1. Tên khác, chỉ số |
CI food yellow 13, CI (1975) No. 47005,
INS: 104
ADI = 0 – 10 mg/kg thể trọng. |
2. Định nghĩa |
Chế phẩm thu được bằng cách sulfonat hoá 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion hoặc hỗn hợp chứa khoảng hai phần ba 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion và một phần ba 2-[2-(6-methyl-quinolyl)]1,3-indandion; Chế phẩm chứa hỗn hợp muối natri của các disulfonat (chủ yếu), các monosulfonat and các trisulfonat của các hợp chất nêu trên và các chất màu phụ cùng với natri clorid và/hoặc natri sulfat là các thành phần chính không tạo mầu.
Quinolin có thể chuyển thành dạng màu nhôm tương ứng, trong trường hợp này áp dụng quy chuẩn chung cho dạng màu nhôm của các phẩm màu.
|
Tên hóa học |
Dinatri 2-(1,3-dioxo-2-indanyl)-6,8-quinolin sulfat; dinatri 2-(2-quinolyl)-indan-1,3-dion disulfonat (thành phần chính)
|
Mã số C.A.S. |
8004-72-0 (acid disulfonic không methyl hóa)
|
Công thức hóa học |
C18H9NNa2O8S2 (thành phần màu chính)
|
Công thức cấu tạo |
Thành phần màu chính
6 muối: R1 = SO3Na, R2 = H
8 muối: R1, R2 = SO3H
|
Khối lượng phân tử |
Thành phần màu chính: 477,38
|
3. Cảm quan |
Bột hoặc hạt nhỏ màu vàng.
|
4. Chức năng |
Phẩm màu.
|
5. Yêu cầu kỹ thuật |
5.1. Định tính |
|
Độ tan |
Tan trong nước, ít tan trong ethanol
|
Định tính các chất màu |
Phải có phản ứng đặc trưng của các chất màu.
|
5.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi sấy tại 135o |
Không được quá 30% cùng với clorid và sulfat tính theo muối natri.
|
Chất không tan trong nước |
Không được quá 0,2%.
|
Chì |
Không được quá 2 mg/kg.
|
Kẽm |
Không được quá 50 mg/kg.
|
Các chất màu phụ |
Tổng hàm lượng 2 chất 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion và 2-[2-(6-methylquinolyl)]-1,3-indandion Không được quá 4 mg/kg
|
Các hợp chất hữu cơ ngoài các thành phần màu |
Tổng hàm lượng các chất 2-methylquinolin, acid 2-methylquinolinsulfonic, acid phtalic, 2,6-dimethylquinolin, acid 2,6-dimethylquinolin sulfonic Không được quá 0,5%
|
Các amin thơn bậc nhất không sulfonat hóa |
Không được quá 0,01% tính theo anilin.
|
Chất có thể chiết bằng ether |
Không được quá 0,2%.
|
5.3. Hàm lượng |
Không nhỏ hơn 70% tổng các thành phần màu. Đối với chế phẩm quinolin vàng sản xuất từ 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion sẽ có các thành phần sau:
- Không nhỏ hơn 80% dinatri 2-(2-quinolyl)-indan- 1,3-diondisulfonat;
- Không được quá 15% natri 2-(2-quinolyl)-indan-1,3-dionmonosulfonat;
- Không được quá 7% trinatri 2-(2-quinolyl)-indan-1,3- diontrisulfonat;
|
6. Phương pháp thử |
6.1. Độ tinh khiết |
|
Chì |
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4, Các phương pháp thử chung phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
Các chất màu phụ |
Thử giới hạn của 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion và 2-[2-(6-methylquinolyl)]-1,3-indandion.
Sử dụng thiết bị và ether có chất lượng theo mô tả trong chuyên luận xác định chất có thể chiết bằng ether và tiến hành chiết như sau: Rửa dịch chiết 2 lần mỗi lần với 25 ml nước cất. Cho ether bay hơi để dịch chiết còn khoảng 5 ml, sau đó cho vào tủ sấy tại nhiệt độ 105o để đuổi hết ether. Hoà tan cặn còn lại trong cloroform và pha loãng đến chính xác 10 ml. Xác dịnh độ hấp thụ quang của dung dịch này tại bước sóng hấp thụ cực đại (khoảng 420 nm) sử dụng cloroform làm dung dịch đối chứng. Giá trị độ hấp thụ quang = 0,27 tương ứng với giới hạn của 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion là 4 mg/kg. 2-[2-(6-methylquinolyl)]-1,3-indandion được đánh giá như 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion.
|
Các hợp chất hữu cơ ngoài các thành phần màu |
Các hợp chất hữu cơ ngoài các thành phần màu trong quinolin chỉ có trong chế phẩm sản xuất từ 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion.
Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng, với các điều kiện như sau:
Thiết bị: Sắc ký lỏng phân giải cao có bộ điều khiển gradien nồng độ pha động.
Detector: Detector UV cho HPLC có thể đo độ hấp thụ quang tại 254 nm.
Cột: Nucleosil, 250X4 mm, 7 m.
Hệ dung môi:
A: Đệm acetat pH 4,6:nước (1:10). Đệm acetat bao gồm dung dịch NaOH 1M : acid acetic 1 M : nước (5:10:35).
B: (A):methanol (20:80).
Nồng độ mẫu 1%(m/v) trong dung môi A.
Điều kiện gradient nồng độ pha động:
Phút
|
%A
|
%B
|
0
|
100
|
0
|
15
|
65
|
35
|
20
|
50
|
50
|
25
|
0
|
100
|
36
|
0
|
100
|
42
|
100
|
0
|
Tốc độ dòng: 1 ml/phút
|
6.2. Định lượng |
|
| |
Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận Xác định tổng hàm lượng bằng phương pháp quang phổ (JECFA monograph 1 - Vol. 4).
Dung môi: Đệm photphat pH 7
Pha loãng dung dịch A: từ 10 ml pha đến 250 ml
|
| |
Độ hấp thụ riêng (a): 86,35
Bước sóng hấp thụ cực đại: 415 nm
Riêng đối với chế phẩm quinolin sản xuất từ 2-(2-quinolyl)-1,3-indandion xác định tỷ lệ % của di-, mono-, trisulfonat: Sử dụng điều kiện HPLC mô tả trong chuyên luận xác định các hợp chất hữu cơ ngoài thành phần màu, với nồng độ dung dịch mẫu thử trong dung môi HPLC A là 0,05% thay cho 1%. Biểu thị kết quả theo tỷ lệ % tổng các thành phần màu có trong chế phẩm.
|
