2.7.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn phân tích của thiết bị a. Ước lượng giá trị LOD + Tìm giá trị nồng độ chất chuẩn để có tỷ lệ tính hiệu trên giá trị nhiễu (Signal/Noise) bằng 3:1.
+ Xác định lặp lại 5 lần đối với nồng độ gấp 5 lần giá trị nồng độ có tỷ lệ Signal/Noise (3:1). Giới hạn phát hiện được xác định bằng 3 lần giá trị độ lệch chuẩn của 5 mẫu trên. (3xSD).
b. Tìm giá trị LOD Trên cơ sở phân tích n mẫu (5 mẫu) chuẩn kiểm tra với nồng độ 10µg/l, tính độ lệch chuẩn như sau:
Tính giá trị trung bình: (2.3)
Tính độ lệch chuẩn SD = (2.4)
Độ lệch chuẩn tương đối (%) (2.5)
Từ đó tính được giới hạn phát hiện của thiết bị: LOD = 3.SD
Và giới hạn định lượng của thiết bị: LOQ = (3 ÷ 4).LOD
Các kết quả tính toán theo các công thức trên được thể hiện ở bảng 10.
Bảng 10: Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của thiết bị
TT
Tên chất
Nồng độ đo được trên máy (g/L)
SD
RSD (%)
LOD (g/L)
LOQ (g/L)
1
2
3
4
5
Nhóm clo hữu cơ
1
Anpha-BHC
10.14
9.92
9.98
9.78
10.18
0.128
1.28
0.4
1.3
2
Gama-BHC
9.95
10.00
9.96
9.91
10.18
0.072
0.72
0.2
0.7
3
Beta-BHC
9.95
9.6
9.26
9.41
10.37
0.354
3.64
1.1
3.5
4
Delta-BHC
9.55
10.41
9.99
9.70
10.35
0.304
3.04
0.9
3.0
5
Heptachlor
9.76
10.05
9.87
10.19
10.13
0.148
1.48
0.4
1.5
6
Aldrine
9.81
10.25
9.95
9.91
10.08
0.132
1.32
0.4
1.3
7
Heptachlor epoxide
10.05
10.21
9.94
9.80
10.00
0.104
1.04
0.3
1.0
8
Endosulfan I
9.66
9.91
10.02
10.26
10.15
0.172
1.72
0.5
1.7
9
P,p’-DDE
10.15
10.11
9.88
9.97
9.89
0.104
1.04
0.3
1.0
10
Diendrine
10.03
10.06
10.19
9.87
9.85
0.112
1.12
0.3
1.1
11
Endrine
9.96
9.95
9.85
10.06
10.18
0.096
0.96
0.3
1.0
12
P,p’-DDD
10.00
10.07
9.94
9.87
10.12
0.076
0.76
0.2
0.8
13
P,p’-DDT
9.81
9.98
9.88
10.19
10.14
0.132
1.32
0.4
1.3
14
Metoxychlor
10.14
9.91
10.12
9.96
9.87
0.104
1.04
0.3
1.0
Nhóm lân hữu cơ
15
Diclovos
9.63
10.51
9.7
10.43
9.73
0.376
3.76
1.1
3.8
16
Ethoprofos
10.21
10.13
10.05
9.31
10.3
0.276
2.76
0.8
2.8
17
Disulfoton
10.12
10.35
10.11
9.42
10.24
0.2512
2.50
0.8
2.5
18
Metylparathion
10.1
10.26
9.79
9.97
9.88
0.144
1.44
0.4
1.4
19
Fenchlorfos
10.35
10.23
9.92
10.25
9.86
0.1856
1.83
0.6
1.9
20
chlorpirifos
10.3
10.12
9.25
9.75
9.98
0.304
3.08
0.9
3.0
21
Prothiofos
9.84
10.19
10.72
9.95
10.02
0.2488
2.45
0.7
2.5
2.7.3. Khoảng tuyến tính và đường hồi quy tuyến tính Bảng 11: Kết quả diện tích thu được trên máy GC-MS
