Đề tài Phân tích các chỉ tiêu của nước

Pha dung dịch phụ và chỉ thị

tải về 329.93 Kb.

trang	10/10
Chuyển đổi dữ liệu	30.08.2016
Kích	329.93 Kb.
	#28287

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

4.1 Pha dung dịch phụ và chỉ thị:

4.1.1 Pha 150ml dung dịch thuốc thử GriessA :

Cân 0,5g axit sunphanilic trên cân kỹ thuật hòa tan trong 150ml axit axetic 10% lắc đều bảo quản trong chai màu, dán nhãn.

4.1.2 Pha 150ml dung dịch thuốc thử GriessB :

Cân 0,1g α- Naphtylamin trên cân kỹ thuật hòa tan trong 150ml axit acetic 10% lắc đều bảo quản trong chai màu, dán nhãn.

4.1.3 Pha thuốc thử Nessler :NesslerA + NesslerB

4.1.3.1Pha 250ml thuốc thử Nessler A :

Cân 9g KI và 3,3875g HgCl₂ hòa tan bằng nước cất sau đó chuyển vào bình định mức 250ml rồi dùng nước cất định mức tới vạch mức ta được dung dịch Nessler A .

4.1.3.1 Pha 100ml dung dịch thuốc thử Nessler B:

Cân 50g NaOH hay 57,5g KOH hòa tan trong 100ml nước cất định mức tới vạch ta được dung dịch Nessler B.

*Thuốc thử Nessler :

Chuyển toàn bộ 250ml dung dịch thuốc thử Nessler A vào trong cốc 500ml và thêm 75ml dung dịch thuốc thử Nessler B, khuấy đều ta được dung dịch thuốc thử Nessler bảo quản trong bình màu có nắp đậy, dán nhãn .

4.1.4 Dung dịch muối Xênhiết:

Hòa tan 50g Kalitactrac (KNaC₄H₄O₆ ) trong 100ml nước cất bảo quản trong bình có nắp đậy, dán nhãn .

4.1.5 Pha 250ml đệm Axêtat (pH =3 -3,5 ):

Cân 62,5g CH₃COONH₄ hòa tan với 30ml nước cất, cho thêm 175ml CH₃COOH đậm đặc. Chuyển toàn bộ dung dịch này vào trong ống đong 250ml thêm nước cất đến vạch mức, sốc trộn đều dung dịch ta được dung dịch đệm Axetat có pH = 3 – 3,5 bảo quản trong bình có nắp đậy, dán nhãn

4.1.6 Pha 100ml dung dịch Octo-Phenantroline 0,1% :

Cân 0,1g C₁₂H₈N₂.H₂O hòa tan bằng nước cất rồi chuyển dung dịch vào ống đong 100ml, thêm nước cất đến vạch mức khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy, dán nhãn .

4.1.7 Pha 100ml dung dịch NaOH 6N :

Cân 24g NaOH khan trên cân kỹ thuật, hòa tan trong 100ml nước cất khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy, dán nhãn .

4.1.8 Pha 100ml dung dịch ZnSO₄ 5%:

Cân 5g ZnSO₄ trên cân kỹ thuật hòa tan trong 100ml nước cất khuấy đều bảo quản trong chai có nắp đậy, dán nhãn.

4.1.9 Pha 100 ml dung dịch H₂SO₄ 1:3

Hút 25ml axit H₂SO₄ đậm đặc cho vào ống đong có chứa sẵn 75 ml nước cất, khuất đều ta được H₂SO₄ 1:3 .

4.1.10 Pha 100ml dung dịch NaHCO₃12%

Cân 12g NaHCO₃ trên cân kĩ thuật hòa tan bằng nước cất rồi chuyển vào óng đong 100ml thêm nước cất đến vạch mức khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy, dán nhãn.

4.1.11 Pha chỉ thị K₂CrO₄ 5%

Cân chính xác 5g K₂CrO₄ 5% trên cân kỹ thuật. Hòa tan bằng nước nóng vừa phải, định mức thành 100 ml, sốc trộn đều dung dịch.

4.1.12 Pha 250 ml dung dịch đ ệm Amon

Hòa tan 16.9 g NH₄Cl trong 143 ml NH₄OH đậmm đặc (dung dịch 1). sau đó thêm 1.25g muối magiê của EDTA (C₁₀H₁₂N₂O₈Na₂Mg) thêm nước cất vừa dủ 250ml.

Trường hợp không có muối magiê của EDTA: hòa tan 1.1779 g muối đi-natrietylenđiamin tetra axetic axit dihydrat và 780 mg MgSO₄.7H₂O hay 644mg MgCl₂ .6H₂O trong 50 ml nước cất .Chuyển toàn bộ dung dịch này vào dung dịch 1 vừa rót vừa khuấy đều. Rồi cho thêm nước cất vừa đủ 250 ml, bảo quản trong chai nhựa có nắp đậy thật kĩ để tránh NH₃ hay CO₂ bay hơi, dán nhãn.

4.1.13 Pha 250ml dung dịch NaOH 2N

Cân NaOH 20g khan trên cân kĩ thuật, hòa tan 250 ml nước cất, khuấy đều bảo quản trong bình có nắp đậy, dán nhãn.

4.1.14 Pha 100 g chỉ thị ETOO 1%

Cân 1g chỉ thị ETOO trên cân kĩ thuật trộn với 99g NaCl (KCl) khan ở trong cốc thủy tinh 250 ml, bảo quản trong chai có nắp đậy kín tránh hút ẩm.

4.1.15 Pha 100g chỉ thị Murexit 1%

Cân 1g chỉ thị Murexit trên cân kĩ thuật trộn với 99 g NaCl (KCl) khan ở trong cốc thủy tinh 250 ml, bảo quản trong chai có nắp đậy kín tránh để hút ẩm.

4.1.16 Pha 1000ml dung dịch đệm A:

Hoà tan 30g MgCl₂.6H₂O, 5g CH₃COONa.3H₂O, 1g KNO₃ và 20ml CH₃COOH đậm đặc trong 500ml nước cất và pha loãng thành 1000ml.

4.1.17 Pha 1000ml dung dịch đệm B:( sử dụng cho mẫu có hàm lượng sun fat nhỏ hơn 10mg/l).

Hoà tan 30 g MgCl₂.6H₂O, 5g CH₃COONa.3H₂O, 1g KNO₃, 0,111g Na₂SO₄ và 20ml CH₃COOH đậm đặc trong 500ml nước cất và pha loãng thành 1000ml.

4.1.18 Dung dịch formanldioxim

Hòa tan 10g NH₂OH.HCl trong khoảng 50ml nước cất. thêm vào 5ml dung dịch mêtanal (HCHO) 35% và pha loãng bằng nước cất đến 100ml.

4.1.19 Dung dịch NH₂OH.HCl 6 mol/l:

Hòa tan 42 g NH₂OH.HCl trong nước và pha loãng thành100ml

4.1.20 Dung dịch NH₃ 4,7 mol/l

Pha loãng 35ml dung dịch NH₃ đậm đặc bằng nước cất đến 100ml

4.1.21 Pha chế dung dịch NH₂OH.HCl/NH₃:

Trộn hai thể tích bằng nhau của hai dung dịch đã pha ở trên lại với nhau.

4.1.22 Dung dịch NaOH 4mol/l:

Hòa tan 16 g NaOH bằng nước cất và định mức100ml.

4.1.23 Pha 100ml dung dịch HCl 1:1

Hút 50 ml axit HCl đậm đặc cho vào ống đong có chứa sẵn 50ml nước cất, khuấy đều ta được dung dịch HCl 1:1.

4.2 Pha dung dịch tiêu chuẩn và thiết lập lại nồng độ

4.2.1 Pha dung dịch tiêu chuẩn

4.2.1.1 Pha dung dịch Nitrit tiêu chuẩn :

Pha 100ml dung dịch Nitrit dự trữ có T_NO = 1( mg/ml )

Trong 69g NaNO₂ 45,98g NO₂^-

m(g) NaNO₂ 1g NO₂^-

Ta có :

m= 0.15g
Cân chính xác 0,15± 2.10^-4g NaNO₂ khan trên cân phân tích, hòa tan bằng nước cất rồi chuyển vào bình định mức 100ml. Sốc trộn đều dung dịch ta được dung dịch NO₂^- dự trữ tiêu chuẩn có T_NO = 1( mg/ml ) bảo quản trong bình có nắp đậy, dán nhãn.

Pha 100ml dung dịch Nitrit tiêu chuẩn có T_NO= 0,01(mg/ml ).

(T.V)

_{dự trữ} = (T.V )

_{tiêu chuẩn}

V_{dự trữ} = 1 ml

Hút chính xác 1ml dung dịch NO₂^- dự trữ tiêu chuẩn có T_NO2^- = 1mg/ml chuyển vào bình định mức 100ml rồi dùng nước cất định mức tới vạch mức, sốc trộn đều ta được dung dịch NO₂^- tiêu chuẩn có T_NO= 0,01( mg/ml ) bảo quản trong bình có nắp đậy dán nhãn.

4.2.1.2 Pha dung dịch Amonium tiêu chuẩn :

Pha 100ml dung dịch Amoni dự trữ có T_NH4⁺ = 1mg/ml:

Trong 53,489 g NH₄Cl 18,039g NH₄⁺

m(g) NH₄Cl 1g NH₄⁺

Ta có : m _NHCl = 0.2965 g.

Cân chính xác 0,2965 +2.10^-4g NH₄Cl tinh khiết trên cân phân tích, hòa tan bằng nước cất rồi chuyển vào bình định mức 100ml. Sốc trộn đều dung dịch ta được dung dịch NH₄⁺ dự trữ tiêu chuẩn có T_NH4⁺ = 1mg/ml bảo quản trong bình có nắp đậy, dán nhãn .

Pha100ml dung dịch Amoni tiêu chuẩn cóT_NH4⁺ = 0,01mg/ml .

(T.V)₁ = (T.V)₂

V₁ = 1ml

(T.V)₁ : Tích số nồng độ và thể tích dung dịch Amoni dự trữ.

(T.V)₂ : Tích số nồng độ và thể tích dung dịch Amoni tiêu chuẩn.

V₁ : Thể tích dung dịch Amoni dự trữ .

T₁: Nồng độ dung dịch Amoni tiêu chuẩn.

Hút chính xác 1ml dung dịch NH₄⁺ dự trữ tiêu chuẩn có T_NH4⁺ = 1mg/ml chuyển vào bình định mức 100ml rồi dung nước cất định mức tới vạch mức, sốc trộn đều ta dược dung dịch NH₄⁺ tiêu chuẩn có T_NH⁺ = 0,01mg/ml bảo quản trong bình có nắp đậy, dán nhãn .

4.2.1.3 Pha dung dịch sắt tiêu chuẩn :

4.2.1.3.1 Pha 100ml dung dịch Fe2+ dự trữ

rong 392,14 g Fe(NH₄)₂(SO₄)₂.6H₂O 55,85g Fe²⁺

m(g)Fe(NH₄)₂(SO₄)₂.6H₂O 1g Fe²⁺
Cân chính xác 0,7021g muối Morh loại tinh khiết trên cân phân tích, tẩm ướt mẫu bằng axit H₂SO₄ đậm đặc và hòa tan bằng nước cất rồi chuyển vào bình định mức 100ml. Sốc trộn đều dung dịch ta được dung dịch Fe²⁺ tiêu chuẩn có T_Fe²⁺ = 1mg/ml bảo quản trong bình có nắp đậy, dán nhãn.

4.2.1.3.2 Pha 100ml dung dịch Fe²⁺ tiêu chuẩn

(T.V)_Fe²⁺_{dự trữ} = (T.V)_Fe²⁺_{tiêu chuẩn}

V_Fe²⁺_{dự trữ} =(T.V)_Fe²⁺_{tiêu chuẩn}

Hút chính xác 1ml dung dịch Fe²⁺ dự trữ tiêu chuẩn có T_Fe²⁺ = 1mg/ml chuyển vào bình định mức 100ml rồi dung nước cất định mức tới vạch mức, sóc trộn đều ta được dung dịch Fe²⁺ tiêu chuẩn có T_Fe²⁺ = 0,01 mg/ml bảo quản trong bình có nắp đậy, dán nhãn.

4.2.1.4 Dung dịch chuẩn mangan 100mg/l:

Hòa tan 308 mg mangan sunfat monohđrat (MnSO₄.H₂O) bằng nước cất trong bình định mức1000ml. thêm 10ml H₂SO₄ 3M rồi định mức bằng nước cất và lắc đều.

4.2.1.5 Dung dịch chuẩn mangan 1mg/l:

Pha loãng 120ml dung dịch chuẩn 100 mg/l thành 1000ml bằng nước cất.

4.2.1.6 Pha 500ml dung dịch KMnO₄ tiêu chuẩn 0.02N.

m_KMnO4= Đg_KMnO4

Cân chính xác 0.3176 ± 2.10^-4g KMnO₄ loại tinh khuyết trên cân phân tích, hòa tan bằng nước đun sôi để nguội. Chuyển dung dịch vào bình định mức sốc trộn đều dung dịch,bảo quản trong chai màu có nút mài, dán nhãn.

4.2.1.7 Pha 500 ml dung dịch H₂C₂O₄.2H₂O 0.02N tiêu chuẩn:

Cân chính xác 0,6335g H₂C₂O₄.2H₂O loại tinh khiết trên cân phân tích , hoà tan bằng nước cất , chuyển dung dịch vàobình định mức 500ml thêm nước cất đến vạch mức, sốc trộn đều dung dịch, bảo quản trong bình nút mài , dán nhãn .

4.2.1.8 Pha 500ml dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0.025 N:

m_EDTA =Đg _EDTA

Cân chính xác 2.3382 ± 2.10^-4 g EDTA trên cân phân tích, hòa tan bằng nước cất nóng, chuyển dung dịch vào bình định mức loại 500 ml thêm nước cất đến vạch mức, sốc trộn đều dung dịch, bảo quản trong chai nhựa,dán nhãn.

4.2.1.9 Pha 500ml dung dịch CaCO₃ 0.025N :

m_CaCO3 = Đ_CaCO

Cân chính xác 0.6319 ± 2.10^-4 g EDTA trên cân phân tích, hòa tan bằng nước cất nóng, chuyển dung dịch vào bình định mức loại 500 ml thêm nước cất đến vạch mức, sốc trộn đều dung dịch.

4.2.1.10 Pha 500ml dung dịch AgNO₃ 0.02N tiêu chuẩn

m_AgNO3= Đ_AgNO

Cân chính xác 1.6987 ± 10^-4 g trên cân phân tích pha trong nước cất đun sôi để nguội ( không có chứa Cl^- ) hòa tan và định mức thành 500ml, sốc trộn đều dung dịch, dung dịch chứa trong chai màu.

4.2.1.11 Pha 500ml dung dịch NaCl 0.02N tiêu chuẩn:

M_NaCl= Đ_NaCl

Cân chính xác 0.0585 ±2.10^-4 g trên cân phân tích pha trong nước cất đun sôi để nguội ( không có chứa Cl^- ) hòa tan và định mức thành 500ml, sốc trộn đều dung dịch.

4.2.2 Thiết lập lại nồng độ dung dịch:

4.2.2.1 Thiết lập lại nồng độ dung dịch AgNO₃ bằng dung dịch NaCl 0.02N tiêu chuẩn:

Quy trình thiết lập: Hút chính xác 10ml NaCl cho vào bình nón, cho vào 4 – 5 giọt chỉ thị K₂CrO₄ đem chuẩn bằng AgNO₃ tới khi xuất hiện màu đỏ gạch. Làm thí nghiệm song song, sai lệch giữa hai lần chuẩn không quá 0.1ml . Kết quả được tính theo công thức:
N_AgNO =

( N * V₁) : Tích số nồng độ và thể tích của dung dịch NaCl.

V₂: Thể tích AgNO₃ tiêu tốn.

4.2.2.2 Thiết lập nồng độ dung dịch KMnO₄ tiêu chuẩn 0.02 N bằng H₂C₂O₄ tiêu chuẩn:

Quy trình thiết lập: Hút chính xác 10 ml H₂C₂O₄ 0.02N cho vào bình nón, thêm 10 – 15 ml H₂SO₄ 2N làm môi trường ( không dung HCl ) đun nóng dung dịch tới 60 – 70⁰C đem chuẩn bằng KMnO₄vừa pha, lắc mạnh gần điểm tương đương cần định giọt, lắc đều. Chuẩn đến khi xuất hiện màu hồng tím ( bền trong 30 giây). Làm thí nghiệm song song sai lệch giữa hai lần chuẩn không quá 0.1 ml. Thể tích dung dịch KMnO₄0.02N tiêu tốn là 10 ml.

Tính nồng độ theo công thức:

N_KMnO4 =

( N * V₁) : Tích số nồng độ và thể tích của dung dịch H₂C₂O₄ .

V₂: Thể tích KMnO₄ tiêu tốn.

4.2.2.3 Thiết lập nồng độ dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0.025 N bằng CaCO₃.

Quy trình thiết lập: Hút chính xác 10 ml dung dịch CaCO₃ chuyển vào bình nón rồi pha loãng dung dịch bằng nước cất tới thể tích chung 50ml, thêm 5m NaOH 2N ( nếu có vẫn đục cần axit hóa trở lại bằng axit HCl 2N ). Kiểm tra môi trường của dung dịch bằng giấy đo pH, thêm một lượng nhỏ chỉ thị Murexit ( bằng hạt đậu xanh ) lắc đều. Rồi đem chuẩn bằng EDTA tới khi dung dịch chuyển từ đỏ tím sang tím hoa cà ( gần điểm tương đương cần thêm vài giọt NaOH 2N để nhận biết được rõ). Làm thí nghiệm song song sai lệch giữa 2 lần chuẩn không quá 0.1ml. Kết quả được tính theo công thức:
N_EDTA =

( N * V₁) : Tích số nồng độ và thể tích của dung dịch CaCO₃.

V₂: Thể tích EDTA tiêu tốn.

PHẦN V NHẬN XÉT VÀ KIẾN NGHỊ

5.1 Nhận xét:

Qua thời gian thực tập tại Trung Tâm Y Tế Dự Phòng tỉnh Gia Lai, trong quá trình tìm hiểu tình hình thực tế của trung tâm kết hợp với lý thuyết đã học về công phân tích các chỉ tiêu của nước có thể rút ra một vài nhận xét sau:

5.1.1 Những nhân tố bên ngoài:

Điều kiện thời tiết , cách bảo quản mẫu , máy móc thiết bị dụng cụ phân tích còn có một số hạn chế.Mẫu phân tích một số nơi gởi đến chứ không phải người phân tích trực tiếp đi lấy.

5.1.2 Nhân tố bên trong:

5.1.2.1 Những thành tựu:

Qua thời gian tiếp cận với thực tiễn công tác phân tích các chỉ tiêu của nước tại trung tâm em được học hỏi về chuyên môn, thấy nhiều vấn đề thực tế phát sinh, trung tâm đã đạt được những thành tựu sau:

- Nhìn chung tình hình quản lý phân tích kiểm nghiệm các chỉ tiêu trong nước , thực phẩm trong thời gian qua tương đối ổn định và có nhiều hướng phát triển. Trung tâm có một cơ cấu tổ chức quản lý hợp lý là mỗi bộ phận có nhiện vụ và chức năng cụ thể tạo thành chuỗi liên kết hỗ trợ cho nhau.

Trình độ phân tích, kiểm nghiệm có xu hướng được nâng cao.

5.1.2.2 Những khuyết điểm:

Một là bất kỳ một đơn vị nào hoàn thiện tới đâu cũng có ít nhiều khuyết điểm như: nhân viên còn thiếu, nhiều đơn vị khác cạnh tranh chính điều đó đã làm giảm tính chủ động trong trung tâm.Các phòng ban còn chung cần có sự tách ra hoạt động chuyên môn về một lĩnh vực chuyên sâu.

5.2 Kiến nghị:

Ngày càng nâng cao tay nghề của cán bộ công nhân viên tại trung tâm.
Mỗi phòng ban cần thực hiện chuyên sâu một lĩnh vực nhất định
Cần nâng cao hiệu quả của máy móc , thiết bị.

*** MỤC LỤC ***
Lời nói đầu …………………………………………………………………….1

PHẦN I: TỔNG QUAN VỀ ĐƠN VỊ THỰC TẬP 3

1.1 Quá trình hình thành và phát triển: 3

1.2 Chức năng, nhiệm vụ của Trung Tâm Y Tế Dự Phòng. 3

1.3 Đặc điểm tổ chức quản lý tại Trung Tâm Y Tế Dự Phòng tỉnh Gia Lai. 4

Hình 1.3.3 Sơ đồ tổ chức Khoa Vệ Sinh 5

PHẦN II KỸ THUẬT LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU PHÂN TÍCH 6

2.1 Kỹ thuật lấy mẫu: 6

2.2 Bảo quản mẫu phân tích: 7

PHẦN III PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU CỦA MẪU NƯỚC Ở CƠ SỞ SẢN XUẤT NƯỚC ĐÓNG CHAI, BÌNH THIÊN HƯƠNG. 9

3.1 Các chỉ tiêu cảm quan: 9

3.2 Các chỉ tiêu hóa lý: 11

KẾT QUẢ KIỂM NGHIỆM 31

PHẦN IV PHA HÓA CHẤT 32

4.1 Pha dung dịch phụ và chỉ thị: 33

4.2 Pha dung dịch tiêu chuẩn và thiết lập lại nồng độ 35

PHẦN V NHẬN XÉT VÀ KIẾN NGHỊ 39

5.1 Nhận xét: 40

5.2 Kiến nghị: 40

Каталог: file -> downloadfile1 -> 293
293 -> VĂn phòng chính phủ
293 -> Đề tài: Sự tập trung hóa báo chí ở các nước tư bản chủ nghĩa Giảng viên hướng dẫn
293 -> Chiến dịch đánh Tống 1075
293 -> BỘ thông tin và truyềN thôNG
293 -> BỘ thông tin và truyềN thông số: 956/QĐ-btttt cộng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam
293 -> Lời Giới Thiệu Lịch sử Triết học
293 -> Các lệnh nhảy, vòng lặp và lệnh gọi
293 -> 143 NĂm vưƠng triều nguyễN (1802-1945)
293 -> Chương I các bộ VI điều khiển 8051 1 các bộ VI điều khiển và các bộ xử lý nhúng
293 -> HÀ NỘI – 2006 BỘ XÂy dựng cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam