2. Hoàn thiện quy trình phân tích dư lượng thuốc BVTV 2.1. Thiết bị phân tích sắc ký khí khối phổ (GC/MS) Thiết bị sử dụng nghiên cứu là hệ thống máy sắc ký khí khối phổ do hãng sản xuất Perkin-Elmer (Mỹ) sản xuất, Model Autosystem GC-600/Turbo Mass 600D; kèm máy tính điều khiển thiết bị và xử lý dữ liệu.
Hình 3: Sơ đồ các bộ phận cơ bản của hệ thống GC/MS
Quá trình phân tích trên thiết bị GC/MS được chia thành hai giai đoạn:
- Giai đoạn tách các chất xảy ra trên cột sắc ký khí: Mẫu được bơm vào trong và theo dòng khí mang (khí mang thường là N2) đưa đến cột sắc ký (pha tĩnh). Mẫu khi qua cột này sẽ được hấp phụ lên trên pha tĩnh đó. Sau đó, các chất lần lượt tách khỏi cột theo dòng khí ra ngoài được ghi nhận bởi đầu dò (detector).
- Giai đoạn nhận biết, đo lường xảy ra trên đầu dò khối phổ và bộ phận xử lý số liệu. Các cấu tử được tách khỏi cột sắc ký sẽ lần lượt được đưa vào các nguồn ion của máy khối phổ. Tại đây, tùy thuộc vào bản chất của chất cần phân tích, sẽ diễn ra quá trình ion hóa với các kiểu ion hóa khác nhau (API, ESI hay APPI), sau đó các ion được ghi nhận bởi bộ nhân quang để chuyển hóa thành tín hiệu điện. Ứng với mỗi peak trên sắc ký đồ sẽ nhận được một khối phổ đồ riêng biệt và hoàn chỉnh.
Hình 4: Sắc đồ phổ khối cơ bản thu được trên máy GC/MS
2.2. Quy trình phân tích a)Sơ đồ quy trình phân tích
b) Mô tả quy trình phân tích - Mẫu được xay nhỏ, chiết trong aceton. Đối với clo hữu cơ dịch chiết được chuyển qua pha hỗn hợp dung môi hữu cơ CH2Cl2: Petroleum ether (1:1). Đối với lân hữu cơ dịch chiết được chuyển qua pha hỗn hợp 15% ete etylic trong ete dầu hỏa. Gộp chung 2 phần dung dịch chiết lại và cô lại khoảng 10ml bằng thiết bị cô quay chân không.
- Làm sạch bằng thiết bị chiết pha rắn và tiếp tục cô khô bằng thiết bị cô quay chân không. Sau đó hoà tan trong n-Hexan, định mức thành 5ml rồi đưa vào xác định trên máy sắc ký khí với detector khối phổ.
- Phân tích mẫu trên máy Sắc ký khí với detector khối phổ, sử dụng máy tính và phần mềm để vẽ sắc đồ về khối phổ thu được.
- Định tính bằng cách so sánh phổ khối lượng của cấu tử mẫu với phổ khối lượng trong thư viện phổ chuẩn hoặc so sánh thời gian lưu của cấu tử mẫu với thời gian lưu của chuẩn.
- Định lượng dựa trên giá trị diện tích pic của cấu tử mẫu so với đường chuẩn của chất phân tích.
