Đề tài Phân tích các chỉ tiêu của nước


Xác định hàm lượng Nitrit trong nước



tải về 329.93 Kb.
trang5/10
Chuyển đổi dữ liệu30.08.2016
Kích329.93 Kb.
#28287
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10

3.2.4 Xác định hàm lượng Nitrit trong nước

3.2.4.1 Đại cương:


Nitrit (NO2- )là sản phẩm trung gian của chu trình Nitro gen. Nitrit hiện diện trong nước là do sự phân huỷ sinh họccủa những prôtêin. Cùng với các dạng Nitrogen khác như NH4+, NH3,…chỉ một hàm lượng nhỏ NO2- thì nước đã bị nhiễm bẩn.

Trong nước NO2- thường chuyuển thành NO3- khi mưa rào lượng nitrit có thể tăng vì axit nitrơ hình thành trong không trung bị nươc mưa hoà tan và xâm nhập vào nguồn nước.

Nitrit thường có trong nước thải công nghiệp, trong sản xuất hoá chất, dược, cao su dệt nhuộm,… hàm lượng của nó rất cao. Do vậy cần xử lý nước thải trước khi đưa ra ngoài.

Trong các hệ thống xử lí hay hệ thống phân phối cũng có nitrit do những hoạt động của các VSV trên các axit amin trong thực phẩm. ngoài ra nitrit còn được dùng trong nghành cấp nước như một chất chống ăn mòn. Tuy nhiên dù sao trong nước uống nitrit cũng không thể tồn tại.

Nitrit cũng là nguyên nhân gây bệnh Mahemoglobinma ở trẻ sơ sinh.

Theo tiêu chuẩn của bộ y tế Việt Nam, nitrit trong nước uống không quá 3mg/l.


3.2.4.2 Nguyên tắc:


Nitrit được định phân bằng phương pháp so màu, màu do phản ứng từ các dung dịch chuẩn và mẫu sau khi tác dụng với axit sunfanilic và naphthylamine ở môi trường pH =2÷2.5 là màu đỏ tím của axit azobenzol naphthylamine sunfonic như sau:

α – Naphthylamine Acid azobenzol naphthylamine sulfonic.

Sau khi hiện màu với thuốc thử phenantrolin ta đem đi đo mật độ quang trên máy quang phổ ở bước song 520 nm.


  • Tính kết quả theo công thức:

mg/l NO2- =(mg/l).

Trong đó:

A : Số ABS máy quang phổ đo được cuả mẫu cần xác định.

0.0593: Mật độ quang đo đựợc của mẫu trắng.

0.2633: Hệ số qui đổi .


3.2.4.3 Hóa chất và dụng cụ :


Tất cả các dụn cụ và trang thiết bị trong phòng thí nghiệm.

Dung dịch NO2- tiêu chuẩn 0.01mg/ml.

Dung dịch thuốc thử Griess A ( Axit sunfanilic).

Dung dịch thuốc thử Griess B ( α - Napthylamin).


3.2.4.4 Qui trình xác đinh:

a) Xây dựng đường chuẩn:


Chuẩn bị 7 bình định mức loại 50 ml đã rửa sạch bằng nước cất rồi cho lần lượt thứ tự các thuốc thử theo trình trự sau:

Sau khi hiện màu xong ta tiến hành đo mật độ quang của dãy mẫu chuẩn trên máy quang phổ ở bước sóng 250 nm được các giá trị A(ABS) như trên bảng chuẩn:
Vẽ đồ thị chuẩn :

Mối quan hệ giữa nồng độ chuẩn của NO2- với giá trị mật độ quang được biểu thị theo phương trình sau:


y = 0.2633x+0.0593 (R2 = 0.9992)
y: Biểu diễn giá trị của mật độ quang A (ABS) trên đồ thị.

x: Biểu diễn giá trị nồng độ NO-2 trên đồ thị.


b) Tiến hành đo mẫu :


Lấy 50ml mẫu nước cần đo chuyển vào bình định mức 50 ml rồi cho lần lượt các thể tích thuốc thử 1 ml thuốc thử Griess A 1ml thuốc thử Griess B. Đậy nắp bình định mức sốc trộn đều để yên khoảng 10 phút rồi đổ mẫu ra cuvet đem đo mật độ quang trên máy quang phổ ở bước sóng 520 nm ta được giá trị mật độ quang là 0.0636 (ABS).

3.2.4.5 Kết Quả:

mg/l NO2- = (mg/l)



3.2.5 Xác định hàm lượng amoni (NH4+) trong nước:

3.2.5.1 Đại cương:


Amoni tồn tại trong nước với nhiều dạng khác nhau, nhưng chủ yếu ở dạng muối hòa tan, NH4+ nhiễm vào nước là do quá trình phân hủy rác thải, nước thải trong sinh hoạt và trong các nhà máy xí nghiệp sản xuất phân bón.

Hàm lượng NH4+ < 200mg/kg không gây ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe con người. Tuy nhiên nó có tác hại cho quá trình khử trùng nước tạo ra mùi vị, hoặc tạo ra NO2- làm ngăn cản quá trình tách Mn.

Để xác định hàm lượng Amoni có trong nước ta dùng phương pháp lên màu trực tiếp với thuốc thử Nessler rồi đo mật độ quang rồi từ đó suy ra hàm lượng Amoni có trong nước.

3.2.5.1 Nguyên tắc :


Trong môi trường kiềm Amoni có khả năng phản ứng với thuốc thử Nessler tạo thành phức có màu vàng hay màu sẫm phụ thuộc vào hàm lượng Amoni có trong nước.

Rồi đem đo mật độ quang trên máy quang phổ ở bước sóng 425 nm.

Tính hàm lượng Amoni theo công thức:
mg/l NH4+ =(mg/l)

A : Số ABS máy quang phổ đo được cảu mẫu cần xác định.

0.0188: Mật độ quang đo đựợc của mẫu trắng.

0.1145: Hệ số qui đổi .


3.2.5.2 Điều kiện xác định :


Các ion sắt, độ cứng cao của nứớc gây cản trở phản ứng, nên cần loại bỏ yếu tố này bằng dung dịch Xê nhiết hay dung dịch Complexon II.

Nếu mẫu bị đục sẽ ảnh hưởng đến quá trình định lượng , ta loại bỏ độ đục dung dịch ZnSO4 5%.

Nước có các hợp chất hữu cơ . các Ancol , các andehuyt phải tiến hành chưng cất trước khi xác định.

Loại trừ Clo dư trong nước bằng dung dịch Na2S2O3 5%.


3.2.5.3 Hóa chất và dụng cụ:

a) Xây dựng đường chuẩn:


Chuẩn bị lần lượt 5 bình định mức loại 50ml, đánh số thứ tự từ 1 đến 5 rồi tiến hành cho lần lượt vào bình định mức những thể tích sau:


Thể tích dung dịch hút (ml)

Số thứ tự bình chuẩn

1

2

3

4

5

dd Amoni

T= 0.01mg/ml



0

0.1

0.25

2.5

25

V(ml) nước cất

Thêm nước cất đến vạch

V(ml) muối Xê nhiết

0.5

0.5

0.5

0.5

0.5

V(ml) thuốc thử Nessler

1

1

1

1

1

a = T * V(mg)

0

0.001

0.0025

0.025

0.25

T (mg/l)

0

0.02

0.05

0.5

5

A(ABS)

0

0.08

0.087

0.13

0.58

Sau khi hiện màu xong ta tiến hành đo mật độ quang của dãy mẫu chuẩn trên máy quang phổ ở bước sóng 425 nm được các giá trị A(ABS) như trên bảng chuẩn:


a) Vẽ đồ thị chuẩn :

Mối quan hệ giữa nồng độ chuẩn của NH4+ với giá trị mật độ quang được biểu thị theo phương trình sau:


y = 0.1145x+0.0188 (R2 = 0.997)
y: Biểu diễn giá trị của mật độ quang A (ABS) trên đồ thị.

x: Biểu diễn giá trị nồng độ NH4+ trên đồ thị.


b) Tiến hành đo mẫu :


Lấy 50ml mẫu nước cần đo chuyển vào bình định mức 50 ml rồi cho lần lượt các thể tích thuốc thử 0.5 ml thuốc thử Xê nhiết 1ml thuốc thử Nessler. Đậy nắp bình định mức sốc trộn đều để yên khoảng 10 phút rồi đổ mẫu ra cuvet đem đo mật độ quang trên máy quang phổ ở bước sóng 425 nm ta được giá trị mật độ quang là 0.047 (ABS).

3.2.5.5 Kết quả:

mg/l NH4+ == 0.25 (mg/l).




tải về 329.93 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương