Phụ lục XXIX YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI SẮT OXYD
1. Tên khác, chỉ số |
Iron oxides;
Sắt oxyd vàng: CI Pigment yellow 42 and 43; CI(1975) No. 77492; INS 172(iii)
Sắt oxyd đỏ: CI Pigment red 101 and 102; CI (1975) No.77491; INS 172(ii)
Sắt oxyd đen: CI Pigment black 11; CI (1975) No.77499; INS 172(i)
ADI= 0 - 0,5 mg/kg thể trọng.
| 2. Định nghĩa |
Chế phẩm được sản xuất từ sắt (II) sulfat bằng quá trình ngâm, nung nóng, loại nước, phân huỷ, rửa, lọc, sấy, nghiền.
Chế phẩm chứa các thành phần sắt oxyd khan hoặc dạng hydrat, có các màu từ vàng, đỏ đến nâu và đen. Chất lượng sắt oxyd dùng trong thực phẩm phân biệt với sắt oxyd kỹ thuật qua hàm lượng các kim loại khác trong chế phẩm do việc lựa chọn và kiểm soát nguồn nguyên liệu sắt và công đoạn tinh chế hoá học trong suốt quá trình sản xuất.
| Tên hóa học |
Sắt oxyd vàng: Sắt oxyd dạng hydrat, Sắt (III) oxyd dạng hydrat
Sắt oxyd đỏ: Sắt sesquioxyd, sắt (III) oxyd khan
Sắt oxyd đen: hợp chất sắt (II) sắt (III) oxyd, sắt (II, III) oxyd
| Mã số C.A.S. |
Sắt oxyd vàng: 51274-00-1
Sắt oxyd đỏ: 1309-37-1
Sắt oxyd đen: 1317-61-9
| Công thức hóa học |
Sắt oxyd vàng: FeO(OH) . xH2O
Sắt oxyd đỏ: Fe2O3
Sắt oxyd đen: FeO . Fe2O3
| Khối lượng phân tử |
88,85 FeO(OH)
159,70 Fe2O3
231,55 FeO . Fe2O3
| 3. Cảm quan |
Bột màu đen, nâu, đỏ hoặc vàng
| 4. Chức năng |
Phẩm màu
| 5. Yêu cầu kỹ thuật | 5.1. Định tính |
| Độ tan |
Không tan trong nước và các dung môi hữu cơ; tan trong các acid vô cơ đậm đặc.
| Hợp chất hoà tan trong nước |
Không được quá 1,0%.
| 5.2. Độ tinh khiết |
| Giảm khối lượng khi sấy khô |
Sắt oxyd đỏ: không được quá 1% (sấy ở nhiệt độ 105oC trong 4h).
| Arsen |
Không được quá 3 mg/kg.
| Cadmi |
Không được quá 1 mg/kg.
| Chì |
Không được quá 10 mg/kg
| Thuỷ ngân |
Không được quá 1 mg/kg
| 5.3. Hàm lượng |
Hàm lượng sắt không được thấp hơn 60%.
| 6. Phương pháp thử | 6.1. Độ tinh khiết |
| Arsen, cadmi và chì |
Cân 5 g mẫu thử và chuyển vào một cốc thuỷ tinh. Cho thêm 50 ml dung dịch acid sulfuric đặc và làm nóng trên một đĩa nóng cho đến khi hoà tan hoàn toàn. Pha loãng bằng nước cất đến vạch 100 ml trong bình định mức. Xác định cadmi và chì bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định và arsen dựa trên Phương pháp II của JECFA monograph 1-Vol. 4.
| Thuỷ ngân |
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong chuyên luận các phương pháp phân tích công cụ.
| 6.2. Định lượng |
| | |
Cân 0,2 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 5N và cẩn thận đun đến sôi trong một bình nón 200 ml cho tới khi mẫu thử tan hoàn toàn. Để nguội, cho thêm 6 đến 7 giọt dung dịch hydrogen peroxyd 30% và tiếp tục cẩn thận đun đến sôi cho đến khi toàn bộ hydrogen peroxyd dư bị phân huỷ (khoảng 2 đến 3 phút). Để nguội, cho thêm 30 ml nước cất và khoảng 2 g kali iodid và để yên trong 5 phút. Cho thêm 30 ml nước cất và chuẩn độ với dung dịch natri thiosulfat 0,1N, thêm chỉ thị là dung dịch hồ tinh bột (TT) đến điểm tương đương thì kết thúc chuẩn độ. Mỗi ml dung dịch natri thiosulfat 0,1N tương đương với 5,585 mg Fe (III).
|
Phụ lục XXX
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI FAST GREEN FCF
1. Tên khác, chỉ số
|
CI food green 3,CI (1975): 42053
INSL: 143
ADI = 0 - 25 mg/kg thể trọng.
|
2. Định nghĩa
|
Chủ yếu gồm dinatri 3-[N-ethyl-N-[4-[[4-[N-ethyl-N-(3-sulfonbenzyl)amino]phenyl](4-hydroxy-2-sulfonphenyl)methylen]-2,5-cyclohexadien-1-yliden]amoniomethyl]benzensulfon và các đồng phân của nó cùng các chất màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 là các thành phần không màu chính.
Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy định chung đối với các loại chất màu nhôm.
|
Tên hóa học
|
Dinatri 3-[N-ethyl-N-[4-[[4-[N-ethyl-N-(3-sulfonbenzyl) amino] phenyl](4-hydroxy-2-sulfonphenyl)methylen]-2,5-cyclohexadien-1-yliden] amoniomethyl]-benzensulfon;
Muối dinatri nội của N-ethyl-N-[4[[4-ethyl[(3-sulfophenyl)methyl]amino]phenyl](4-hydroxy-2-sulfophenyl) methylen]-2,5-cyclohexadien-1-yliden]-3-sulfobenzen-methanamini hydroxyd.
|
Mã số C.A.S.
|
2353-43-9
|
Công thức hóa học
|
C37H34N2Na2O10S3
|
Công thức cấu tạo
|
|
Khối lượng phân tử
|
808,86
|
3. Cảm quan
|
Dạng bột hoặc tinh thể màu đỏ đến tím nâu.
|
4. Chức năng
|
Phẩm màu.
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
5.1. Định tính
|
|
Độ tan
|
Tan trong nước, ít tan trong ethanol.
|
Định tính các chất màu
|
Phải có phản ứng đặc trưng của chất màu.
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
Giảm khối lượng khi làm khô tại 135oC
|
Không được quá 15% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri.
|
Chất không tan trong nước
|
Không được quá 0,2%
|
Chì
|
Không được quá 2 mg/kg.
|
Crom
|
Không được quá 50 mg/kg.
|
Các chất màu phụ
|
Không được quá 6%.
|
Các chất hữu cơ ngoài chất màu
|
Không được quá 0,5% tổng các acid 2-; 3-; và 4-Formylbenzensulfonic và muối natri của các acid này.
Không được quá 0,3% tổng các acid 3- và 4-[N-Ethyl-N-(4-sulfophenyl)amino]methylbenzensulfonic và muối dinatri của các acid này.
Không được quá 0,5% tổng của acid 2-Formyl-5-hydroxybenzensulfonic và muối natri của nó.
|
Các amin thơm bậc nhất không sulfon hoá
|
Không được quá 0,01% tính theo anilin.
|
Leuco base
|
Không được quá 5,0%.
|
Các chất có thể chiết bằng ether
|
Không được quá 0,4%.
|
5.3. Hàm lượng
|
Không được thấp hơn 85% tổng các chất màu.
|
6. Phương pháp thử
|
6.1. Độ tinh khiết
|
|
Chì
|
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
Các chất màu phụ
|
Pha dung dịch mẫu thử 1%. Dùng syring chấm dung dịch mẫu thử lên bản mỏng silicagel (20 x 20 cm) sao cho lượng chấm là 1 mg mẫu thử. Để bản mỏng khô trong chỗ tối khoảng 20 phút sau đó cho bản mỏng vào bình chạy sắc ký đã bão hòa hệ dung môi khai triển sắc ký: acetonitril/alcol isoamylic/methyl ethyl keton/nước/dung dịch amoniac với tỷ lệ theo thể tích là 50/50/15/10/5. Để khai triển đến khi tuyến dung môi gần với đỉnh của bản mỏng. Lấy bản mỏng ra và để khô. Chất màu phụ xuất hiện tại các vị trí sau: trên cùng là 2 vết của chất màu phụ sulfon hóa thấp, tiếp theo là vết chính đồng màu của xanh lục bền FCF gần đáy bản mỏng. Cạo phần silicagel phía trên vết chính đồng màu. Chiết màu ra khỏi silicagel bằng ethanol, lọc qua phễu lọc thủy tinh xốp và đo quang phổ. Độ hấp thụ riêng tiêu chuẩn của các chất màu phụ là 0,126 mgL-1cm-1.
Chú ý: Trong quá trình tính các chất màu phụ, thừa nhận rằng độ hấp thụ riêng tại các cực đại hấp thụ của chúng tương tự như độ hấp thụ riêng tại cực đại hấp thụ của các chất gốc. Dung dịch chuẩn phải được đo trong thời gian 1 giờ kể từ lúc pha. Dịch chiết chất màu phụ (ra khỏi silicagel) cần được đo quang phổ càng nhanh càng tốt.
|
Các chất hữu cơ ngoài chất màu
|
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4
- Sử dụng kỹ thuật sắc ký cột, với các điều kiện hấp thụ (ví dụ) như sau:
Acid 3-formylbenzensulfonic: 0,495 mg L-1 cm-1 tại 246 nm trong HCl loãng
Acid 3-[(ethyl)(4-sulfophenyl)amino] methyl benzensulfonic: 0,078 mg L-1 cm-1 tại 277 nm trong dung dịch amoniac loãng
Acid 2-formyl-5-hydroxybenzensulfonic: 0,080 mg L-1 cm-1 tại 335 trong dung dịch amoniac loãng.
|
Leuco base
|
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4
- Cân chính xác 110 5 mg mẫu và tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận thử Leuco base trong chất màu Triarylmethansulfon hóa.
Độ hấp thụ riêng (a)=0,6 mgL-1cm-1 tại bước sóng khoảng 625 nm. Tỷ số = 0,971.
|
6.2. Định lượng
|
Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định tổng hàm lượng bằng chuẩn độ với Titan (III) clorid (trong JECFA monograph 1-Vol. 4) như sau:
Cân 1,9 - 2,0 g mẫu thử;
Đệm 15 g natri hydrotartrat;
Mỗi ml TiCl3 0,1 N tương đương với 40,45 mg các chất màu (D).
|
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |
