Nghiên cứu xác định Ciprofloxacin (cip) trong một số dược phẩm bằng phương pháp điện hóa



tải về 1.58 Mb.
trang7/23
Chuyển đổi dữ liệu01.01.2018
Kích1.58 Mb.
#35220
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   ...   23


Bảng2. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến chiều cao peak



Hình6. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của chiều cao peak vào pH

Kết quả trên cho thấy ở các pH thấp từ 1,97 – 2,86 tuy chiều cao của peak chiếm ưu thế nhưng hình dạng peak quá dốc (giảm từ 0 xuống -2,15.10-5) hai chân peak quá lệch (cách nhau xa) và trong khoảng pH này giá trị pH thay đổi nhỏ cũng làm chiều cao peak giảm rất nhanh (đồ thị cho đoạn biểu diễn gần thẳng đứng) còn ở pH cao hơn từ 4,1 trở đi chiều cao peak giảm chậm hơn và từ 5,34 trở đi không xuất hiện peak.

Như vậy hình dạng peak và chiều cao peak của CIP đẹp và ổn định nhất trong khoảng pH từ 2,86 đến 4,1. Trong khoảng pH này tuy chiều cao peak không cao bằng ở giá trị pH thấp hơn nhưng đồ thị đoạn nằm ngang cho thấy chiều cao peak hầu như không thay đổi khi giá trị pH thay đổi nhỏ do đó chúng tôi chọn giá trị pH trong khoảng này cho các khảo sát sau này.

2.2.2 Khảo sát các loại đệm ở pH = 3,5 – 4,2

Khảo sát peak của CIP ở nền đệm khác nhau với cùng thông số máy là:



Thế hấp phụ

Thời gian hấp phụ

Thời gian cân bằng

Tần số


Biên độ xung

-1,1V

65s


15s

50Hz


0,1V

Bước thế

Tốc độ khuấy

Thời gian sục khí

Kích cỡ giọt thủy ngân



0,005V

2000rpm


300s

3


  • Đệm vạn năng.

Tiến hành khảo sát đo CIP trong nền là đệm vạn năng pH = 3,75 ở các nồng độ từ 0,02 đến 0,18ppm thu được peak và các giá trị như sau:

C (ppm)

Vị trí peak

(–V)

-I . 10-6

Lần 1

Lần 2

TB

0,02

1,37

2,05

2,07

2,060

0,04

1,39

2,80

2,81

2,805

0,06

1,41

3,54

3,51

3,525

0,08

1,44

4,33

4,29

4,310

0,10

1,47

4,46

4,45

4,455

0,12

1,48

4,20

4,14

4,170

0,14

1,48

4,15

4,20

4,175

0,16

1,48

4,31

4,27

4,290

0,18

1,49

4,34

4,34

4,340


Bảng 3. Khảo sát peak của CIP ở nồng độ từ 0,02 – 0,18 ppm trong

đệm vạn năng pH = 3,8






Hình 7. Khảo sát peak của CIP ở nồng độ từ 0,02 – 0,18 ppm trong đệm vạn năng pH=3,8

Từ kết quả trên ta thấy đo CIP trong đệm vạn năng cho hình dạng peak tương đối đẹp nhưng ở các nồng độ cao từ 0,10 ppm trở đi chiều cao peak không còn tuyến tính với nồng độ, peak tù và thoải, khoảng tuyến tính ngắn. Do đó khảo sát tiếp với các loại đệm khác để xác định loại đệm phù hợp nhất với CIP.




Đo CIP trong đệm photphat ở pH từ 4,2 cho thấy kết quả không chỉ chiều cao peak bị giảm ở pH cao theo khảo sát 2.2.1 mà thậm chí trong đệm phôtphat còn không lên tín hiệu peak, loại đệm này không phù hợp để đo CIP.



Hình 8: Khảo sát peak của CIP ở nồng độ

từ 0,02 – 0,12 ppm trong

đệm Photphat pH = 4,2



tải về 1.58 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   ...   23




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương