Phụ lục 17 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI STEARYL TARTRAT |
|
1. Tên khác, chỉ số |
Stearyl palmityl tartrat;
INS 483
|
|
2. Định nghĩa |
Sản phẩm của quá trình ester hoá acid tartric với cồn stearylic thương mại, về cơ bản gồm cồn stearylic và palmitylic; gồm thành phần chính là diester, với lượng nhỏ monoester và các nguyên liệu ban đầu không thay đổi.
|
|
Tên hoá học |
Các thành phần chính là distearyl tartrat, dipalmityl tartrat và stearylpalmityl tartrat.
|
|
Công thức hoá học |
Distearyl tartrat: C40H78O6
Dipalmityl tartrat: C36H70O6
Stearylpalmityl tartrat: C38H74O6
|
|
Công thức cấu tạo |
Trong đó R là (CH2)17CH3 hoặc (CH2)15CH3
|
|
Khối lượng phân tử |
Distearyl tartrat: 655,06
Dipalmityl tartrat: 598,95
Stearylpalmityl tartrat: 627
|
|
3. Cảm quan |
Chất nhờn có màu kem
|
|
4. Chức năng |
Chất nhũ hóa, chất xử lý bột
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật |
|
5.1. Định tính |
|
|
Độ tan |
Không tan trong nước, không tan trong ethanol lạnh, tan trong ethanol nóng.
|
|
Nhiệt độ nóng chảy |
67 – 770C
|
|
| |
200 – 220
|
|
Tartrat |
Phải có phản ứng đặc trưng của tartrat.
|
|
5.2. Độ tinh khiết |
|
|
Tro sulfat |
Không được quá 0,5% (Thử trên 2 g mẫu, phương pháp I )
|
|
Acid tartric tổng số |
Không được nhỏ hơn 18% và không được quá 35% (mô tả trong phần Phương pháp thử)
|
|
Chất không xà phòng hóa |
Không được nhỏ hơn 77% và không được quá 83% (mô tả trong phần Phương pháp thử)
|
|
Chỉ số acid |
Không được quá 6 (mô tả trong phần Phương pháp thử)
|
|
Chì |
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
|
5.3. Hàm lượng |
Không được nhỏ hơn 90% hàm lượng ester tổng số tương ứng với chỉ số ester trong khoảng 163 – 180.
|
|
6. Phương pháp thử |
|
|
6.1. Độ tinh khiết |
|
|
Acid tartric tổng số |
Đường chuẩn:
Cân 100 mg acid tartric tinh khiết cho vào bình định mức dung tích 100 ml, hoà tan trong khoảng 90 ml nước, thêm nước vào cho đến khi đạt thể tích 100 ml và lắc đều. Chuyển các phần tách biệt 3, 4, 5, 6 ml vào trong các cuvet phù hợp 19 x 150 mm, thêm lượng nước vừa đủ đến 10 ml. Thêm vào 4 ml dung dịch natri metavanadat 5% vừa chuẩn bị và 1 ml acid acetic vào mỗi cuvet. (Chú ý: sử dụng các dung dịch này trong 10 phút sau khi xuất hiện màu). Chuẩn bị mẫu trắng theo cách tương tự, sử dụng 10 ml nước thay thế dung dịch acid tartric. Đặt trên thiết bị độ hấp thụ bằng 0 đối với mẫu trắng, sau đó đo độ hấp thụ của 4 dung dịch acid tartric ở bước sóng 520 nm với máy quang phổ thích hợp hoặc máy so màu quang điện được trang bị kính lọc 520 nm. Từ các kết quả thu được, vẽ đường chuẩn trên hệ toạ độ vuông góc với trục tung biểu diễn độ hấp thụ và trục hoành biểu diễn hàm lượng acid tartric (mg).
Chuẩn bị mẫu thử:
Cân chính xác 4 g mẫu cho vào bình tam giác dung tích 250 ml và thêm vào 80 ml dung dịch KOH 0,5N và 0,5 ml phenolphthalein TS. Nối bình với một sinh hàn không khí có chiều dài ít nhất 65 cm và gia nhiệt hỗn hợp trên tấm bản nóng trong 2,5 giờ. Thêm vào hỗn hợp nóng acid phosphoric 10% cho đến khi có phản ứng acid rõ rệt phát hiện được bằng giấy thử đỏ congo. Lại kết nối sinh hàn khí và gia nhiệt cho đến khi acid béo hoá lỏng và trong. Làm nguội và chuyển hỗn hợp vào một phễu chiết dung tích 250 ml bằng các phần nhỏ nước và chloroform. Chiết tách các acid béo được giải phóng ra bằng 3 lần liên tiếp 25 ml nước và cho phần nước rửa vào phễu chiết chứa lớp nước. Chuyển các thành phần có trong phễu chiết thứ nhất vào cốc 250 ml, gia nhiệt trên chậu hơi nước để loại các vệt chloroform, lọc qua giấy lọc mịn vào bình định mức dung tích 500 ml và cuối cùng pha tới thể tích 500 ml bằng nước (Dung dịch I). Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch này cho vào bình định mức dung tích 100 ml và pha tới thể tích 100 ml bằng nước (Dung dịch II).
Cách tiến hành:
Chuyển 10 ml Dung dịch II đã được chuẩn bị trong phần Chuẩn bị mẫu thử vào cuvet 19 x 150. Thêm vào 4 ml dung dịch natri metavanadat 5% vừa chuẩn bị và 1 ml acid acetic. (Chú ý: sử dụng các dung dịch này trong 10 phút sau khi xuất hiện màu). Chuẩn bị mẫu trắng theo cách tương tự, sử dụng 10 ml nước thay thế dung dịch acid tartric. Đặt trên thiết bị đo độ hấp thụ bằng 0 đối với mẫu trắng, sau đó đo độ hấp thụ của 4 dung dịch acid tartric ở bước sóng 520 nm với máy quang phổ thích hợp hoặc máy so màu quang điện được trang bị kính lọc 520 nm. Từ đường chuẩn xác định hàm lượng acid tartric (mg) trong dung dịch pha cuối cùng, nhân hàm lượng acid tartric xác định được với 20 và chia cho trọng lượng mẫu ban đầu để thu được % acid tartric.
|
|
Chất không xà phòng hóa |
Cách tiến hành này xác định những chất hòa tan trong chất béo mà không được xà phòng hoá bởi kiềm nhưng được hòa tan trong dung môi chất béo thông thường.
Cách tiến hành:
Cân chính xác 5 g mẫu cho vào bình dung tích 250 ml, thêm dung dịch có 2 g KOH trong 40 ml alcol và đun sôi nhẹ có sinh hàn ngược trong 1 giờ. Chuyển toàn bộ hỗn hợp chứa trong bình vào ống đong có nắp đậy thuỷ tinh (chiều cao khoảng 30 cm, đường kính 3,5 cm và có vạch định mức 40, 80 và 130 ml). Rửa bình bằng alcol phù hợp đến thể tích 40 ml trong ống đong, thêm nước ấm, sau đó bằng nước lạnh cho đến khi tổng thể tích đạt 80 ml. Cuối cùng rửa bình bằng vài ml ether dầu hỏa, cho phần dung môi rửa vào ống đong, làm mát hỗn hợp trong ống đong đến nhiệt độ phòng và thêm 50 ml ether dầu hỏa.
Đậy nắp, lắc ống đong mạnh ít nhất trong 1 phút, để hai lớp tách ra trong. Hút lớp bên trên hoàn toàn nếu có thể mà không hút bất kỳ một chút dịch nào của lớp dưới, lấy phần ether cho vào trong một phễu tách dung tích 500 ml. Lặp lại quá trình trích ly và hút dịch ít nhất 6 lần bằng các phần 50 ml ether dầu hỏa, lắc mạnh mỗi lần. Rửa hỗn hợp phần trích ly bằng các phần 25 ml alcol 10% và lắc mạnh cho đến khi nước rửa được trung hoà sử dụng chất chỉ thị phenolphthalein, và loại bỏ phần nước rửa. Chuyển phần ether tách được vào cốc đã biết khối lượng và rửa phễu tách bằng 10 ml ether, sau đó cho nước rửa vào cốc.
Cô ether trong cách thủy đến khô và làm khô phần cặn đến khối lượng không đổi, tốt nhất 75 – 800C ở áp suất chân không không quá 200 mm Hg, hoặc ở 1000C ở áp suất thường trong 30 phút. Làm mát trong bình hút ẩm và cân để thu được khối lượng chưa hiệu chỉnh của chất không xà phòng.
Xác định hàm lượng acid béo trong cặn bằng cách sau: Hoà tan cặn trong 50 ml alcol ấm (chứa phenolphthalein TS và trước đó được trung hoà bằng NaOH tới màu hồng nhạt), chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,02N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt. Mỗi ml dung dịch NaOH 0,02N tương ứng với 5,659 mg acid béo, tính theo acid oleic. Hiệu số khối lượng chưa hiệu chỉnh của chất không xà phòng và khối lượng acid béo tính được từ phép chuẩn độ trên là khối lượng chất không xà phòng hóa trong mẫu thử.
|
|
Chỉ số acid |
Cân chính xác 1 g mẫu và hoà tan trong 20 ml ethanol 95% nóng, trước đó đã được trung hoà có sử dụng 0,5 ml chất chỉ thị phenolphthalein TS. Làm nguội dung dịch sau đó trung hoà bằng cách chuẩn độ với dung dịch KOH 0,01N trong ethanol.
0,561 x thể tích dung dịch KOH dùng để chuẩn độ (ml)
Chỉ số acid = ------------------------------------------------------------------------
Khối lượng mẫu (g)
Giữ lại dung dịch đã được trung hoà cho phần Định lượng.
|
|
Chì |
- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.2. Định lượng |
Thêm chính xác 50 ml dung dịch KOH 0,1N trong ethanol vào dung dịch đã được trung hoà ở trên từ phần xác định chỉ số acid và đun sôi đều trong 2 phút. Làm nguội dung dịch và chuẩn độ dư KOH bằng B ml dung dịch HCl 0,1N. Thực hiện xác định với mẫu trắng ( bằng A ml dung dịch HCl 0,1N).
5,611 x (A – B)
Chỉ số ester = -----------------------------------------
Khối lượng mẫu (g)
|
|
