TIÊu chuẩn việt nam tcvn 4156 85

TCVN 4156 - 85

FEROSILIC

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG NHÔM

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định tổng nhôm trong ferosilic: phương pháp so màu (khi hàm lượng nhôm từ 0,05 đến 1,0%) và chuẩn độ phức chất (khi hàm lượng nhôm từ 0,5 đến 3,5%).

1. YÊU CẦU CHUNG

Khi xác định nhôm trong ferosilic phải theo các yêu cầu chung trong TCVN 4149 - 85

2. PHƯƠNG PHÁP SO MẦU

2.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp dựa vào phản ứng tạo thành hợp chất có màu giữa nhôm và aluminium. Loại ảnh hưởng của ion Fe (III) bằng axit ascobic.

2.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch

Phổ quang kế hay máy so màu quang điện.

Máy đo pH.

Axit flohydric, dung dịch 40%.

Axit nitric d 1,40, dung dịch 1 + 1.

Axit sunfuric, dung dịch 1 + 1.

Axit ascobic, dung dịch 2%, pha ngay trước khi dùng

Kali sunfat.

Axit axetic, dung dịch 96%.

Axit clohydric d 1,19, dung dịch 1 + 1, 1 + 4 và 1 + 40.

Natri axetat.

Amoniac, dung dịch 1 + 1.

Bột sắt kim loại, không lẫn nhôm.

Sắt nitrat: hòa tan 5 g sắt kim loại trong 100 cm³ dung dịch axit nitric 1 + 1, chuyển vào bình định mức dung tích 500 cm³ thêm nước đến vạch, lắc đều. Nồng độ khối của dung dịch theo sắt là 0,01 g/cm³.

Aluminium: dung dịch 0,1%, pha trước khi dùng 1 ngày và dùng trong thời gian không quá 10 ngày.

Dung dịch đệm pH4,7: cho 6,8g natri axetat vào 3 cm³ axit axetic rồi pha loãng đến 1dm³ bằng nước.

Nhôm kim loại.

Dung dịch tiêu chuẩn nhôm:

Dung dịch A: hòa tan 0,5g nhôm kim loại trong 100cm³ dung dịch axit clohydric 1 + 1. Thêm 3 giọt axit nitric, đun sôi 2 phút, để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 500cm³, thêm nước đến vạch, lắc đều. Nồng độ khối của dung dịch này theo nhôm bằng 0,001 g/cm³.

Dung dịch B: dùng pipet lấy 10cm³ dung dịch A cho vào bình định mức dung tích 100 cm³, pha loãng đến vạch bằng nước, lắc đều. Nồng độ khối của dung dịch này xác định theo nhôm là 0,0001 g/cm³.

2.3. Tiến hành phân tích

2.3.1. Cân 0,2g (khi hàm lượng nhôm đến 0,1%) hay 0,1 gFerosilic (khi hàm lượng nhôm hơn 0,1%) cho vào bát bạch kim. Thấm ướt bằng nước, cẩn thận rót vào 5cm³ axit flohydric, sau đó cho từng giọt axit nitric đến ngừng tan rồi thêm 5cm³ nữa.

Đặt bát lên bếp điện. Đun cho mẫu tan. Thêm 5 cm³ dung dịch axit sunfuric 1 + 1 rồi để bốc hơi đến khô (hoàn toàn bay hết khói trắng của axit sunfuric).

Để nguội, cho vào bát 20 cm³ dung dịch axit clohydric 1 + 1, 30cm³ nước ấm, đun đến tan muối.

Lọc dung dịch qua giấy lọc cháy chậm chứa 1 ít bột giấy lọc không tro. Chuyển toàn bộ kết tủa vào giấy lọc, rửa 5 - 6 lần bằng dung dịch axit clohydric 1 + 100 nóng, thu dung dịch và nước rửa vào bình nón dung tích 250 cm³.

Cho giấy lọc cùng kết tủa vào chén bạch kim, hóa tro rồi nung ở 700 - 800^oC cho chảy hết cácbon. Nung cháy kết tủa trong chén với 3 g kali pirosunfat ở 700 - 800^oC trong 10 phút. Để nguội, rồi lấy khối chảy ra bằng 50cm³ nước nóng. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy vừa vào bình nón chứa phần dung dịch chính ở trên. Rửa 5 - 6 lần bằng nước nóng.

Để bốc hơi dung dịch đến còn khoảng 30 - 50 cm³. Để nguội, rồi tùy theo hàm lượng nhôm (bảng 1), chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 50, 100 hay 250 cm³. Thêm nước đến vạch, lắc đều.

Bảng 1

mm

Hàm lượng nhôm, %	Dung tích định mức, cm3	Thể tích dung dịch đem xác định, cm3
Từ 0,05 đến 0,3	50	5
Trên 0,3 ” 0,6	100	5
“ 0,6 ” 1,0	250	5

Lấy vào 2 bình định mức dung tích 100³ lượng dung dịch xác định theo bảng 1. Thêm 2cm³ dung dịch axit ascobic, lắc đều.

Thêm vào mỗi bình 10 cm³ nước. Dùng dung dịch amoniac 1 + 1 trung hòa đến pH 4,7 (theo máy đo pH) hoặc đến khi dung dịch có màu xanh nhạt hay màu nâu sáng. Sau đó vừa lắc vừa cho từng gọt dung dịch axit clohydric 1 + 4 cho đến khi dung dịch mất màu. Thêm 30 cm³ dung dịch đệm, 20 cm³ nước, rồi lắc đều.

Cho vào một trong 2 bình 2 cm³ dung dịch aluminium. Thêm dung dịch đệm đến vạch, lắc đều và sau 40 phút đo mật độ quang bằng phổ quang kế ở bước sóng 530 nm hay máy so mầu quang điện, dùng kính lọc xanh lá cây.

Dùng dung dịch không chứa aluminium làm dung dịch so sánh.

Hàm lượng nhôm xác định theo đồ thị chuẩn hay bằng phương pháp so sánh với mẫu chuẩn có thành phần gần với mẫu phân tích.

2.3.2. Dựng đồ thị chuẩn khi hàm lượng nhôm từ 0,05 đến 0,30%.

Lấy vào 4 bát bạch kim 1, 2, 3, 4 cm³ dung dịch tiêu chuẩn B, tương ứng 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 g nhôm.

Bốc hơi dung dịch đến khô, Rót vào mỗi bát 5cm³ dung dịch sắt nitrat, 10 cm³ axit flohydric, 10 cm³ axit nitric, 5 cm³ dung dịch axit sunfuric 1 + 1 rồi lại bốc hơi đến khô (thoát hoàn toàn khói trắng của axit sunfuric). Để nguội, thêm 20 cm³ dung dịch axit clohydric 1 + 1, 30 cm³ nước ấm, đun tan muối.

Tiếp tục tiến hành phân tích như trong điều 2.3.1.

Dung dịch so sánh là phần dung dịch mẫu phân tích nhôm tất cả các thuốc thử trừ dung dịch aluminium.

2.3.3. Dựng đồ thị chuẩn khi hàm lượng nhôm trên 0,3 đến 0,6%.

Lấy vào 4 bát bạch kim 3; 4; 5; 6 cm³ dung dịch tiêu chuẩn B tương ứng 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 g nhôm. Tiếp tục tiến hành như trong điều 2.3.2.

2.3.4. Dựng đồ thị chuẩn khi hàm lượng nhôm trên 0,6 - 1%.

Lấy vào 5 bát bạch kim: 0; 7; 8; 9 và 10 cm³ dung dịch tiêu chuẩn B, tương ứng 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009 và 0,0010 g nhôm, tiếp tục tiến hành như trong điều 2.3.2.

2.4. Tính kết quả

2.4.1. Hàm lượng nhôm (Al₁) tính bằng phần trăm, xác định theo phương pháp đồ thị, theo công thức:

trong đó:

m - khối lượng nhôm xác định được theo đồ thị chuẩn;

m₁ - lượng cân mẫu tương ứng trong phần dung dịch đem xác định, g.

trong đó:

m - hàm lượng nhôm trong mẫu chuẩn, %;

D - mật độ quang dung dịch phân tích;

D₁ - mật độ quang dung dịch mẫu chuẩn;

D₂ - mật độ quang dung dịch thí nghiệm kiểm tra.

2.4.2. Bảng sai lệch giới hạn.

%

Hàm lượng nhôm				Sai lệch tuyệt đối giới hạn
Từ	0,05	đến	0,1	0,02
Trên	0,1	”	0,2	0,03
”	0,2	”	0,3	0,05
”	0,3	”	1,0	0,07
”	1,0	”	2,0	0,10
”	2,0	”	3,5	0,15