Bảng ký hiệu các từ viết tắt 3 Danh mục bảng 4
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM 2.1. Nội dung nghiên cứu
tải về 1.56 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- 2.2. Thiết bị và hóa chất
- 2.2.2. Hóa chất
- 2.3. Cách tiến hành thực nghiệm
- 2.3.2. Qui trình nghiên cứu đa biến
- 2.3.3. Qui trình phân tích mẫu
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM2.1. Nội dung nghiên cứuTừ những nhiệm vụ nghiên cứu đề ra, chúng tôi ứng dụng phương pháp đo quang để tiến hành phân tích Cu(II), Zn(II), Co(II) trong phân vi lượng. Việc lựa chọn thuốc thử cũng khá quan trọng, trong đề tài này, thuốc thử được sử dụng là PAN - là thuốc thử hữu cơ phổ biến, tác dụng được với nhiều nguyên tố, rất thuận lợi cho việc xác định cả ba nguyên tố chỉ với một thuốc thử này. Với thuốc thử đó và tránh việc chiết với dung môi hữu cơ độc hại, chúng tôi lựa chọn giải pháp là dùng môi trường mixen trung tính, có tác dụng làm tăng độ tan của phức kim loại với PAN. Khảo sát đặc trưng của hệ M(II) – PAN - Chất hoạt động bề mặt
Xác định từng nguyên tố
Xác định đồng thời các nguyên tố
Tiến hành phân tích mẫu
2.2. Thiết bị và hóa chất2.2.1 Thiết bị và phần mềmMáy đo độ hấp thụ quang UV – VIS Spectrophotometric - 1650 PC (SHIMADZU, Nhật Bản ), khoảng đo 190 – 900nm , sử dụng cuvet thủy tinh có chiều dài 1,0 cm. Máy đo pH điện cực thủy tinh kép (HANNA – Italia). Máy tính có phần mềm UVProbe 2.10 có thể ghi và đọc độ hấp thụ quang ở từng bước sóng. Xử lý thống kê trên phần mềm Origin 6.0 Lập trình tính toán hồi qui đa biến trên phần mềm Matlab 7.0 (Chương trình CLS, ILS, PLSvà PCR).
Dung dịch Cu(II) 1000 ppm: Cân 0,3906 g CuSO4.5H2O, hòa tan trong nước cất 2 lần, chuyển vào bình định mức cỡ 100ml, lắc cho tan hết, định mức bằng nước cất đến vạch. Kiểm tra lại bằng phương pháp chuẩn độ complexon, dung dịch đệm axetat / axit axetic pH=5 theo chất chỉ thị PAN, ở 800C. Ở điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu tím đậm sang màu vàng lục. Những nồng độ Cu(II) thấp hơn được chuẩn bị hàng ngày từ dung dịch Cu(II) 1000 ppm. Dung dịch Zn(II) 1000 ppm: Cân 0,4424 g ZnSO4.7H2O, hòa tan trong nước cất 2 lần, chuyển vào bình định mức cỡ 100ml, lắc cho tan hết, định mức bằng nước cất đến vạch. Kiểm tra lại nồng độ bằng phương pháp chuẩn độ complexon với chất chỉ thị ET-OO dung dịch đệm amoni/amoniac pH=9,5. Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lam. Những dung dịch Zn(II) có nồng độ thấp hơn được pha từ dung dịch Zn(II) 1000 ppm. Dung dịch Co(II) 1000 ppm: Cân 0,4034 g CoCl2.6H2O, hòa tan trong nước cất 2 lần, chuyển vào bình định mức cỡ 100ml, lắc cho tan hết, định mức bằng nước cất đến vạch. Xác định lại nồng độ của dung dịch Co(II) bằng phương pháp chuẩn độ complexon với chất chỉ thị murexit, pH = 8. Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển sang màu tím bền. Những dung dịch Co(II) có nồng độ thấp hơn được pha từ dung dịch Co(II) 1000 ppm. Dung dịch thuốc thử PAN 2.10-3M: Cân 0,0500 gam PAN, chuyển vào bình định mức cỡ 100ml đã có sẵn 2ml H2SO4 2M và 10ml nước cất, cho thêm 4 g Triton X – 100 hoặc Tween, đun ấm lắc nhẹ, định mức bằng nước cất đến vạch. Pha Tween – 80 (3%) (m/v): Hoà tan 3 g Tween – 80 bằng nước cất 2 lần, định mức 100ml. Pha Triton X-100 (10%) (m/v): Hoà tan 10 g Triton X-100 bằng nước cất 2 lần, định mức 100ml. Dung dịch đệm axetat 0,2 M (CH3COOH 0,1 M và CH3COONa 0,1 M). Các dung dịch đệm axetat có pH khác được chuẩn bị từ dung dịch đệm trên khi thêm những lượng HCl hoặc NaOH thích hợp vào và kiểm tra bằng máy đo pH. Dung dịch đệm borac 0,1 M (M = 381,37): Cân 19,0863 gam Na2B4O7.10H2O hòa tan bằng nước cất 2 lần và định mức bằng nước cất đến vạch 500ml. Các dung dịch đệm borac có pH khác được chuẩn bị từ dung dịch đệm trên khi thêm những lượng HCl thích hợp vào và kiểm tra bằng máy đo pH. Dung dịch đệm citrat 10-3M (M = 210,14 ): Cân 5,2532 gam axit citric hòa tan bằng nước cất 2 lần và định mức bằng nước cất đến vạch 250ml. Các dung dịch đệm citrat có pH khác được chuản bị từ dung dịch đệm trên khi thêm những lượng NaOH thích hợp vào và kiểm tra bằng máy đo pH. Các dung dịch ion kim loại khác Mn2+, Fe2+, Fe3+…được pha bằng các muối tan của nó. Nhựa trao đổi anionit Dowex 1 (cỡ hạt khoảng 100-200 Mesh, đường kính 0,05-0,08 mm), nhựa này được ngâm trong nước một đêm. Chuyển lên cột đường kính 10 mm, được một lớp chiều cao 27 mm, rửa cột bằng pha động HCl 9M. 2.3. Cách tiến hành thực nghiệm2.3.1. Qui trình nghiên cứu đơn biếnLấy vào các bình định mức cỡ 25 ml để có một lượng nhất định một trong ba ion kim loại Cu(II), Zn(II), Co(II) + dung dịch đệm axetat 4.10-2M có pH = 6,5 + chất hoạt động bề mặt (Triton X-100 2%) + hỗn hợp PAN 1,6.10-4 M, định mức đến vạch. Để xét đặc trưng của phổ, đo độ hấp thụ quang trong khoảng 500 – 700 nm, với dung dịch so sánh là mẫu trắng. Đối với các nghiên cứu khác, đo độ hấp thụ quang của Cu(II), Zn(II), Co(II) lần lượt ở các bước sóng 558 nm, 556 nm, 580 nm, với dung dịch so sánh là mẫu trắng.
Lấy vào các bình định mức cỡ 25 ml (các bình để xây dựng ma trận chuẩn) để có một lượng nhất định một trong ba ion kim loại Cu(II) (0,021 -1,41 ppm), Zn(II) (0,03 – 1,56 ppm ) , Co(II) (0,06 – 2,12 ppm) + dung dịch đệm axetat 4.10-2M có pH = 6,5 + Triton X-100 2% + hỗn hợp PAN 1,6.10-4 M, định mức đến vạch. Đo độ hấp thụ quang trong khoảng 500 – 700 nm, với dung dịch so sánh là mẫu trắng. Lấy vào các bình định mức cỡ 25 ml (các bình để xây dựng ma trận kiểm tra) để có một lượng nhất định một trong ba ion kim loại Cu(II) (0,021 -1,41 ppm), Zn(II) (0,03 – 1,56 ppm ) , Co(II) (0,06 – 2,12 ppm) (một số bình kiểm tra không có đủ cả 3 ion) + dung dịch đệm axetat 4.10-2M có pH = 6,5 + Triton X-100 2% + hỗn hợp PAN 1,6.10-4 M, định mức đến vạch. Đo độ hấp thụ quang trong khoảng 500 – 700 nm, với dung dịch so sánh là mẫu trắng. Đối với mẫu phân tích, chuẩn bị các bình giống như xây dựng ma trận kiểm tra và thực hiện phép đo quang như trên. Các dữ kiện đo quang sẽ được xử lí bằng thuật toán hồi qui đa biến tuyến tính trên phần mềm Matlab 7.0. Từ đó đánh giá độ chính xác, tính sai số, xác định nồng độ mẫu phân tích.
Dowex 1 ngâm trong HCl loãng, chuyển lên cột, dội 5ml HCl 9M để cân bằng. Lấy một lượng dung dịch mẫu phân tích trong HCl 9M, cho qua cột trao đổi ion. Khi dẫn mẫu qua cột và dùng HCl 9M để rửa cột, dùng bình định mức cỡ 25 ml để thu phần nước lọc và nước rửa, xác định Cu(II). Tiếp tục dùng HCl 4M để rửa cột, hứng phần nước rửa giải này để xác định Co(II). Giải hấp Zn(II) bằng HCl 0,5 M, thu dung dịch nước rửa giải đó để xác định Zn(II). Xác định riêng rẽ từng ion kim loại theo qui trình đơn biến. Xác định đồng thời theo qui trình đa biến. Каталог: jspui -> bitstream -> 123456789 123456789 -> Nguyễn Ngọc Lý Giám đốc Trung tâm Nghiên cứu về Môi trường và Cộng đồng 123456789 -> Vò Quúnh Thu Cao häc K18 123456789 -> Khoa Báo chí Đhkhxh&NV 123456789 -> Acknowledgements 123456789 -> Danh mục chữ viết tắT 123456789 -> Chương TỔng quan vật liệu mao quản trung bình (mqtb) trật tự 1 Giới thiệu chung 123456789 -> Khoa hóa họC (141 142 báo cáo) tải về 1.56 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|