1. Tên khác, chỉ số |
Natri đồng clorophyllin; kali đồng clorophyllin
Chlorophyllins, C.I. (1975) No. 75810;
INS 141ii
ADI = 0 -15 mg/kg thể trọng.
|
2. Định nghĩa |
Muối kiềm của đồng Clorophyllin thu được khi thêm đồng vào sản phẩm thu được khi xà phòng hóa dịch chiết dung môi từ cỏ, cỏ linh lăng, tầm ma và các nguyên liệu thực vật khác; quá trình xà phòng hóa có thể loại các nhóm ester methyl và cyclophytol và có thể tách đôi một phần vòng pentenyl; sau khi thêm đồng vào clorophyllin đã tinh chế, nhóm acid bị trung tính hóa tạo thành dạng muối của kali và/hoặc natri; sản phẩm thương mại có thể ở dạng dung dịch nước hoặc bột khô. Chỉ được sử dụng những dung môi sau để chiết: aceton, dicloromethan, methanol, ethanol, propan-2-ol và hexan.
|
Tên hóa học |
Chất màu chính ở dạng acid của nó là
3-(10-Carboxylato-4-ethyl-1,3,5,8-tetramethyl-9-oxo-2-vinylphorbin-7-yl) propionat, phức đồng (Đồng clorophyllin a)
3-(10-carboxylato-4-ethyl-3-formyl-1,5,8-trimethyl-9-oxo-2-vinylphorbin-7-yl) propionat, phức đồng (Đồng clorophyllin b)
Tùy thuộc vào mức độ thủy phân vòng cyclopentenyl có thể tách đôi với sản phẩm thu được với chức carboxyl thứ ba.
|
Công thức hóa học |
Đồng clorophyllin a (dạng acid): C34H32CuN4O5
Đồng clorophyllin b (dạng acid): C34H30CuN4O6
|
Công thức cấu tạo |
Trong đó:
X = CH3 đối với hợp chất "a"
X = CHO đối với hợp chất "b"
M = Kali và/hoặc natri
|
Khối lượng phân tử |
Đồng clorophyllin a: 640,20
Đồng clorophyllin b: 654,18
Mỗi chất có thể tăng tới 18 Dalton nếu vòng cyclopentenyl tách đôi.
|
3. Cảm quan |
Dung dịch màu lá cây sẫm hoặc bột xanh lá cây sẫm tới xanh lam/đen.
|
4. Chức năng |
Phẩm màu.
|
5. Yêu cầu kỹ thuật |
5.1. Định tính |
|
Độ tan |
Tan trong nước; rất khó tan trong cồn thấp độ, keton và diethyl ether; không tan trong cloroalkan, hydrocarbon và một số dầu không bay hơi.
|
Quang phổ |
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử)
|
Đồng |
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử)
|
Natri |
Phải có phản ứng đặc trưng của natri.
|
Kali |
Phải có phản ứng đặc trưng của kali.
|
5.2. Độ tinh khiết |
|
Phẩm màu kiềm |
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử)
|
Dung môi tồn dư |
Aceton, methanol, ethanol, propan-2-ol, hexan: Không được quá 50 mg/kg, đơn chất hoặc kết hợp.
Dicloromethan: Không được quá 10 mg/kg
|
Đồng tự do có thể ion hóa |
Không được quá 200 mg/kg.
|
Đồng tổng số |
Không được quá 8% tính theo đồng phaeophytin tổng số.
|
Arsen |
Không được quá 3 mg/kg.
|
Chì |
Không được quá 5 mg/kg.
|
5.3. Hàm lượng |
Không thấp hơn 95% đồng Clorophyllin tổng số sau khi sấy khô tại 100 ºC trong 1 giờ.
|
6. Phương pháp thử |
6.1 Định tính |
|
Quang phổ |
A (1%, 1 cm) của mẫu thử (đã sấy khô ở 100 ºC trong 1 giờ), đo tại 405 nm trong dung dịch đệm phosphat pH 7,5 không được nhỏ hơn 540.
|
Đồng |
Hòa tan tro sulfat của mẫu thử (Cân 1 g mẫu, Phương pháp I) trong 10 ml acid hydrocloric loãng (TS) bằng cách làm nóng trong bể cách thủy. Lọc nếu dung dịch đục, và pha loãng với nước tới 10 ml. Sử dụng dung dịch này là dung dịch thử cho các phép thử sau:
Cho dung dịch amoniac (TS) vào 5 ml dung dịch thử để kiềm hóa. Dung dịch phải xuất hiện màu xanh lam.
Cho 0,5 ml dung dịch natri diethyldithiocarbamat 1/1000 vào 5 ml dung dịch thử. Dung dịch phải xuất hiện tủa nâu.
|
Natri |
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Chuẩn bị dung dịch được mô tả trong chuyên luận Định tính đồng.
|
Kali |
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 - Chuẩn bị dung dịch được mô tả trong chuyên luận định tính đồng.
|
6.2 Độ tinh khiết |
|
Phẩm màu kiềm |
Lấy 5 ml dung dịch mẫu thử 0,5% trong nước vào ống nghiệm, thêm 1 ml acid hydrocloric 1 N và 5 ml diethyl ether. Lắc kỹ và để phân lớp. Màu của lớp ether không được đậm hơn màu xanh lá cây nhạt.
|
Dung môi tồn dư |
Xác định bằnh Sắc ký khí hoặc bằng phương pháp cất cuốn (chuyên luận Xác định dung môi tồn dư) hoặc phân tích không gian hơi (chuyên luận Thử giới hạn dung môi tồn dư). (Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4)
|
Đồng tự do có thể ion hóa |
Cân khoảng 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử và hòa tan trong 20 ml dầu lạc, đun nóng nhẹ. Thêm chính xác 200 ml nước, khuấy bằng máy khuấy từ, và điều chỉnh tới pH 3,0 bằng cách thêm cẩn thận acid hydrocloric 0,5 N (tránh thêm quá nhanh). Để yên hỗn hợp trong 10 phút. Nếu cần, điều chỉnh lại tới pH 3,0 bằng cách thêm cẩn thận acid hydrocloric 0,5 N. Chuyển sang phễu tách và để yên 20 phút. Lọc lớp nước qua giấy lọc Whatman No. 50, bỏ 10 ml dịch lọc đầu. Dùng dung dịch này để phân tích đồng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử (xem JECFA monograph 1-Vol. 4).
|
Đồng tổng số |
Cân khoảng 0,1 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào đĩa silica, nung ở nhiệt độ không quá 500 ºC, tới khi loại đi toàn bộ than; làm ẩm tro bằng một hoặc hai giọt acid sulfuric đặc và tro hóa lại. Hòa tan tro bằng cách đun sôi 3 lần, mỗi lần với 5 ml acid hydrocloric 10% (kl/kl), lọc dịch acid thu được sau mỗi lần thêm acid qua cùng một phễu giấy lọc nhỏ vào bình định mức 100 ml. Để nguội, và thêm nước tinh khiết tới vạch. Dùng dung dịch này để phân tích đồng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử (xem JECFA monograph 1-Vol. 4).
|
Arsen |
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4- Phương pháp II
|
Chì |
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
6.3. Định lượng |
|
| |
Cân khoảng 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử, đã sấy khô trước ở 100 ºC trong 1 giờ, sau đó hòa tan trong 20 ml dung dịch đệm phosphat (pH 7,5) và pha loãng tới 1000 ml bằng nước cất. Lấy 10 ml dung dịch này và pha loãng tới 100 ml bằng dung dịch đệm phosphat (pH 7,5). Đo mật độ quang của dung dịch này (0,001% kl/tt) bằng máy quang phổ thích hợp, sử dụng cuvet đo 1 cm và độ rộng khe 0,10 mm ở 403-406 nm, ghi cực đại trong khoảng đó.
Hàm lượng (%) natri đồng clorophyllin được tính theo công thức theo công thức sau:
Mật độ quang 104
--------------------------------------
565 khối lượng mẫu thử (g)
Quy ước: natri đồng clorophyllin tinh khiết 100% có độ hấp thụ riêng là 565.
|
