Phụ lục 4 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ESTER CỦA GLYCEROL VỚI ACID DIACETYL TARTRIC VÀ ACID BÉO |
| 1. Tên khác, chỉ số |
Diacetyltartric acid esters of mono- and diglycerides, DATEM;
INS 472e
Tartric, acetic and fatty acid esters of glycerol, mixed; Mixed acetic and tartric acid esters of mono and diglycerides of fatty acids;
INS 472f
|
| 2. Định nghĩa |
Sản phẩm gồm hỗn hợp các ester của glycerol với acid mono, diacetyltartric và các acid béo thực phẩm. Nó được tổng hợp bằng phản ứng giữa anhydrid diacetyltartric và mono, diglycerid của acid béo có mặt acid acetic, hoặc bằng cách tương tác giữa anhydrid acetic và mono, diglycerid của acid béo có mặt acid tartric.
Do trao đổi nhóm acyl trong nội phân tử hoặc giữa các phân tử, cả hai phương pháp sản xuất đều tạo ra các thành phần chính như nhau, việc tạo ra các thành phần chính phụ thuộc vào tỷ lệ tương đối của các nguyên liệu cơ bản, vào nhiệt độ và thời gian phản ứng. Sản phẩm này có thể chứa một lượng nhỏ glycerol tự do, các acid béo tự do, acid tartric và acid acetic tự do. Sản phẩm thương mại có thể được quy định các chỉ tiêu kỹ thuật rõ hơn như chỉ số acid, hàm lượng acid tartric tổng số, hàm lượng acid acetic tự do, chỉ số xà phòng hoá, chỉ số iod, hàm lượng acid béo tự do, điểm đông đặc của acid béo tự do.
|
| Công thức cấu tạo |
Các thành phần chính là:
|
| | |
Trong đó:
1) Một hoặc hai nhóm R là của acid béo
2) Nhóm R khác là của hoặc
- acid diacetylat tartric
- acid monoacetylat tartric
- acid tartric
- acid acetic
- hydrogen
|
| 3. Cảm quan |
Từ dạng lỏng, bột nhão đến dạng rắn giống sáp (vảy hoặc bột)
|
| 4. Chức năng |
Chất nhũ hoá
|
| 5. Yêu cầu kỹ thuật |
| 5.1. Định tính |
|
| Độ tan |
Phân tán trong nước nóng và nước lạnh, tan trong methanol và ethanol.
|
| 1, 2- diol |
Phải có phản ứng đặc trưng của 1,2-diol.
|
| Acid béo |
Phải có phản ứng đặc trưng của acid béo
|
| Acid acetic |
Phải có phản ứng đặc trưng của acid acetic
|
| Acid tartric |
Phải có phản ứng đặc trưng của acid tartric
|
| Glycerol |
Phải có phản ứng đặc trưng của glycerol
|
| 5.2. Độ tinh khiết |
|
| Acid |
Không phát hiện được các loại acid khác ngoài acid acetic, acid tartric và acid béo.
|
| Tro sulfat |
Không được quá 0,5% được xác định ở 800 ±25ºC
|
| Acid béo tự do |
Không được quá 3% tính theo acid oleic
|
| Acid acetic tổng số |
Không được nhỏ hơn 8% và không được quá 32% sau khi thuỷ phân (mô tả trong phần Phương pháp thử)
|
| Acid tartric tổng số |
Không được nhỏ hơn 10% và không được quá 40% sau khi xà phòng hoá (mô tả trong phần Phương pháp thử)
|
| Glycerol tổng số |
Không được nhỏ hơn 11% và không được quá 28% sau khi xà phòng hoá (mô tả trong phần Phương pháp thử)
|
| Glycerol tự do |
Không được quá 2,0%
|
| Chì |
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
| 6. Phương pháp thử |
|
| 6.1. Định tính |
|
| 1, 2- diol |
Cho vài giọt chì acetat TS vào dung dịch có 500 mg mẫu trong 10 ml methanol. Chất kết tủa vón, màu trắng không tan được hình thành.
|
| 6.2. Độ tinh khiết |
|
| Acid acetic tổng số |
Dụng cụ:
Lắp ráp bộ dụng cụ chưng cất Hortvet – Sellier cải tiến như hình vẽ sau, sử dụng ống Sellier có kích thước bên trong đủ lớn (khoảng 38-x 203 mm) và bẫy chưng cất dung tích lớn.
Cách tiến hành:
Cân chính xác 4 g mẫu và cho vào ống bên trong của bộ dụng cụ và lắp ống vào bình ngoài có chứa khoảng 300 ml nước nóng vừa đun sôi. Thêm 10 ml acid perchloric 4 N [35 ml (60 g) acid perchloric 70% trong 100 ml nước] vào mẫu thử, và nối ống bên trong với sinh hàn làm mát bằng nước qua bẫy chưng cất. Chưng cất bằng cách gia nhiệt bình phía ngoài để sao cho thu được 100 ml dung dịch cất trong khoảng 20 - 25 phút. Tập hợp các phần dịch cất được 100 ml và thêm phenolphthalein TS vào mỗi phần, chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,5 N. Tiếp tục chưng cất cho đến khi phần 100 ml dung dịch cất được cần không quá 0,5 ml dung dịch NaOH 0,5N để trung hoà. (Chú ý: không được chưng cất đến cạn khô). Tính khối lượng (mg) acid bay hơi trong mẫu theo công thức V x e, trong đó V là tổng thể tích (ml) của dung dịch NaOH 0,5N đã dùng để chuẩn độ và e là hệ số đương lượng 30,03.
|
| Acid tartric tổng số |
Đường chuẩn:
Chuyển 100 mg acid tartric tinh khiết được cân chính xác vào bình định mức dung tích 100 ml, hoà tan acid tartric trong 90 ml nước và thêm nước đến thể tích 100 ml, lắc đều. Lấy các phần 3, 4, 5 và 6 ml cho vào các cuvet riêng biệt phù hợp (kích thước 19 x 150 mm), thêm lượng nước thích hợp để được dung dịch thể tích 10 ml. Cho vào mỗi cuvet 4 ml dung dịch natri metavanadat 5% vừa mới pha, 1 ml acid acetic. (Chú ý: sử dụng các dung dịch này trong vòng 10 phút sau khi màu tăng lên). Chuẩn bị mẫu trắng giống như cách trên, sử dụng 10 ml nước thay thế dung dịch acid tartric. Đặt thiết bị ở vị trí bằng 0 đối với mẫu trắng và sau đó đo độ hấp thụ của 4 dung dịch acid tartric tại bước sóng 520 nm với máy quang phổ thích hợp hoặc máy so màu quang điện được trang bị kính lọc 520 nm. Từ số liệu thu được, xây dựng đường chuẩn trên hệ trục toạ độ vuông góc với trục tung biểu diễn độ hấp thụ, trục hoành biểu diễn lượng acid tartric tương ứng (mg).
Chuẩn bị mẫu thử:
Cân chính xác 4 g mẫu cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm vào 80 ml dung dịch KOH 0,5N và 0,5 ml phenolphthalein TS. Nối bình với một sinh hàn không khí có chiều dài ít nhất 65 cm, gia nhiệt hỗn hợp trên tấm nhiệt trong 2,5 giờ. Thêm vào hỗn hợp nóng khoảng 10% acid phosphoric cho đến khi hỗn hợp có phản ứng acid rõ với giấy chỉ thị đỏ Congo. Nối lại bình với sinh hàn không khí và gia nhiệt cho đến khi acid béo được hoá lỏng và trong. Làm nguội và sau đó chuyển hỗn hợp vào một bình gạn dung tích 250 ml với sự hỗ trợ của các phần nhỏ nước và chloroform. Chiết các acid béo được giải phóng ra bằng 3 lần 25 ml nước cất liên tiếp và cho phần nước rửa vào bình gạn có chứa lớp nước. Chuyển toàn bộ hỗn hợp trong bình gạn đầu vào cốc dung tích 250 ml, gia nhiệt trên nồi cách thủy để loại bỏ các vết của chloroform, lọc qua giấy lọc mịn đã được rửa acid vào bình định mức dung tích 500 ml, và cuối cùng pha tới thể tích 500 ml bằng nước cất (Dung dịch I). Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch này cho vào bình định mức dung tích 100 ml và pha tới thể tích 100 ml bằng nước (Dung dịch II). Giữ phần còn lại của Dung dịch I để xác định glycerol tổng số.
Cách tiến hành:
Cho 10 ml Dung dịch II đã được chuẩn bị trong phần Chuẩn bị mẫu thử vào cuvet 19 x 150 mm và tiếp tục làm theo hướng dẫn trong phần Đường chuẩn, bắt đầu với “cho vào mỗi cuvet 4 ml dung dịch metavanadat 5%”. Từ đường chuẩn xác định khối lượng (mg) acid tartric trong lần pha loãng cuối cùng, sau đó nhân với 20 và chia kết quả cho khối lượng mẫu gốc để thu được % acid tartric.
|
| Glycerol tổng số |
Chuyển 5 ml Dung dịch I đã chuẩn bị trong phần xác định Acid tartric tổng số vào trong bình bình tàm giác có nắp thuỷ tinh dung tích 250 ml hoặc bình iod. Thêm vào bình 15 ml acid acetic băng và 25 ml dung dịch acid periodic, được chuẩn bị bằng cách hoà tan 2,7 g acid periodic (H5IO6) trong 50 ml nước, thêm 950 ml acid acetic băng và lắc mạnh; bảo quản dung dịch này tránh ánh sáng. Lắc đều hỗn hợp trong 1 hoặc 2 phút, để yên trong 15 phút, thêm 15 ml dung dịch KI 15% và 15 ml nước, lắc xoáy, để yên trong 1 phút và sau đó chuẩn độ iod được giải phóng ra bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1N, dùng tinh bột TS là chất chỉ thị. Thực hiện chuẩn độ mẫu trắng sử dụng nước thay thế mẫu thử. Thể tích thực là số ml dung dịch natri thiosulfat 0,1N dùng để chuẩn độ glycerol và acid tartric trong mẫu thử có 5 ml Dung dịch I. Từ % xác định được trong Phương pháp thử Acid tartric tính thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1N dùng để chuẩn độ acid tartric. Chênh lệch giữa thể tích thực và thể tích tính toán được dùng đối với acid tartric là số ml của dung dịch natri thiosulfat 0,1N đã tiêu thụ bởi glycerol trong mẫu. Một ml dung dịch natri thiosulfat 0,1N tương đương với 2,303 mg glycerol và 7,505 mg acid tartric.
Dụng cụ chưng cất Hortvet-Sellier cải tiến
|
| | |
| Chì |
- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |
