Phụ lục IX
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI PONCEAU 4R
1. Tên khác, chỉ số
|
CI Food Red 7, Cochineal Red A ; New Cochineal;
CI (1975): 16255
INS: 124
ADI = 0 - 4 mg/kg thể trọng.
|
2. Định nghĩa
|
Chủ yếu gồm trinatri d-2-hydroxy-1-(4-sulfon-1-naphthylazo)-6,8-naphthalendisulfonat cùng các chất màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 là các thành phần không màu chính.
Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy định chung đối với các loại chất màu nhôm.
|
Tên hóa học
|
Trinatri-2-hydroxy-1-(4-sulfon-1-naphthylazo)-6,8-naphthalendisulfonat
|
Mã số C.A.S.
|
2611-82-7
|
Công thức hóa học
|
C20H11N2Na3O10S3.1,5H2O
|
Công thức cấu tạo
|
|
Khối lượng phân tử
|
631,51
|
3. Cảm quan
|
Dạng bột hoặc hạt màu đỏ.
|
4. Chức năng
|
Phẩm màu.
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
5.1. Định tính
|
|
Độ tan
|
Tan trong nước, ít tan trong ethanol.
|
Định tính các chất màu
|
Phải có phản ứng đặc trưng của chất màu.
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
Giảm khối lượng khi làm khô tại 135 oC
|
Không được quá 20% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri.
|
Chất không tan trong nước
|
Không được quá 0,2%.
|
Chì
|
Không được quá 2 mg/kg.
|
Các chất màu phụ
|
Không được quá 1%.
|
Các chất hữu cơ ngoài chất màu
|
Không được quá 0,5% tổng các acid 4-amino-1-naphthalensulfonic; acid 7-hydroxy-1,3-naphthalendisulfonic; acid 3-hydroxy-2,7-naphthalensulfonic; acid 6-hydroxy-2-naphthalensulfonic và acid 7-hydroxy-1,3,6-naphthalentrisulfonic.
|
Các amin thơm bậc nhất không sulfon hoá
|
Không được quá 0,01% tính theo anilin.
|
Các chất có thể chiết bằng ether
|
Không được quá 0,2%.
|
5.3. Hàm lượng
|
Không được thấp hơn 85% tổng các chất màu.
|
6. Phương pháp thử
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
Chì
|
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4.
- Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
Các chất màu phụ
|
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4
- Sử dụng điều kiện sau: Dung môi khai triển là dung môi số 3; chiều cao của tuyến dung môi ~ 17 cm, sau 1 giờ khai triển.
|
Các chất hữu cơ ngoài chất màu
|
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4
- Sử dụng kỹ thuật HPLC với các điều kiện như sau: HPLC rửa giải gradient 2 đến 100% với tốc độ tăng cố định 2%/phút.
|
6.2. Định lượng
|
|
|
Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định tổng hàm lượng bằng chuẩn độ với Titan (III) clorid (trong JECFA monograph 1-Vol. 4) như sau:
Cân 0,7 - 0,8 g mẫu thử;
Đệm 10 g natri citrat;
Mỗi ml TiCl3 0,1 N tương đương với 15,78 mg các chất màu (D).
|
Phụ lục X
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ERYTHROSIN
1. Tên khác, chỉ số
|
CI Food Red 14, FD&C Red No. 3; CI (1975): 45430
INS 127
ADI = 0 - 0,1 mg/kg thể trọng
|
2. Định nghĩa
|
Chủ yếu là muối dinatri 9-(o-carboxyphenyl)-6-hydroxy-2,4,5,7-tetraiodo-3-isoxanthon monohydrat cùng các chất màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 là các thành phần không màu chính.
Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy định chung đối với các loại chất màu nhôm.
|
Tên hóa học
|
Muối dinatri 9-(o-carboxyphenyl)-6-hydroxy-2,4,5,7-tetraiodo-3-isoxanthon monohydrat
|
Mã số C.A.S.
|
16423-68-0
|
Công thức hóa học
|
C20H6I4Na2O5.H2O
|
Công thức cấu tạo
|
|
Khối lượng phân tử
|
897,88
|
3. Cảm quan
|
Dạng bột hoặc hạt màu đỏ.
|
4. Chức năng
|
Phẩm màu.
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
5.1. Định tính
|
|
Độ tan
|
Tan trong nước và trong ethanol
|
Định tính các chất màu
|
Phải có phản ứng đặc trưng của chất màu.
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
Giảm khối lượng khi làm khô tại 135 oC
|
Không được quá 13% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri.
|
Iod vô cơ
|
Không được quá 0,1% tính theo natri iodid.
|
Chất không tan trong nước
|
Không được quá 0,2%.
|
Kẽm
|
Không được quá 50 mg/kg.
|
Chì
|
Không được quá 2 mg/kg.
|
Các chất màu phụ
|
Không được quá 4% (không bao gồm Fluorescein).
|
Fluorescein
|
Không được quá 20 mg/kg.
|
Các chất hữu cơ ngoài chất màu
|
Không được quá 0,2% Tri iodoresorcinol
Không được quá 0,2% acid 2-(2,4-dihydroxy-3,5-di-iodobenzoyl) benzoic
|
Các chất có thể chiết bằng ether
|
Không được quá 0,2% đối với dung dịch mẫu thử pH < 7.
|
5.3. Hàm lượng
|
Không được thấp hơn 87% tổng các chất màu.
|
6. Phương pháp thử
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
Iod vô cơ
|
Cân 1,0 g mẫu thử vào một cốc có mỏ 100 ml. Thêm 75 ml nước cất, dùng máy khuấy từ khuấy cho tan hoàn toàn. Cho điện cực đặc trưng cho iod và một điện cực so sánh vào dung dịch và đặt máy đo thế ở thang đo thích hợp. Đọc thế của hệ (mV).
Dùng buret thêm dung dịch bạc nitrat 0,001 M, đầu tiên mỗi lần thêm 0,5 ml, khi gần đến điểm tương đương (nhận biết bằng sự thay đổi điện thế sau mỗi lần thêm) giảm còn 0,1 ml/lần, để ổn định và đọc điện thế của hệ sau mỗi lần thêm (mV). Tiến hành chuẩn độ đến khi thêm dung dịch bạc nitrat 0,001 M mà không làm thay đổi điện thế dung dịch nhiều. Vẽ đường biểu thị sự phụ thuộc giữa điện thế dung dịch (mV) vào thể tích dung dịch bạc nitrat 0,001 M thêm vào. Điểm tương đương được xác định là điểm mà thể tích dung dịch bạc nitrat 0,001 M thêm vào tương ứng với độ dốc của đường đồ thị lớn nhất.
Hàm lượng natri iodid trong mẫu được tính = độ chuẩn x 0,015%.
|
Chì
|
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4.
- Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
Các chất màu phụ
|
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4.
- Sử dụng điều kiện sau: Dung môi khai triển là dung môi số 5; chiều cao của tuyến dung môi ~ 17 cm. Chú ý: Không để bản mỏng sắc ký trực tiếp ra ngoài sánh sáng mặt trời
|
Các chất hữu cơ ngoài chất màu
|
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4
- Sử dụng kỹ thuật sắc ký cột với các điều kiện hấp thụ như sau:
Tri-iodoresorcinol: 0,079 mgL-1cm-1 tại bước sóng 233 nm, trong môi trường acid.
Acid 2-(2,4-dihydroxy-3,5-di-iodobenzoyl) benzoic: 0,047 mgL-1cm-1 tại bước sóng 348 nm, trong môi trường kiềm.
|
Fluorescein
|
Nguyên tắc:
Fluorescein được tách khỏi mẫu thử bằng sắc ký lớp mỏng (TLC) và so sánh với sắc ký đồ của Fluorescein chuẩn tại nồng độ tương ứng với giới hạn quy định.
Dung môi:
Methanol + nước + dung dịch amoniac (khối lượng riêng ~ 0,890) (500 ml + 400 ml + 100 ml).
Chuẩn bị mẫu:
Cân 1,0 g mẫu thử, hòa tan trong khoảng 50 ml dung môi và pha loãng đến đủ 100 ml.
Chuẩn:
Cân chính xác lượng Fluorescein (đã tinh chế bằng cách kết tinh lại trong ethanol) tương đương với 1 g x hàm lượng các chất màu trong mẫu (xác định trong phần định lượng). Hòa tan trong nước (hoặc trong nước có 10 ml dung dịch amoniac có khối lượng riêng ~ 0,890 nếu sử dụng acid không có Fluorescein), pha loãng và định mức đến đủ 100 ml. Tiến hành pha loãng theo các bước liên tiếp như sau:
Hút 1ml pha loãng đến đủ 100 ml bằng nước.
Hút 1ml pha loãng đến đủ 100 ml bằng nước.
Hút 20 ml pha loãng đến đủ 100 ml bằng dung môi.
Dung môi sắc ký:
n-Butanol + nước + dung dịch amoniac (khối lượng riêng ~ 0,890) + ethanol (100 ml + 44 ml + 1 ml + 22,5 ml).
Tiến hành:
Lần lượt chấm cạnh nhau 25 L dung dịch thử và dung dịch chuẩn trên cùng 1 bản mỏng cellulose. Khai triển trong hệ dung môi sắc ký trong 16 giờ. Để khô bản mỏng. Soi dưới đèn UV và so sánh huỳnh quang của vết thử với vết chuẩn. Mật độ huỳnh quang của vết thử không được quá vết chuẩn.
Chú ý: không để bản mỏng ra ánh sáng mặt trời trực tiếp.
|
6.2. Định lượng
|
|
|
Cân 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong 250 ml nước, chuyển vào một cốc 500 ml sạch, thêm 8,0 ml acid nitric 1,5 N, khuấy đều. Lọc qua phễu lọc thủy tinh xốp (độ xốp 3, đường kính 5 cm), chứa sẵn đũa thủy tinh và đã cân bì. Rửa cặn bằng acid nitric 0,5% đến khi dịch rửa không bị đục khi thử với dung dịch bạc nitrat (TS), sau đó với 30 ml nước cất. Sấy tại nhiệt độ 1355 oC đến khối lượng không đổi. Cẩn thận phá cặn bằng đũa thủy tinh,để nguội trong bình hút ẩm và cân.
Xác định Chất không tan trong acid hydrocloric trong màu nhôm erythrosin
Hóa chất, thuốc thử:
Acid hydrocloric đặc
Acid hydrocloric 0,5% (tt/tt)
Dung dịch amoniac loãng (pha loãng 10 ml dung dịch amoniac có khối lượng riêng =0,890 bằng nước đến đủ 100 ml).
Tiến hành:
Cân khoảng 5 g (chính xác đến mg) mẫu thử vào cốc 500 ml. Thêm 250 ml nước và 60 ml acid hydrocloric đặc. Đun sôi để hòa tan nhôm trong khi đó erythrosin chuyển về dạng acid tự do, không tan trong acid. Lọc qua phễu lọc thủy tinh xốp số 4 đã cân bì. Rửa cặn với một lượng nhỏ acid hydrocloric 0,5% nóng, sau đó với nước cất nóng. Loại bỏ dịch rửa acid, lấy phễu thủy tinh xốp ra và rửa phễu bằng dung dịch amoniac loãng đến khi dịch rửa không có màu. Sấy tại 135 oC đến khối lượng không đổi. Cân phễu và tính khối lượng cặn còn lại và tính hàm lượng % so với khối lượng mẫu đã lấy.
|
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |
