Bảng ký hiệu các từ viết tắt 3 Danh mục bảng 4
Ứng dụng vào phân tích mẫu phân vi lượng
tải về 1.56 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- 3.3.2. Phân tích mẫu phân vi lượng
3.3. Ứng dụng vào phân tích mẫu phân vi lượng3.3.1. Qui trình phá mẫuCân 1 gam mẫu phân vi lượng, chuyển vào cốc chịu nhiệt, thêm vào vài ml nước, 10ml HNO3 , đậy bằng nắp kính đồng hồ, đun cách cát, cho từ từ dung dịch H2O2 vào dung dịch đến khi thấy dung dịch trong suốt. Cô cạn dung dịch, để nguội, cho thêm nước cất vào cốc và tiếp tục cô cạn. Chuyển dung dịch vào bình định mức cỡ 50ml, định mức bằng nước cất đến vạch. Lấy các thể tích cần thiết từ dung dịch này để thực hiện các phép đo quang. Làm thí nghiệm tương tự đối với mẫu trắng để so sánh. 3.3.2. Phân tích mẫu phân vi lượngBảng 38: Hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) trên nhãn một số mẫu phân vi lượng
* Sản phẩm của Công ty sản xuất và thương mại MINH LONG ** Sản phẩm của Công ty sản xuất và thương mại MINH ĐỨC Sau khi thu được 8 mẫu, tiến hành pha loãng để đem phân tích Cu(II), Zn(II) và Co(II) bằng ba phương pháp: Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS), phương pháp trắc quang với thuốc thử PAN sử dụng phương pháp hồi quy đa biến và phương pháp tách sắc kí. Trước khi tiến hành phân tích, chúng tôi tiến hành pha loãng các mẫu như sau: Đối với mẫu dùng để xác định bằng phương pháp AAS: Chuẩn bị các bình định mức cỡ 50 ml, lấy 10 ml mẫu, định mức đến vạch bằng dung dịch HNO3 1%. Tiến hành đo AAS và thu được kết quả như sau: Bảng 39: Hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) trong mẫu đo bằng phương pháp AAS
Đối với mẫu dùng để xác định đồng thời sử dụng thuật toán hồi qui đa biến: Lấy vào các bình định mức cỡ 25 ml để có 2 ml mẫu + dung dịch đệm (axetat 4.10-2M và citrat 1.10-3 M) + hỗn hợp PAN 1,6.10-4M + Triton X-100 2%. Làm lặp lại ba lần đối với mỗi mẫu. Tiến hành đo quang trong khoảng bước sóng 500-700 nm, nhập giá trị ma trận độ hấp thụ quang vào chương trình thuật toán chạy trên phần mềm matlab và thu được kết quả hàm lượng trung bình từng mẫu đo như sau: Bảng 40: Xác định đồng thời hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II)
Đối với mẫu dùng để xác định riêng rẽ bằng phương pháp tách sắc kí trao đổi ion: Lấy 5ml mẫu vào các bình định mức cỡ 10ml, dùng HCl đặc điều chỉnh sao cho nền axit trong bình là HCl 9M. Tiến hành theo qui trình tách như đã nêu trên. Sau đó, đo phổ của Cu(II), Zn(II) và Co(II) lần lượt tại các bước sóng tương ứng.Dựa vào phương trình đường chuẩn đơn biến để xác định nồng độ theo tín hiệu đo quang thu được. Bảng 41: Hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) trong mẫu đo bằng phương pháp tách
Từ các kết quả thu được, khi tính đến hệ số pha loãng, ta được kết quả sau: Bảng 42 : Hàm lượng trung bình của các ion
Đánh giá ba phương pháp Bảng 43: Kết quả phân tích hàm lượng Cu(II) (ppm)
Bảng 44: Kết quả phân tích hàm lượng Zn(II) (ppm)
Bảng 45: Kết quả phân tích hàm lượng Co(II) (ppm)
Dựa vào bảng trên, dùng chuẩn t để so sánh 2 giá trị trung bình của 2 cặp phương pháp: phương pháp (1) và (2), phương pháp (2) và (3) trong các mẫu, nhận thấy ttính< tbảng[8], từ đó có thể rút ra kết luận thống kê: các giá trị trung bình của các phương pháp khác nhau không có ý nghĩa thống kê (giống nhau) hay phương pháp (2) cho kết quả giống phương pháp (1) và (3). Phương pháp xác định đồng thời không chỉ có độ nhạy tốt mà còn tiết kiệm thời gian (so với phương pháp tách), hiệu quả kinh tế (so với phương pháp AAS) và tiến hành đơn giản. Phương pháp này có khả năng ứng dụng tốt trong việc xác định đồng thời Cu(II), Zn(II), Co(II) trong các mẫu phân vi lượng nói riêng và các mẫu thực tế khác nói chung. Каталог: jspui -> bitstream -> 123456789 123456789 -> Nguyễn Ngọc Lý Giám đốc Trung tâm Nghiên cứu về Môi trường và Cộng đồng 123456789 -> Vò Quúnh Thu Cao häc K18 123456789 -> Khoa Báo chí Đhkhxh&NV 123456789 -> Acknowledgements 123456789 -> Danh mục chữ viết tắT 123456789 -> Chương TỔng quan vật liệu mao quản trung bình (mqtb) trật tự 1 Giới thiệu chung 123456789 -> Khoa hóa họC (141 142 báo cáo) tải về 1.56 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||