫu, bình Kjeldahl, bình hidrua hóa;
  

• 
  Micropipet, bi thủy tinh;
  

• 
  Bình định mức, pipét, bình nón, ống đong, phễu thủy tinh, đũa thủy tinh, giấy lọc, khăn lau mềm;
  

• 
  Kẹp an toàn, găng tay, kính bảo hộ, tủ hút;
  

• 
  Khí N₂ tinh khiết quang phổ;
  

• 
  DD As chuẩn 10μg/l;
  

• 
  H₂SO₄, HNO₃, HCl (1:1);
  

• 
  MgCl₂ 1M, KI 10%, NaBH₄ 4%, (NH₄)₂C₂O₄ bão hòa, nước cất;
  

• 
  Tài liệu kỹ thuật xác định hàm lượng As bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử: TCVN 5780: 1994;
  

• 
  Tài liệu kỹ thuật của hệ thống;
  

• 
  Phiếu ghi kết quả phân tích và sổ lưu.
  

• 
  Thiết bị, dụng cụ, hóa chất được chuẩn bị đủ và đúng theo yêu cầu của phương pháp phân tích ngay từ đầu.
  

• 
  Khối lượng mẫu cân đúng qui định, sai số không quá 0,1g.
  

• 
  Hàm lượng As được xác định theo đúng qui trình.
  

• 
  Mẫu được phân hủy hoàn toàn và không bị thất thoát trong quá trình xử lý.
  

• 
  Dung dịch mẫu sau phân hủy phải được làm nguội đến nhiệt độ phòng và định mức chính xác.
  

• 
  Dung dịch dãy chuẩn, mẫu thử được chuẩn bị đúng yêu cầu cho phép đo bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử.
  

• 
  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử được vận hành theo đúng hướng dẫn của nhà sản xuất.
  

• 
  Đèn Catod rỗng As và các thông số cần thiết để xác định As được cài đặt chính xác.
  

• 
  Điều kiện làm việc của thiết bị phải được tối ưu.
  

• 
  Tỷ lệ khí cấp vào thiết bị phải được điều chỉnh thích hợp để đánh lửa.
  

• 
  Thời gian cấp khí phải được điều chỉnh để thu được độ hấp thụ tối đa.
  

• 
  Máy quang phổ được điều chỉnh về 0 khi hút nước.
  

• 
  Asen trong mẫu chuẩn và mẫu thử phải được chuyển về dạng AsH₃ nhờ chất khử NaBH₄ trong bình hidrua hóa trước khi đo độ hấp thụ.
  

• 
  Độ hấp thụ của mẫu trắng, dãy chuẩn ở 522nm được đo đúng qui trình. Giá trị độ hấp thụ của mỗi dung dịch mẫu là trung bình cộng của 3 lần đo.
  

• 
  Đường chuẩn biểu diễn tương quan giữa độ hấp thụ và hàm lượng As được xây dựng đúng qui định, đường chuẩn thu được tuyến tính.
  

• 
  Độ hấp thụ của mẫu thử được đo chính xác, trong cùng điều kiện như khi đo mẫu trắng và dãy chuẩn. Giá trị độ hấp thụ của dung dịch mẫu là trung bình cộng của 3 lần đo.
  

• 
  Thao tác vận hành và sử dụng cân phân tích, máy nghiền, thiết bị phá mẫu, phần mềm điều khiển kết nối với máy quang phổ chuẩn xác
  

• 
  Thao tác chỉnh máy quang phổ về 0, lắp đèn, cấp khí, đánh lửa, cho hóa chất khử As vào bình hidro hóa nhanh chóng, khéo léo và chuẩn xác.
  

• 
  Thao thác vệ sinh, ngừng hoạt động của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử thành thạo.
  

• 
  Hàm lượng As trong mẫu đo được xác định chính xác dựa trên đường chuẩn.
  

• 
  Hàm lượng As trong mẫu phân tích được xác định chính xác; kết quả giữa 2 lần phân tích không được vượt quá giới hạn lặp lại của phương pháp.
  

• 
  Kết quả phân tích được ghi chính xác vào phiếu ghi kết quả và sổ lưu.