Phụ lục VI
QUY YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CARMIN
|
1. Tên khác, chỉ số |
Cochineal carmin, CI Natural Red 4, CI (1975) No. 75470,
INS 120
ADI cho cả nhóm carmin là 0 - 5 mg/kg thể trọng tính theo amoni carminat, các muối Ca, K, Na quy ra tương đương.
|
2. Định nghĩa |
Chế phẩm thu được bằng cách chiết từ phẩm yên chi chứa xác khô của rệp son cái (Dactylopius coccus Costa) với nước; Chất màu chính là một phức chelat nhôm ngậm nước của acid carminic, trong phức này tỷ lệ phân tử giữa nhôm và acid carminic là 1/2.
Trong chế phẩm thương mại, chất màu chính kết hợp với cation amoni; calci; kali hoặc natri, ở dạng tự do hay kết hợp, các cation này luôn dư. Trong chế phẩm có thể chứa protein từ xác côn trùng nguyên liệu, có thể chứa muối carminat và lượng dư ít cation nhôm.
|
Tên hóa học |
Phức chelat nhôm ngậm nước của acid carminic (7-beta-D-glucopyranosyl-3,5,6,8-tetrahydroxy-1-methyl-9,10-dioxo-anthracen-2-carboxylic acid)
|
Mã số C.A.S. |
1390-65-4 (carmin)
1260-17-9 (acid carminic)
|
Công thức hóa học |
Acid carminic C22H20O13
|
Công thức cấu tạo |
Acid carminic
Phức nhôm của acid carminic
|
Khối lượng phân tử |
Acid carminic: 492,39
|
3. Cảm quan |
Dạng bột hoặc mảnh vụn màu đỏ tới đỏ đậm
|
4. Chức năng |
Phẩm màu
|
5. Yêu cầu kỹ thuật |
5.1. Định tính |
|
Độ tan |
Độ tan của chế phẩm carmin phụ thuộc vào bản chất của cation có mặt trong chế phẩm. Chế phẩm chứa chủ yếu cation amoni (muối amoni carminat) tan tốt trong nước tại pH 3,0 và pH 8,5. Chế phẩm chứa chủ yếu cation calci (muối calci carminat) ít tan trong nước tại pH 3,0 nhưng tan tốt tại pH 8,5.
|
Phản ứng màu |
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử)
|
5.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi làm khô |
Không được quá 20%.
|
Tro toàn phần |
Không được quá 12%.
|
Protein |
Không được quá 25%.
|
Chất không tan trong dung dịch amoniac loãng |
Không được quá 1%.
|
Chì |
Không được quá 2 mg/kg.
|
Yêu cầu về vi sinh vật |
Salmonella: Âm tính.
|
5.3. Hàm lượng C22H20O13 |
Không thấp hơn 50% C22H20O13 tính theo chế phẩm đã làm khô.
|
6. Phương pháp thử |
|
6.1 Đính tính |
|
Phản ứng màu |
- Kiềm hóa nhẹ dung dịch mẫu thử bằng cách thêm 1 giọt dung dịch natri hydroxyd (hoặc kali hydroxyd) 10%. Dung dịch chuyển sang màu tím.
- Thêm một ít tinh thể natri dithionit (Na2S2O4) vào các dung dịch mẫu thử trung tính, đã kiềm hóa, đã acid hóa. Các dung dịch này không bị mất màu.
- Làm khô lượng nhỏ mẫu thử trên đĩa sứ. Để nguội hoàn toàn, nhỏ 1-2 giọt thuốc thử acid sulfuric vào cặn còn lại trên đĩa. Màu của cặn không thay đổi.
- Acid hóa dung dịch mẫu thử trong nước bằng dung dịch thuốc thử acid hydrocloric, thể tích thuốc thử bằng 1/3 thể tích dịch thử, cho thêm rượu amylic, lắc đều. Tách lấy lớp rượu amylic và rửa 2-4 lần với đồng thể tích nước cất để loại hòan toàn acid hydrocloric. Pha loãng phần rượu amylic với ether dầu hoả (40-60 0) đồng thể tích hoặc thể tích ether dầu hoả gấp đôi, lắc vài lần với một ít nước cất để loại hết màu. Thêm, nhỏ từng giọt dung dịch urani acetat 5%, lắc đều sau mỗi lần thêm. Dung dịch chuyển sang màu xanh lục ngọc đặc trưng.
|
6.2 Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi làm khô |
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4
- sấy tại 135 oC trong 3 giờ.
|
Tro toàn phần |
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4
- chuyên luận xác định tro, cân 1 g mẫu.
|
Protein |
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4
- chuyên luận xác định Nitơ phi amoni X 6,25
|
Chất không tan trong dung dịch amoniac loãng |
Cân 0,25 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô, hoàn tan trong 2,5 ml dung dịch amoniac loãng (160 ml dung dịch thuốc thử amoniac đặc, thêm nước cất đến 500 ml) và pha loãng với nước cất đến 100 ml, thu được dung dịch trong. Lọc dung dịch này qua phễu thuỷ tinh xốp. Rửa phễu với dung dịch amoniac 0,1% và làm khô đến khối lượng không đổi tại 105o.
|
Chì |
Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
6.3. Định lượng |
|
| |
Cân 100 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, hoà tan vào 30 ml dung dịch acid hydrocloric 2N sôi, làm nguội. Chuyển toàn bộ dung dịch sang bình định mức 1000 ml, pha loãng và định mức tới vạch bằng nước cất, lắc đều. Xác định độ hấp thụ quang của dung dịch tại bước sóng hấp thụ cực đại khoảng 494 nm, sử dụng mẫu trắng là nước cất, cuvet đo có độ dày 1 cm. Tính hàm lượng % acid carminic trong mẫu thử theo công thức:
(100 × A × 100) / (1,39 × W)
trong đó:
A = độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu thử;
W = Khối lượng mẫu thử,tính bằng mg;
1,39 = độ hấp thụ quang của dung dịch acid carminic nồng độ 100 mg/1000 ml;
Nếu độ hập thụ quang đo được không nằm trong khoảng giá trị 0,65 - 0,75, chuẩn bị mẫu thử khác và hiệu chỉnh khối lượng mẫu thử thích hợp.
|
