Phụ lục 7 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI STEARYL CITRAT |
|
1. Tên khác, chỉ số |
INS 484
ADI = 0 - 50 mg/kg thể trọng, được thiết lập tại kỳ họp lần thứ 17 của JECFA (1973).
|
2. Định nghĩa |
Được tổng hợp bằng cách ester hóa acid citric với cồn stearylic thương mại, có thể chứa n-octadecanol và đến 50% n-hexadecanol và đạt được các yêu cầu dưới đây.
Chế phẩm thương mại có thể được phân loại theo chỉ số xà phòng hóa; hàm lượng và thành phần của cồn stearylic; chỉ số iod; chỉ số acid và hàm lượng acid citric.
|
Công thức cấu tạo |
Thành phần gần đúng
Trong đó R1, R2 và R3 lần lượt có thể là C18H37 (stearyl), C16H33 (palmityl) hoặc H
|
3. Mô tả |
Hợp chất nhờn, màu kem.
|
4. Chức năng |
Chất tạo phức kim loại, chất nhũ hóa.
|
5. Tính chất |
5.1. Định tính |
|
Độ tan |
Không tan trong nước và trong ethanol lạnh, tan trong ethanol nóng.
|
Cồn stearylic |
Phải có phản ứng đặc trưng của cồn stearylic.
|
Citrat |
Phải có phản ứng đặc trưng của citrat.
|
5.2. Độ tinh khiết |
|
Các acid khắc và rượu khác |
Không được có các acid khác ngoài acid citric và các rượu khác ngoài các rượu có mặt trong chế phẩm cồn stearylic thương mại.
|
| |
Không được quá 0,5% (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
Chì |
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
6. Phương pháp thử |
|
6.1. Định tính |
|
Cồn stearylic |
Thủy phân 2 g mẫu thử bằng cách đun hồi lưu trong 1 giờ với 50 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) thu được dung dịch nước. Làm mát và chiết với ether dầu hỏa. Lấy lớp ether dầu hỏa và cho bay hơi trên đĩa sứ hoặc thủy tinh. Phần không bay hơi phải có khoảng nóng chảy từ 43o đến 58o.
|
Citrat |
Lấy 5 ml dung dịch nước thu được trong phép thử cồn stearylic, thêm 1 ml dung dịch calci clorid (TS) và 3 giọt dung dịch xanh da trời bromothymol (TS), acid hóa nhẹ bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Thêm dung dịch natri hydroxyd (TS) đến khi dung dịch chuyển thành màu xanh da trời sáng, sau đó đun sôi dung dịch trong 3 phút, lắc nhẹ trong khi đun. Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng, kết tủa này không tan trong dung dịch natri hydroxyd (TS) nhưng tan trong dung dịch acid acetic (TS).
Lấy 10 ml dung dịch nước thu được trong phép thử cồn stearylic, thêm 1 ml dung dịch thủy ngân (II) sulfat (TS). Đun sôi hỗn hợp và thêm vài giọt dung dịch kali permanganat (TS). Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng là muối thủy ngân của acid aceton dicarboxylic.
|
6.2. Độ tinh khiết |
|
Chất không tan trong cloroform |
Hòa tan khoảng 50g (cân chính xác đến mg) mẫu trong 400 ml cloroform. Lọc dung dịch qua phễu lọc thủy tinh xốp số 3 đã cân bì (chính xác đến mg). Giữ phễu lọc còn ấm, rửa phần không tan bằng cloroform, sau đó sấy khô tại 100o.
|
Chì |
- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
