b) Thiết lập các thông số sắc ký - Chương trình cài đặt nhiệt độ buồng chứa cột sắc ký: + Nhiệt độ đầu 85oC, giữ ở 1 phút.
+ Sau đó tăng lên 150oC với tốc độ gia nhiệt 20oC/phút, giữ ở nhiệt độ này trong 5phút.
+ Tiếp tục tăng nhiệt độ lên đến 200oC; với tốc độ gia nhiệt 10oC/phút, giữ ở nhiệt độ này trong 8 phút.
+ Tiếp tục tăng nhiệt độ lên đến 290oC; với tốc độ gia nhiệt 30oC/phút, giữ ở nhiệt độ này trong 25 phút.
- Tiêm mẫu: + Nhiệt độ bộ phận tiêm mẫu: 280oC.
+ Thể tích mẫu tiêm: 2l.
+ Chế độ không chia dòng.
- Áp lực khí mang He: 10 pSi, tỷ lệ chia: 5-1.
c) Thiết lập các thông số khối phổ * MS Tune file: (Pesticides Tunefile).
- Nguồn Ion hoá: EI (ion hóa trên cơ sở bắn phá điện tử).
- Năng lượng Ion hoá: 70eV.
- Nhiệt độ nguồn Ion: 220oC.
- Nhiệt độ giao diện Sắc ký khí với detector khối phổ: 220oC.
- Giá trị của bộ khuếch đại Multiplier: 500V.
* MS method: (MS Method for Pesticides on)
- Chế độ quét Fullscan
+ Thời gian trễ dung môi: 0-2 phút.
+ Thời gian quét: 2-32 phút.
+ Khoảng khối quét: 40-500amu.
- Chế độ quét Ion chọn lọc SIR
+ Độ nhạy: -5v.
2.6. Tính kết quả Hàm lượng của mỗi cấu tử chất phân tích trong mẫu, g/kg:
(2.1)
Hoặc (2.2)
- Trong đó:
+ Sm: Diện tích của píc mẫu.
+ Sc: Diện tích của píc chuẩn.
+ Cc: Nồng độ chuẩn (g/lít).
+ Vc: Thể tích định mức cuối cùng trong quá trình xử lý mẫu (ml).
+ Cm: Nồng độ mẫu được tính dựa trên đường chuẩn (g/lít).
+ m: Khối lượng mẫu cân phân tích (g).
2.7. Các thông số đặc trưng của phương pháp phân tích 2.7.1 Thời gian lưu và mảnh ion đặc trưng Với điều thông số cài đặt trên của thiết bị, dùng dung dịch chuẩn và sử dụng dung môi n-Hexan xác định được thời gian lưu các chất và mảnh ion đặc trưng được chọn lọc để phân tích định lượng được thể hiện ở bảng 9.
Bảng 9: Thời gian lưu các chất và mảnh đặc trưng
