Nghiên cứU, phân tích và ĐÁnh giá DƯ LƯỢng thuốc bảo vệ thực vật trong sản phẩm rau, CỦ, quả trêN ĐỊa bàn tỉnh qủang bìNH
tải về 0.91 Mb.
|
15.AP-EPF-Lecanicilliumlecanii-ToxinReviews-15569543.2018
| 2.5. Cách tiến hành
a) Xử lý mẫu - Mẫu được xay nhỏ, bảo quản lạnh < -18oC trong trường hợp không được chiết mẫu trong thời gian 12h. - Cân 50g mẫu đã được xay nhỏ (chính xác đến 0,01g) cho vào bình tam giác nút mài 500ml (làm 2 mẫu song song để xác định clo hữu cơ và lân hữu cơ), thêm khoảng 80ml aceton, đậy nắp, lắc khoảng 30 phút, để lắng. Chuyển phần dung dịch vào phễu lọc có hút chân không (lọc bằng bông thuỷ tinh), chiết lần hai với 50ml aceton và cho toàn bộ vào phễu lọc. - Chuyển dịch lọc sang phễu chiết 1 lít, thêm 30 ml Natri clorua bảo hòa, 200 ml nước cất, thêm tiếp 80ml hỗn hợp dung môi CH2Cl2: Petroleum ether (1:1). - Lắc mạnh phểu chiết trong 10 phút, để yên cho tách lớp, chuyển lớp bên dưới vào phễu chiết thứ hai. - Cho tiếp khoảng 80ml hỗn hợp dung môi CH2Cl2: Petroleum ether (1:1), chiết lần hai, loại lớp dung dịch bên dưới, gộp lớp dung môi ở trên vào phễu chiết thứ nhất, thêm 5g Na2SO4 khan vào lắc mạnh để loại nước (Chú ý: Nếu các hạt muối còn kết dính lại với nhau thì nước vẫn còn, cho thêm Na2SO4 khan vào để loại tiếp cho triệt để nước). Lọc dung dịch thu được vào trong bình tam giác 500ml có nút mài, qua phễu lọc có gắn giấy lọc và khoảng 3-5g muối Na2SO4 khan, dịch lọc thu được đem cô quay chân không đến gần khô trên máy cô quay chân không về khoảng 10 ml (Dung dịch A). - Cho dung dịch A chuyển lên cột chiết pha rắn đã được nhồi 1mm than hoạt tính và 0,5mm Na2SO4 khan đã được hoạt hóa bằng hỗn hợp 15% ete etylic trong ete dầu hỏa, mở van cột sắc ký, rửa cột 4 lần, mỗi lần 5 ml hỗn hợp hoạt hóa trên, thu dung dịch rửa giải vào bình cầu cô quay chân không. - Cô quay chân không dịch chiết đến gần khô trên máy cô quay chân không đến 1ml, thêm 10ml hỗn hợp n-Hexan và cô đến 1ml chuyển vào bình định mức 5ml. Tráng rửa bình và định mức đến 5ml bằng hổn hợp trên. - Chuyển vào vial và định lượng trên máy GC-MS. tải về 0.91 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|