3.2.11 Xác định hàm lượng sunfat ( SO42-) 3.2.11.1 Đại cương
Hàm lượng sun fat hiện diện hầu hết trong các nguồn nước thiên nhiên với hàm lượng từ vài mg/l đến vài ngàn mg/l. Trong nước có sun fat là do nguồn nước nhiễm phân, nước tiểu xúc vật hay do địa chất mang lại hoặc do dùng phèn chua Al2(SO4)3 để tạo cợn. Nếu hàm lượng sun fat nhiều thì sẻ gây các bệnh tiêu chảy, kích thích đường ruột. Vì thế hàm lượng sun fat trong nước phải nhỏ hơn 250 mg/l.
3.2.11.2 Nguyên tắc:
Sunfat kết tủa với BaCl2 trong môi trường axit toạ thành BaSO4 kết tủa vô định hình. Độ hấp thụ ánh sáng của BaSO4 đo được bằng máy quang phổ, từ đó suy ra nồng độ SO42- bằng cách so sánh với độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch sun fat chuẩn.
SO42- + BaCl2 = BaSO4 ↓ + Cl-
Trắng
Rồi đem đo mật độ quang ở máy đo quang phổ bước sóng 420nm và tính kết quả:
mg/l SO42- =(mg/l)
A: Mật độ quang của máy đo được.
0.0487:Hệ số quy đổi.
0.0153: Mật độ quang của mẫu trắng.
3.2.11.3 Hoá chất và dụng cụ: -
Tất cả các dụng cụ trong phòng thí nghiệm.
-
Máy quang phổ đo được bước sóng ở 420nm.
-
Máy khuấy từ.
-
Thìa có dung tích 0,2-0,3 ml.
-
Dung dịch đệm A; dung dịch đệm B.
-
BaCl2 tinh thể.
-
Dung dịch chuẩn SO42- 100mg/l.
3.2.11.4 Quy trình xác định: a) Xây dựng đồ thị chuẩn
Chuẩn bị 5 bình định mức loại 500 ml, đánh số thứ tự từ 1→5. Rồi lần lượt cho vào các bình các thể tích dung dịch như sau:
STT
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
Dung dịch chuẩn sunfat 100mg/l
|
0
|
5
|
10
|
20
|
40
|
Dung dịch đệm
|
20
|
20
|
20
|
20
|
20
|
BaCl
|
1 muỗng
|
1 muỗng
|
1 muỗng
|
1 muỗng
|
1 muỗng
|
Định mức
|
100ml
|
Nồng độ
|
0
|
2
|
5
|
10
|
20
|
Mật độ quang
|
0
|
0.13
|
0.264
|
0.495
|
0.991
|
Sau khi hiện màu xong ta tiến hành đo mật độ quang của dãy chuẩn trên máy quang phổ co bước sóng 420nm. Được các giá trị mật độ quang A (ABS) như trên bảng chuẩn.
Vẽ đồ thị chuẩn:
Mối quan hệ giữa nồng độ chuẩn của SO42- với giá ttrị mật độ quang được biểu thị theo phương trình sau:
y = 0,0487x + 0,0153 (R2 = 0.999)
y: Biểu thị giá trị mật độ quang A(ABS) trên đồ thị.
x: Biểu thị giá trị nồng độ sắt trên đồ thị.
b) Tiến hành xác định:
Lấy 100ml mẫu thử hoặc một lượng ít hơn rồi pha loãng thành 100 ml cho vào bình tam giác 250 ml.Thêm vào 20 ml dung dịch đệm, 1 viên cá từ. Cho lên máy khuấy từ. Trong khi đang khuấy từ cho thêm vào 1 muỗng BaCl2, tiếp tục khuấy trong 60 giây ở vận tốc không đổi. Đợi 5 phút sau khi kết thúc quá trình khuấy, đo quang với cuvet 2.5 – 10 cm ở bước song 420 nm,ta được mật độ quang của mẫu nước phân tích là 0.139(ABS).
mg/l SO42- == 2.54(mg/l)
KẾT QUẢ KIỂM NGHIỆM
TT
|
Tên chỉ tiêu
|
Đơn vị
|
TC theo TCVN
6069 -2004
( Giới hạn tối đa)
|
Phương pháp
|
Kết quả
|
1
|
pH
|
|
6.5 -8.5
|
TCVN 6184 -1996
|
7.16
|
2
|
Mùi vị
|
|
Không có mùi vị lạ
|
Cảm quan
|
Không
|
3
|
Độ đục
|
NTU
|
2
|
TCVN 6184 -1996
|
1.3
|
4
|
Nitrit
|
mg/l
|
0.02
|
Lên màu với thuốc thử Gress
|
0.016
|
5
|
Amoni
|
mg/l
|
0.5
|
Lên màu với thuốc thử Nessler
|
0.25
|
6
|
Sắt toàn phần
|
mg/l
|
0.5
|
So màu với thuốc thử O. Phentrolin
|
0.23
|
7
|
Hữu cơ:
|
|
MT Acid
|
mg/l
|
2
|
Chuẩn bằng KMnO4
|
0.96
|
MT kiềm
|
mg/l
|
2
|
0.83
|
8
|
Độ cứng
|
mg/l
|
105
|
TCVN 6224 -1996
|
7.51
|
9
|
Clorua
|
mg/l
|
250
|
TCVN 6194 -1996
|
7.01
|
10
|
Mangan
|
mg/l
|
0.5
|
TCVN 6002 -1995
|
0.24
|
11
|
Sunfat
|
mg/l
|
250
|
Đo độ đục
|
2.54
|
Nhận xét: Theo tiêu chuẩn 6096/2004 quy định về chất lượng. Mẫu nước đóng chai, bình trên có chỉ tiêu phân tích nằm trong giới hạn cho phép.
PHẦN IV PHA HÓA CHẤT
Trong chuyên ngành kiểm tra đánh giá thì kỹ thuật pha chế hóa chất đóng vai trò quan trọng quyết định đến kết quả và chất lượng sản phẩm. Muốn đạt được kết quả hoàn thiện, độ chính xác cao đáng tin cậy. Ngoài việc người phân tích có đủ trình độ chuyên môn cao còn đòi hỏi hóa chất sử dụng phải đảm bảo đúng tiêu chuẩn và pha chế theo đúng quy cách. Nếu pha hóa chất bị sai dẫn đến kết quả phân tích bị sai lệch, vì vậy pha hóa chất là một công việc hết sức quan trọng trong quá trình phân tích. Nó góp phần cho kết quả phân tích đạt độ chính xác cao do đó đòi hỏi người phân tích cần phải nắm vững cách pha hóa chất và thao phải gọn gàng, cẩn thận.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |