Bảng2. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến chiều cao peak
Hình6. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của chiều cao peak vào pH
Kết quả trên cho thấy ở các pH thấp từ 1,97 – 2,86 tuy chiều cao của peak chiếm ưu thế nhưng hình dạng peak quá dốc (giảm từ 0 xuống -2,15.10-5) hai chân peak quá lệch (cách nhau xa) và trong khoảng pH này giá trị pH thay đổi nhỏ cũng làm chiều cao peak giảm rất nhanh (đồ thị cho đoạn biểu diễn gần thẳng đứng) còn ở pH cao hơn từ 4,1 trở đi chiều cao peak giảm chậm hơn và từ 5,34 trở đi không xuất hiện peak.
Như vậy hình dạng peak và chiều cao peak của CIP đẹp và ổn định nhất trong khoảng pH từ 2,86 đến 4,1. Trong khoảng pH này tuy chiều cao peak không cao bằng ở giá trị pH thấp hơn nhưng đồ thị đoạn nằm ngang cho thấy chiều cao peak hầu như không thay đổi khi giá trị pH thay đổi nhỏ do đó chúng tôi chọn giá trị pH trong khoảng này cho các khảo sát sau này.
2.2.2 Khảo sát các loại đệm ở pH = 3,5 – 4,2
Khảo sát peak của CIP ở nền đệm khác nhau với cùng thông số máy là:
Thế hấp phụ
Thời gian hấp phụ
Thời gian cân bằng
Tần số
Biên độ xung
|
-1,1V
65s
15s
50Hz
0,1V
|
Bước thế
Tốc độ khuấy
Thời gian sục khí
Kích cỡ giọt thủy ngân
|
0,005V
2000rpm
300s
3
|
Tiến hành khảo sát đo CIP trong nền là đệm vạn năng pH = 3,75 ở các nồng độ từ 0,02 đến 0,18ppm thu được peak và các giá trị như sau:
C (ppm)
|
Vị trí peak
(–V)
|
-I . 10-6
|
Lần 1
|
Lần 2
|
TB
|
0,02
|
1,37
|
2,05
|
2,07
|
2,060
|
0,04
|
1,39
|
2,80
|
2,81
|
2,805
|
0,06
|
1,41
|
3,54
|
3,51
|
3,525
|
0,08
|
1,44
|
4,33
|
4,29
|
4,310
|
0,10
|
1,47
|
4,46
|
4,45
|
4,455
|
0,12
|
1,48
|
4,20
|
4,14
|
4,170
|
0,14
|
1,48
|
4,15
|
4,20
|
4,175
|
0,16
|
1,48
|
4,31
|
4,27
|
4,290
|
0,18
|
1,49
|
4,34
|
4,34
|
4,340
|
Bảng 3. Khảo sát peak của CIP ở nồng độ từ 0,02 – 0,18 ppm trong
đệm vạn năng pH = 3,8
Hình 7. Khảo sát peak của CIP ở nồng độ từ 0,02 – 0,18 ppm trong đệm vạn năng pH=3,8
Từ kết quả trên ta thấy đo CIP trong đệm vạn năng cho hình dạng peak tương đối đẹp nhưng ở các nồng độ cao từ 0,10 ppm trở đi chiều cao peak không còn tuyến tính với nồng độ, peak tù và thoải, khoảng tuyến tính ngắn. Do đó khảo sát tiếp với các loại đệm khác để xác định loại đệm phù hợp nhất với CIP.
Đo CIP trong đệm photphat ở pH từ 4,2 cho thấy kết quả không chỉ chiều cao peak bị giảm ở pH cao theo khảo sát 2.2.1 mà thậm chí trong đệm phôtphat còn không lên tín hiệu peak, loại đệm này không phù hợp để đo CIP.
|
Hình 8: Khảo sát peak của CIP ở nồng độ
từ 0,02 – 0,12 ppm trong
đệm Photphat pH = 4,2
|
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |