CHƯƠNG II. PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG URANI

II.1.1. Một số thông số kỹ thuật đặc trưng của hệ phổ kế gamma bán dẫn BEGe – Canberra

Đetectơ BE5030 với tinh thể bán dẫn bản mỏng loại CP-5F/RDC do hãng Canberra cung cấp, có đường kính 80.5 mm, dày 31 mm, diện tích hiệu dụng là 5000 mm², độ phân giải năng lượng tại các mức 5.9 keV, 122 keV và 1332 keV lần lượt là 0.5 keV, 0.75 keV và 2.2 keV. Hệ phổ kế có thể ghi nhận bức xạ gamma trong dải năng lượng rộng từ 3 keV tới 3 MeV. Độ phân giải năng lượng ở vùng năng lượng thấp của đetectơ BEGe tương đương với độ phân giải năng lượng của đetectơ Ge năng lượng thấp, độ phân giải năng lượng ở vùng năng lượng cao tương đương với độ phân giải năng lượng của đetectơ đối xứng trục chất lượng tốt.

Quan trọng nhất là đetectơ BEGe có hình dạng mỏng và to bản, giúp tăng hiệu suất ghi dưới 1 MeV cho mẫu có cấu trúc hình học điển hình. Hình dạng đetectơ được chọn sao cho cho hiệu suất ghi tối ưu đối với các bức xạ năng lượng thấp của mẫu thực tế để phân tích phổ gamma. BEGe có phông nền thấp hơn so với đetectơ đối xứng trục điển hình vì nó còn có độ phân giải tốt với bức xạ năng lượng cao, phông có nguồn gốc vũ trụ xuyên vào phòng thí nghiệm trên mặt đất và năng lượng gamma từ các đồng vị phóng xạ trong tự nhiên ví dụ như ⁴⁰K và ²⁰⁸Tl.

Đetectơ BEGe và hệ thống khuếch đại thường được tối ưu hóa cho mức năng lượng thấp hơn 40000 MeV/s. Độ phân giải được xác định với thời gian hình thành xung trong khoảng từ 4 ÷ 6 μs.

Đetectơ sử dụng trong luận văn này là loại detectơ bán dẫn Gecmani giải năng lượng rộng (BEGe) model BE5030, số Seri 12078311, được làm lạnh bằng điện cần 24 giờ, đưa nhiệt độ detector từ nhiệt độ phòng 300 K xuống nhiệt độ làm việc của hệ là 90 K, đetectơ do hãng Canberra sản xuất. Phần mềm Genie 2000 được sử dụng để ghi nhận, lưu trữ và phân tích phổ. Khi bức xạ gamma bay vào đầu dò, do tương tác của bức xạ gamma với vật chất, các cặp điện tích trong đầu dò sẽ được hình thành. Số lượng cặp điện tích này tỷ lệ với năng lượng của tia gamma bị hao phí trong đầu dò. Các khối điện tử có nhiệm vụ xử lý các xung này và sau đó hiển thị trên máy tính dưới dạng phân bố của tia gamma được ghi nhận theo năng lượng của chúng.

2. Buồng chì:

Để giảm bớt phông do các đồng vị phóng xạ tự nhiên và nhân tạo phân bố xung quanh detector làm ảnh hưởng tới kết quả phân tích phổ gamma đo được, điều tất yếu là phải có vật liệu che chắn thích hợp. Với detector BEGe dạng thẳng đứng sử dụng buồng chì có vỏ ngoài làm bằng thép cacbon phông phóng xạ thấp dày 9.5 mm, phần chì phông thấp dày 10cm, lớp che chắn bên trong làm bằng kẽm có phông phóng xạ dày 1mm và đồng tinh khiết dày 1.6 mm, trọng lượng 950 kg.

Tiền khuyếch đại được nối trực tiếp với detector. Khả năng tốc độ đếm > 30000 số đếm / s (⁶⁰Co ), lối vào cao thế cung cấp cho đetectơ từ 0 đến ± 5 kV DC, lối ra cấm cao thế ±12V,độ ổn định hệ số khuếch đại < 0.005 % với dải nhiệt độ 0 đến +50⁰C. Nhiệm vụ của nó là khuếch đại sơ bộ tín hiệu từ đetectơ. Khối tiền khuếch đại quyết định độ phân giải năng lượng của phổ kế. Các phổ kế sử dụng detector Ge thường được sử dụng tiền khuếch đại nhạy điện tích. Đặc điểm quan trọng của loại này là nó không phụ thuộc vào sự biến đổi điện dung của detector nhờ sự tích phân điện tích trên một tụ phản hồi. Khối tiền khuếch đại thường được đặt sát với detector và làm lạnh để giảm mức ồn nhiệt. Tiếng ồn trong tiền khuyếch đại nhạy điện tích phụ thuộc vào ba yếu tố : tranzito trường, điện dung lối vào và điện trở lối ra.

4. Khối khuếch đại phổ, model Canberra 2026:

Có hệ số khuếch đại thô điều chỉnh được bằng chuyển mạch có 8 vị trí X5; 10; 20; 50; 100; 200; 500; 1000. Hệ số khuếch đại tinh điều chỉnh được bằng chiết áp nhiều vòng chính xác, khoảng cách điều chỉnh từ 0.5 ÷ 1.5 của thang khuếch đại tương ứng. Thời gian hình thành xung điều chỉnh được bằng núm chuyển mạch, có 6 vị trí 0.5; 1; 2; 4; 6; 12 μs có nhiệm vụ khuếch đại tiếp xung ra từ tiền khuếch đại ( thông qua biên độ nhỏ hơn 1 V) lên đến khoảng giá trị thích hợp để có thể xử lý một cách dễ dàng và chính xác. Ngoài ra trong khối này còn có các mạch tạo dạng xung nhằm cải thiện tỉ số tín hiệu / tiếng ồn ( S/ N ) và ngăn ngừa sự chồng chập xung. Trong các mạch tạo xung thì mạch CR-RC thường hay được sử dụng nhất. Mạch vi phân CR có tác dụng đối với phần đuôi của xung và có thể coi như một bộ lọc chỉ cho tần số thấp qua. Kết hợp hai mạch này ta có thể được xung lối ra có dạng gần Gauss và có tỉ số S/N tối ưu.

Là một khối cao thế phù hợp với tất cả các loại đetectơ có mức điện áp trên 6 kV và cường độ dòng trên 30 μA. Điện thế lối ra có thể thay đổi liên tục từ ± 30 V tới ±6000 V. Với các đetectơ dùng thế thấp, có một lối ra thứ 2 với điện thế trung bình trong khoảng từ ±3 V tới ± 600 V và phải đảm bảo độ ổn định. Do vậy khối cao thế thường có các mạch điện tử cho phép điều chỉnh quá trình trôi do thay đổi nhiệt độ hoặc điện áp nguồn nuôi. Do khối tiền khuếch đại chứa tranzito trường nên cao thế đặt trên detector phải được nâng lên hoặc hạ xuống một cách từ từ, tránh tăng hoặc giảm một cách đột ngột dẫn đến có thể làm hỏng tranzito trường.

Gồm có bộ biến đổi tương tự số và bộ phân tích đa kênh (MCA). Bộ biến đổi tương tự số biến đổi xung lối ra của khối khuyếch đại phổ thành giá trị số. Phương pháp phổ biến nhất là phương pháp Wilkinson: biên độ xung lối vào V₀ được so sánh với điện áp tăng tuyến tính V_r cho đến khi V_r = V₀ thì xuất hiện một xung mở cổng. Độ rộng của xung này bằng khoảng cách thời gian cần thiết để V_r = V₀.Trong thời gian cổng được mở các xung đồng hồ tần số cao được đi qua cổng và được đếm bởi bộ đếm địa chỉ. Số đếm này tỉ lệ với biên độ xung lối vào V₀ và xác định địa chỉ cho xung lối vào trong bộ phân tích đa kênh và tại địa chỉ này bộ nhớ số đếm sẽ tăng thêm một đơn vị. Các tia gamma có năng lượng khác nhau lần lượt được biến đổi như vậy sẽ tạo ra một hình ảnh phân bố biên độ xung (phân bố tia gamma theo năng lượng của chúng ) hay còn gọi là phổ gamma. Số địa chỉ của một bộ phân tích đa kênh 16000 kênh với bề rộng của mỗi kênh tương ứng với năng lượng là 0.5 keV.

II.1.2. Phân tích phổ gamma

Mục đích chính của việc phân tích phổ gamma là xác định năng lượng và diện tích các đỉnh phổ làm cơ sở cho việc nhận diện nguyên tố và xác định hoạt độ phóng xạ. Phổ gamma ghi nhận bao gồm một số đỉnh hấp thụ toàn phần của vạch bức xạ gamma nằm trên một nền Compton liên tục. Đỉnh này là kết quả tương tác của bức xạ gamma với vật liệu đêtectơ. Kết quả của quá trình tương tác là toàn bộ năng lượng của bức xạ gamma được giải phóng trong thể tích của đêtectơ. Hoạt độ phóng xạ được xác định dựa trên diện tích của các đỉnh đặc trưng của bức xạ gamma. Diện tích đỉnh phổ gamma thường xác định bằng việc làm khớp các số liệu đo được với một hàm giải tích thích hợp và tích phân hàm đó để tính diện tích đỉnh ^[11]. Hàm này sẽ chứa các tham số tự do và chúng được tìm bằng thuật toán làm khớp bình phương tối thiểu phi tuyến. Thông thường chọn dạng hàm Gauss để mô tả đỉnh hấp thụ toàn phần.

Trong thực tế đỉnh có thể có đuôi chủ yếu ở phía năng lượng thấp của đỉnh, đặc biệt là khi tốc độ đếm lớn. Do đó hầu hết các hàm đều bao gồm phần chính là Gauss cộng thêm số hạng hiệu chỉnh tính đến phần đuôi của đỉnh. Người ta thường sử dụng hàm e-mũ cho phần đuôi của đỉnh phổ. Các hàm biểu diễn dạng của phông thường được xây dựng với hai phần, phần thứ nhất thường là một đa thức bậc thấp mô tả phần phông bên trái năng lượng cao của đỉnh và nằm dưới toàn bộ vùng đỉnh, phần thứ hai là một hàm mô tả sự tăng dần xấp xỉ bước đối với bên năng lượng thấp của đỉnh. Phông nằm dưới chân đỉnh thường được mô tả bằng một đa thức bậc hai.Đối với trường hợp cần phân tích các đỉnh chập nhau, người ta thường dùng hàm khớp là tổng của các hàm với các giá trị khác nhau của các tham số.

Hiện nay, việc phân tích phổ thường được thực hiện với sự trợ giúp của các chương trình máy tính. Phân tích phổ sử dụng các chương trình máy tính có tốc độ xử lý nhanh, có thể nhận biết và xử lý hầu hết các đỉnh với chất lượng tốt. Các số liệu thu được cho biết đầy đủ các thông tin về phổ gamma bao gồm vị trí năng lượng, diện tích, độ phân giải của các đỉnh gamma, số đếm phông cùng với các sai số phân tích, ngoài ra còn có các thông tin về thời gian đo, thời gian chết, các tham số chuẩn năng lượng, chuẩn hiệu suất ghi, … Tuy nhiên trong nhiều trường hợp, chúng ta vẫn cần thiết phải có những can thiệp trực tiếp như để phát hiện ra những bất thường của phổ, quyết định những phổ hoặc những đỉnh phổ cần xử lý, đối với các đỉnh chập cần phải có những xử lý đặc biệt, … từ những lý do này mà các chương trình có rất nhiều cách tuỳ chọn, linh hoạt và thích hợp với các yêu cầu đặt ra trong việc ghi nhận và phân tích phổ gamma.

II.1.3. Đường chuẩn năng lượng

Đường chuẩn năng lượng là đồ thị mô tả sự phụ thuộc của vị trí cực đại đỉnh hấp thụ toàn phần vào năng lượng của vạch bức xạ gamma tương ứng. Để xây dựng đường chuẩn năng lượng bằng thực nghiệm cần phải xác định vị trí đỉnh hấp thụ toàn phần của vạch gamma đã biết trước năng lượng. Nguồn chuẩn năng lượng là nguồn đã biết trước năng lượng của các bức xạ gamma phát ra từ nguồn. Với những nguồn phức tạp gồm nhiều thành phần thì đỉnh hấp thụ toàn phần của bức xạ gamma có năng lượng thấp nằm trên nền Compton liên tục của bức xạ gamma có năng lượng cao. Những bức xạ gamma có năng lượng lớn và cường độ mạnh, sẽ làm sai lệch vị trí đỉnh hấp thụ toàn phần của vạch gamma có năng lượng nhỏ và cường độ yếu. Sự dịch chuyển đỉnh phổ của bức xạ gamma có năng lượng nhỏ rất rõ trong trường hợp bức xạ này có giá trị trùng với biên Compton liên tục của bức xạ gamma năng lượng lớn. Độ chính xác của việc xây dựng đường chuẩn năng lượng phụ thuộc vào độ chính xác khi xác định vị trí cực đại của đỉnh được chọn làm chuẩn để xây dựng đường chuẩn. Tốt nhất là chọn nguồn chuẩn năng lượng là các nguồn gamma đơn năng. Các đỉnh được chọn xây dựng đường chuẩn năng lượng có giá trị phân bố đều trong vùng năng lượng gamma quan tâm là tốt nhất. Trên thực tế, nếu không có nguồn chuẩn gamma đơn năng, có thể sử dụng nguồn gamma phức tạp có nhiều thành phần. Trong các vạch gamma của nguồn phức tạp, chọn vạch phổ có năng lượng lớn nhất, những vạch có cường độ mạnh và ở xa các vạch khác ^[6].



Hình 2.2. Đường chuẩn năng lượng của hệ phổ kế BEGe – Canberra.

Trong chương trình Genie 2000 đường chuẩn năng lượng được xử lý tự động. Với mỗi đỉnh năng lượng được chọn, nhập số liệu năng lượng bức xạ gamma, sau khi xử lí phổ, vị trí cực đại của đỉnh được xác định. Từ tập hợp các số liệu thu được sau khi phân tích phổ gamma của các nguồn chuẩn, chúng tôi xác định được vị trí cực đại của các vạch được chọn. Từ đó, chương trình xử lý phổ tự động đưa ra đường chuẩn năng lượng. Với chương trình này cho phép phân tích thành phần phổ gamma được ghi nhận bởi hệ phổ kế.

II.1.4. Xây dựng đường cong hiệu suất ghi

Để xác định hàm lượng của các nguyên tố phóng xạ trong mẫu phân tích, theo phương pháp phổ gamma, cần biết hiệu suất ghi của đetectơ ứng với vạch hấp thụ toàn phần của bức xạ gamma đặc trưng. Vì vậy, ngoài xây dựng đường chuẩn năng lượng, trước khi đưa hệ phổ kế gamma vào hoạt động, cần phải xác định được hiệu suất ghi của đetectơ ứng với các năng lượng gamma trong dải năng lượng làm việc của đetectơ. Đường cong hiệu suất ghi là đường cong mô tả sự phụ thuộc của hiệu suất ghi vào năng lượng bức xạ gamma. Có thể xác định hiệu suất ghi của detectơ bằng tính toán lý thuyết hoặc đo đạc thực nghiệm. Việc tính toán hiệu suất ghi thường được sử dụng phương pháp Monte - Carlo dựa trên việc mô hình hóa lịch sử của các photon. Tuy nhiên phương pháp này đòi hỏi những thông tin chính xác về kích thước vùng nhạy, vùng chết của tinh thể, hình học nguồn – detector, thành phần, mật độ của vật chất detectỏ, hệ số tắt dần của photon, tiết diện tương tác của photon với vật chất,…vì thế dễ mắc phải sai số trong tính toán.

Trong thực tế, người ta thường sử dụng phương pháp thực nghiệm để xác định hiệu suất ghi là thiết lập một công thức bán thực nghiệm mô tả đường cong hiệu suất ghi trên toàn bộ vùng năng lượng cần quan tâm. Vấn đề này được giải quyết bằng cách làm khớp các kết quả đo thực nghiệm với các hàm giải tích thích hợp. Hiệu suất ghi ở từng năng lượng cụ thể được xác định bằng phương pháp nội suy. Trong thực tế khó có một hàm khớp thỏa mãn cho nhiều loại đetectơ, nhiều hình học đo đạc khác nhau trong dải năng lượng rộng. Đối với các đetector HPGe thông dụng có thể sử dụng hàm khớp sau:

(2.1)

trong đó ε: là hiệu suất ghi của đetectơ ;

E: là năng lượng tia gamma ;

E_0­ = 1 keV;

là các hệ số làm khớp.

Hình 2.3 là đường cong hiệu suất ghi tuyệt đối của hệ phổ kế gamma bán dẫn dải rộng BEGe - Canberra với nguồn chuẩn đặt tại 2 vị trí cách đêtectơ là 8.35 cm và 19.35 cm.

Hình 2.3. Đồ thị đường cong hiệu suất ghi của hệ phổ kế gamma bán dẫn Canberra ở 2 khoảng cách cách nguồn là 8.35 cm và 19.35 cm.

Thông thường, để xây dựng đường cong hiệu suất ghi, người ta dùng nguồn chuẩn gamma đã biết trước hoạt độ phóng xạ. Thông qua việc đo phổ của các nguồn chuẩn, ta xác định được diện tích đỉnh hấp thụ toàn phần của vạch bức xạ gamma ứng với năng lượng xác định. Biết cường độ của vạch bức xạ gamma, hoạt độ phóng xạ của nguồn chuẩn tính được thông lượng của bức xạ gamma quan tâm bay vào đetectơ. Từ đó xác định được hiệu suất ghi của detectơ tại năng lượng tương ứng với năng lượng của bức xạ gamma được chọn làm chuẩn. Để xác định chính xác diện tích đỉnh hấp thụ toàn phần của vạch bức xạ gamma được chọn để xây dựng đường cong hiệu suất ghi phải có cường độ lớn và ở xa các vạch khác. Vì vậy, các nguồn được chọn để xây dựng đường cong hiệu suất ghi là nguồn gamma đơn năng trong trường hợp không đủ nguồn chuẩn đơn năng có thể dùng nguồn gamma phức tạp nhiều thành phần. Trong phổ gamma của nguồn phức tạp mà thiết bị ghi nhận được, chọn vạch phổ có năng lượng lớn nhất hoặc những vạch có cường độ lớn cách xa các vạch khác. Ngoài ra, đường cong hiệu suất ghi còn được xác định theo phương pháp mô phỏng sau đó làm khớp với số liệu hiệu suất ghi của đetectơ được xác định từ thực nghiệm khi sử dụng nguồn gamma đơn năng.

Luận văn này còn sử dụng một phương pháp khác để xác định đường cong hiệu suất ghi mà không nhất định phải sử dụng nguồn gamma chuẩn đơn năng thông thường vì mục đích của đề tài chính là xác định hàm lượng các thành phần trong mẫu, vì vậy có thể sử dụng một đồng vị bất kỳ đã biết trước trong mẫu (ví dụ như ²³⁸U) làm chuẩn để xây dựng đường cong hiệu suất ghi tương đối và tính toán tỉ số hoạt độ hay tỉ số khối lượng của các đồng vị khác dựa trên đường cong đó. Phương pháp này được gọi là phương pháp chuẩn trong, sẽ được trình bày cụ thể ở mục II.2.

Каталог: files -> ChuaChuyenDoi
ChuaChuyenDoi -> ĐẠi học quốc gia hà NỘi trưỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Thị Hương XÂy dựng quy trình quản lý CÁc công trìNH
ChuaChuyenDoi -> TS. NguyÔn Lai Thµnh
ChuaChuyenDoi -> Luận văn Cao học Người hướng dẫn: ts. Nguyễn Thị Hồng Vân
ChuaChuyenDoi -> 1 Một số vấn đề cơ bản về đất đai và sử dụng đất 05 1 Đất đai 05
ChuaChuyenDoi -> Lê Thị Phương XÂy dựng cơ SỞ DỮ liệu sinh học phân tử trong nhận dạng các loàI ĐỘng vật hoang dã phục vụ thực thi pháp luật và nghiên cứU
ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Hà Linh
ChuaChuyenDoi -> ĐÁnh giá Đa dạng di truyền một số MẪu giống lúa thu thập tại làO
ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiêN
ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Văn Cường

tải về 471.1 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn: