Nghiên cứu xác định Ciprofloxacin (cip) trong một số dược phẩm bằng phương pháp điện hóa


Khảo sát nồng độ đệm acetat ở pH = 3,8



tải về 1.58 Mb.
trang9/23
Chuyển đổi dữ liệu01.01.2018
Kích1.58 Mb.
#35220
1   ...   5   6   7   8   9   10   11   12   ...   23

2.2.3 Khảo sát nồng độ đệm acetat ở pH = 3,8

Tiếp tục khảo sát các nồng độ khác nhau của các dung dịch đệm Axetat có cùng pH = 3,8. Sau khi đo lại các dung dịch đệm bằng máy đo pH và tiến hành ghi tín hiệu peak của CIP 0,16ppm với các thông số máy:



Thế hấp phụ

Thời gian hấp phụ

Thời gian cân bằng

Tần số


Biên độ xung

-1,1V

65s


15s

50Hz


0,1V

Bước thế

Tốc độ khuấy

Thời gian sục khí

Kích cỡ giọt thủy ngân



0,005V

2000rpm


300s

3


Ta thu được các kết quả như sau:


CM Acetat

0,05

0,075

0,1

0,125

0,15

-I. 10-5 (A)

Lần 1

1,19

1,45

1,5

1,53

1,45

Lần 2

1,18

1,42

1,48

1,52

1,43

Lần 3

1,19

1,42

1,49

1,52

1,41

TB

1,19

1,43

1,49

1,52

1,43


Bảng 6: Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ đệm Axetat pH = 3,8 vào

chiều cao peak CIP



Hình11: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc chiều cao peak vào

nồng độ đệm Axetat pH = 3,8

(a) (b)


Hình 12: Khảo sự phụ thuộc chiều cao peak CIP0,16ppm vào nồng độ đệm axetat

pH = 3,8 (hình a) và peak CIP0,16ppm ở nền axetat 0,075M (hình b)

Kết quả trên cho thấy với nồng độ đệm axeat từ 0,075M trở đi chiều cao peak tương đối ổn định và cho giá trị cao nhất ở nồng độ đệm là 0,125M tuy nhiên tại giá trị này và giá trị 0,1M hình dạng peak lại không cân đối, peak xuất hiện vai bên phải rất rõ, do vậy chúng tôi chọn giá trị thích hợp cho nồng độ đệm axeat là 0,075M, tại nồng độ này tuy chiều cao peak không cực đại nhưng hình dạng tương đối đều và chiều cao cũng không thấp hơn nhiều so với các nồng độ khác.



2.3 Khảo sát các thông số máy.

Tiến hành đo cùng dung dịch CIP0,2 ppm trong đệm axetat0,075M pH = 3,8 ở các thông số máy khác nhau ta có kết quả như sau:



2.3.1 Khảo sát thế hấp phụ

Thay đổi ở các thế hấp phụ khác nhau, cố định các thông số máy khác theo bảng:



Thời gian hấp phụ

Thời gian cân bằng

Tần số

Biên độ xung



30s

10s


50Hz

0,05V


Bước thế

Tốc độ khuấy

Thời gian sục khí

Kích cỡ giọt thủy ngân



0,005V

2000rpm


200s

4


Ta thu được kết quả như sau:

Thế điện phân(-V)

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

-I. 10-6 (A)

Lần 1

7,12

7,36

7,50

8,87

9,51

8,74

5,84

Lần 2

7,13

7,40

7,48

8,90

9,48

8,73

5,80

TB

7,13

7,38

7,49

8,89

9,50

8,74

5,82


Bảng 7: Khảo sát sự phụ thuộc chiều cao peak của CIP vào thế hấp phụ



Hình 13: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc chiều cao peak của CIP vào thế hấp phụ


Hình 14: Khảo sát sự phụ thuộc chiều cao peak của CIP vào thế hấp phụ (a) và chiều cao peak của CIP 0,2ppm ở thế hấp phụ -1,1V

Như vậy chiều cao peak cực đại ở thế hấp phụ là -1,1V, do đó chúng tôi chọn giá trị này cho các khảo sát tiếp theo.



tải về 1.58 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   ...   5   6   7   8   9   10   11   12   ...   23




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương