HÀ NỘI 2010 Lời nói đầu qcvn 4-10 : 2010/byt do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về Phụ gia thực phẩm và chất hỗ trợ chế biến biên soạn



tải về 0.91 Mb.
trang2/25
Chuyển đổi dữ liệu07.09.2016
Kích0.91 Mb.
#31773
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   25

Phụ lục I


YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CURCUMIN

1. Tên khác, chỉ số

Vàng nghệ, Kurkum

INS: 100i



ADI = 0 – 3 mg/kg thể trọng.

2. Định nghĩa

Curcumin được sản xuất bằng cách chiết củ nghệ - thân rễ của cây Curcuma longa L. (Curcuma domestica Valeton) bằng dung môi. Để thu được bột curcumin có hàm lượng cao, dịch chiết được tinh chế bằng phương pháp kết tinh. Sản phẩm thu được chứa các curcumin, thành phần màu chính là 1,7-bis-(4-hydroxy-3-methoxy-phenyl)-hepta-1,6-dien-3,5-dion (tên khác: Curcumin, Diferuloylmethan, CI Natural Yellow 3, CI (1975) 75300) và dẫn chất desmethoxy- và bis-desmethoxy- của nó theo tỷ lệ không cố định. Trong chế phẩm có thể chứa lượng nhỏ dầu và nhựa từ nguyên liệu. Chỉ các dung môi sau đây có thể được sử dụng trong quá trình chiết và tinh chế curcumin: Aceton, methanol, ethanol, iso-propanol, hexan và ethyl acetat. Carbon dioxyd siêu tới hạn cũng có thể được sử dụng trong quá trình chiết.

Tên hóa học

Các thành phần màu chính:

I.

1,7-Bis-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-hepta-1,6-dien-3,5-dion

II.

1-(4-Hydroxyphenyl)-7-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-hepta-1,6-dien-3,5-dion

III.

1,7-Bis-(4-hydroxyphenyl)-hepta-1,6-dien-3,5-dion



Mã số C.A.S.

I.

458-37-7

II.

33171-16-3

III.

33171-05-0



Công thức hóa học

I.

C21H20O6

II.

C20H18O5

III.

C19H16O4



Công thức cấu tạo



I.

R1= R2=OCH3

II.

R1= OCH3; R2=H

III.

R1= R2=H



Khối lượng phân tử

I.

368,39

II.

338,39

III.

308,39



3. Cảm quan

Bột tinh thể màu vàng cam.

4. Chức năng

Phẩm màu.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính



Độ tan

Không tan trong nước và diethyl ether; tan trong ethanol và acid acetic băng.

Các phản ứng màu

Dung dịch mẫu thử trong ethanol có màu vàng và cho huỳnh quang xanh nhạt. Thêm dung dịch mẫu thử này vào acid sulfuric đặc sẽ có màu đỏ thẫm.

Sắc ký bản mỏng

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).

5.2. Độ tinh khiết



Tồn dư dung môi

Aceton:

Không được quá 30 mg/kg

Hexan:

Không được quá 25 mg/kg

Methanol:



Ethanol:

Isopropanol:

Ethyl acetat:



Chì

Không được quá 2 mg/kg

5.3. Hàm lượng

Không nhỏ hơn 90% tổng các thành phần màu.

6. Phương pháp thử

6.1. Định tính



Các phản ứng màu

Xử lý dung dịch mẫu thử trong nước hoặc trong ethanol loãng với acid hydrocloric đến khi màu cam bắt đầu xuất hiện. Chia dung dịch sau khi xử lý thành 2 phần, thêm bột (hoặc tinh thể) acid boric vào 1 phần. Màu đỏ hồng sẽ xuất hiện nhanh sau khi thêm, màu sẽ dễ nhận biết hơn khi so với phần không thêm acid boric. Phản ứng có thể tiến hành bằng cách nhúng một mẩu giấy lọc vào dịch mẫu thử tan trong ethanol, làm khô tại 100o, sau đó tẩm ướt mẩu giấy lọc bằng dung dịch acid boric loãng đã thêm vài giọt acid hydrocloric. Để khô, sẽ xuất hiện màu đỏ hồng.

Sắc ký bản mỏng

Chấm 5 L dịch thử (0,01 g mẫu thử trong 1 ml ethanol 95%) trên 1 bản mỏng sắc ký (cellulose vi tinh thể; 0,1 mm). Khai triển sắc ký trong bình chứa hỗn hợp dung môi pha động 3-methyl-1-butanol/ethanol/nước/dung dịch amoniac (4:4:2:1), để dung môi khai triển trên bản mỏng 10-15 cm từ vạch xuất phát. Kiểm tra, quan sát dưới ánh sáng thường và đèn UV:

Dưới ánh sáng thường và UV có 2 hoặc 3 vết màu vàng với Rf trong khoảng 0,2 - 0,4.

Dưới đèn UV có các vết với Rf khoảng 0,6 và 0,8

Các vết đều có huỳnh quang màu vàng dưới đèn UV.



6.2 Độ tinh khiết



Chì

Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Định lượng





Cân 0,08 g mẫu thử (chính xác đến mg), chuyển vào bình định mức 200 ml và hoà tan bằng lắc với ethanol, định mức đến vạch bằng ethanol. Dùng pipet hút 1 ml dung dịch và cho vào bình định mức 100 ml, định mức đến vạch bằng ethanol.

Xác định độ hấp thụ quang tại 425 nm, cuvet đo dày 1 cm. Tính tỷ lệ tổng hàm lượng chất màu trong mẫu thử theo công thức:



Trong đó:

A = độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử

W = Khối lượng mẫu thử

1607 = Độ hấp thụ riêng của dung dịch curcumin chuẩn trong ethanol tại 425 nm.

Việc xác định độ hấp thụ quang phải tiến hành ngay khi pha xong dung dịch, bởi vì màu của dung dịch có thể nhạt dần theo thời gian.






tải về 0.91 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   25




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương