1. Tên khác, chỉ số
|
Indigocarmin; CI Food Blue 1, FD&C Blue No. 2; CI (1975): 73015
INS: 132
ADI = 0 - 5 mg/kg thể trọng.
|
2. Định nghĩa
|
Chủ yếu gồm dinatri 3,3' -dioxo-[delta2,2'-biindolin]-5,5'-disulfonat và dinatri 3,3'-dioxo-[delta2,2'-biindolin]-5,7'-disulfonat cùng các chất màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 là các thành phần không màu chính.
Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy định chung đối với các loại chất màu nhôm.
|
Tên hóa học
|
Dinatri 3,3' -dioxo-[delta2,2'-biindolin]-5,5'-disulfonat
|
Mã số C.A.S.
|
860-22-0 (đồng phân 5,5')
|
Công thức hóa học
|
C16H8N2Na2O8S2
|
Công thức cấu tạo
|
|
Khối lượng phân tử
|
466,36
|
3. Cảm quan
|
Dạng bột hoặc hạt màu xanh lam.
|
4. Chức năng
|
Phẩm màu.
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
5.1. Định tính
|
|
Độ tan
|
Tan trong nước, ít tan trong ethanol.
|
Định tính các chất màu
|
Phải có phản ứng đặc trưng của chất màu.
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
Giảm khối lượng khi làm khô tại 135 oC
|
Không được quá 15% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri.
|
Chất không tan trong nước
|
Không được quá 0,2%.
|
Chì
|
Không được quá 2 mg/kg.
|
Các chất màu phụ
|
Không được quá 1% (không bao gồm dinatri 3,3'-dioxo-[delta2,2'-biindolin]-5,7'-disulfonat).
|
Các chất hữu cơ ngoài chất màu
|
Không được quá 0,5% tổng các acid isatin-5-sulfonic; acid 5-sulfoanthranilic và acid anthranilic
|
Các amin thơm bậc nhất không sulfon hoá
|
Không được quá 0,01% tính theo anilin.
|
Các chất có thể chiết bằng ether
|
Không được quá 0,2%.
|
5.3. Hàm lượng
|
Không được thấp hơn 85% tổng các chất màu.
Không được quá 18% dinatri 3,3'-dioxo-[delta2,2'-biindolin]-5,7'-disulfonat.
|
6. Phương pháp thử
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
Chì
|
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4.
- Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
Các chất màu phụ
|
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4
- Sử dụng điều kiện sau: Dung môi khai triển là dung môi số 3; Chiều cao tuyến dung môi ~ 17 cm.
Chú ý 1: Đồng phân 5,7' được tách ra là một vùng màu xanh lớn ngay trước vết chính màu xanh. Không tính vùng này vào khi xác định các chất màu phụ.
Chú ý 2: 15 ml dung dịch natri hydro carbonat sử dụng trong quy trình chung được thay thế bằng dung dịch acid hydrocloric 0,05 N để tránh sự phân hủy xảy ra khi indigo sulfon hóa trong môi trường kiềm.
|
Các chất hữu cơ ngoài chất màu
|
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4
- Sử dụng kỹ thuật sắc ký lỏng với các điều kiện như sau: HPLC rửa giải gradient từ 2 đến 100%, sau đó tiếp tục rửa giải tại 100%.
|
Các chất có thể chiết bằng ether
|
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4
- Cân 2 g mẫu thử thay cho hướng dẫn cân 5 g mẫu trong phần các phương pháp chung.
|
6.2. Định lượng
|
|
|
Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định tổng hàm lượng bằng chuẩn độ với Titan (III) clorid (trong JECFA monograph 1-Vol. 4) như sau:
Cân 1,0 - 1,1 g mẫu thử;
Đệm 15 g natri hydrotartrat;
Mỗi ml TiCl3 0,1 N tương đương với 23,32 mg các chất màu (D).
Xác định đồng phân bằng sắc ký giấy:
Tiến hành theo các điều kiện hướng dẫn cho phần xác định hàm lượng các chất màu phụ. Cắt vết sắc ký tương ứng của đồng phân trên sắc ký đồ, theo hướng dẫn cắt vết màu phụ. Chiết vào dung môi và đo hấp thụ quang tại Smax của nó. Tiến hành đo mẫu trắng song song tại cùng điều kiện. Sử dụng 0,1 ml dung dịch mẫu thử làm chuẩn, chấm lên bản giấy hình chữ nhật 18 cm x 0,7 cm.
Hàm lượng (%) đồng phân trong mẫu được tính như sau
% = [A / As] x 20% x [D / 100]
Trong đó:
A là độ hấp thụ (đã hiệu chỉnh với mẫu trắng) của đồng phân.
As là độ hấp thụ (đã hiệu chỉnh với mẫu trắng) của chuẩn.
D là hàm lượng tổng chất màu trong mẫu.
Xác định đồng phân bằng HPLC:
Đồng phân 5,7' được tách bằng HPLC với điều kiện để tách các chất màu phụ nêu trên và định lượng.
|
