HÀ NỘI 2010 Lời nói đầu qcvn 4-10 : 2010/byt do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về Phụ gia thực phẩm và chất hỗ trợ chế biến biên soạn



tải về 0.91 Mb.
trang22/25
Chuyển đổi dữ liệu07.09.2016
Kích0.91 Mb.
#31773
1   ...   17   18   19   20   21   22   23   24   25

Phụ lục XXVI


YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ESTER METHYL (HOẶC ETHYL) CỦA ACID β-APO-8’-CAROTENOIC

1. Tên khác, chỉ số

CI food Orange 7; Số CI (1975): 40825

INS 160f


ADI = 0 - 5 mg/kg thể trọng.

2. Định nghĩa

Là chế phẩm chủ yếu gồm đồng phân all trans (Z) của Ethyl ester của acid -apo-8’-carotenoic với lượng nhỏ các carotenoid khác; Các dạng pha loãng và ổn định được chuẩn bị từ Ethyl ester của acid -apo-8’-carotenoic đáp ứng quy chuẩn này gồm dung dịch hoặc huyền phù của Ethyl ester của acid -apo-8’-carotenoic trong dầu, mỡ thực phẩm, nhũ tương và bột có thể phân tán trong nước; Các chế phẩm này có thể có tỷ số giữa các đồng phân cis/trans khác nhau; Phương pháp phân tích đối với chất màu gốc không thích hợp để định lượng hoặc xác định độ tinh khiết của các dạng ổn định của chế phẩm (các phương pháp này sẽ được các nhà sản xuất cung cấp).

Tên hóa học

Ethyl ester của acid -apo-8’-carotenoic; Ethyl 8’-apo--caroten-8’-oat

Mã số C.A.S.

1109-11-1

Công thức hóa học

C32H44O2

Công thức cấu tạo



Khối lượng phân tử

460,70

3. Cảm quan

Tinh thể hoặc bột tinh thể màu đỏ đến đỏ tím, nhạy cảm với oxy và ánh sáng do vậy phải bảo quản trong bao bì tránh ánh sáng và môi trường khí trơ.

4. Chức năng

Phẩm màu.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính




Độ tan

Không tan trong nước, rất khó tan trong ethanol, khó tan trong dầu thực vật, tan trong cloroform.

Quang phổ

Xác định độ hấp thụ quang (A) của dung dịch mẫu thử (xem phần Định lượng) tại các bước sóng 449 nm, 475 nm

Tỷ số A475/A449 nằm trong khoảng 0,82 và 0,86.

Carotenoid

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử).

Phản ứng Carr-Price

Dung dịch mẫu thử trong cloroform chuyển thành màu xanh lam khi thêm dư dung dịch thuốc thử Carr-Price (TT).

5.2. Độ tinh khiết




Tro sulfat

Không được quá 0,1%.

Các chất màu phụ

Không được quá 3% tổng các chất màu.

Chì

Không được quá 2 mg/kg.

5.3. Hàm lượng

Không được thấp hơn 96% tổng các chất màu.

6. Phương pháp thử

5.1. Định tính




Carotenoid

Màu của dung dịch mẫu thử trong aceton sẽ mất sau khi thêm liên tiếp dung dịch natri nitrit 5% và dung dịch acid sulfuric 1 N, lắc đều.

6.2. Độ tinh khiết




Tro sulfat

Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Phương pháp I, cân 2 g mẫu thử

Các chất màu phụ

Các carotenoid khác ngoài Ethyl ester của acid -apo-8’-carotenoic: Cân 80 mg mẫu, hòa tan trong 100 ml cloroform. Chấm 400 L dung dịch này lên bản mỏng cách đáy 2 cm (silicagel 0,25 mm), bản mỏng đã được sử lý trước như sau: nhúng bản mỏng vào bể chứa dung dịch KOH 3% trong methanol sao cho thấm ướt đều, để khô ngoài không khí trong 5 phút và hoạt hóa bằng cách sấy trong tủ sấy tại 110 oC trong 1 giờ, để nguội và giữ trong bình hút ẩm chứa CaCl2.

Ngay sau khi chấm tiến hành khai triển sắc ký trong buồng đã bão hòa hệ dung môi gồm n-hexan/cloroform/ethyl acetat (70/20/10), tránh ánh sáng, đến khi chiều cao tuyến dung môi cách vết chấm khoảng 10 cm. Lấy bản mỏng ra, để khô dung môi tại nhiệt độ phòng, đánh dấu vết màu chính và các vết màu phụ (các carotenoid khác).

Cạo phần silicagel hấp phụ chất màu chính, cho vào một ống ly tâm 100 ml có nút thủy tinh, thêm 40,0 ml cloroform (dung dịch 1).

Cạo phần silicagel hấp phụ các carotenoid khác, cho vào một ống ly tâm 50 ml có nút thủy tinh, thêm 20,0 ml cloroform (dung dịch 2).

Lắc cả hai ống trong 10 phút và ly tâm trong 5 phút. Lấy 10,0 ml dung dịch 1 pha loãng với cloroform đến đủ 50,0 ml (dung dịch 3). Sử dụng thiết bị đo quang phổ thích hợp, xác định độ hấp thụ quang của dung dịch 2 và dung dịch 3 tại bước sóng 455 nm, sử dụng cloroform làm mẫu trắng và đo trong cuvet 1 cm.

Tính kết quả:

Tính hàm lượng (%) tổng các carotenoid khác ngoài Ethyl ester của acid -apo-8’-carotenoic theo công thức sau:

Trong đó:

A2 = độ hấp thụ quang của dung dịch 2

A3 = độ hấp thụ quang của dung dịch 3

Chì

- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4.

- Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.2. Định lượng







Cân khoản 80 mg (chính xác đến mg) mẫu thử. Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận định lượng tổng chất màu bằng phương pháp quang phổ trong JECFA monograph 1-Vol. 4, với các điều kiện như sau:

Độ hấp thụ riêng (a) = 2550

max ~ 449 nm.



tải về 0.91 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   ...   17   18   19   20   21   22   23   24   25



Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý
    Quê hương
BÁO CÁO
Tài liệu