Nhãm B&c tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 524-2002 Thuèc trõ cá chøa ho¹t chÊt 2,4-D



tải về 78.94 Kb.
Chuyển đổi dữ liệu23.07.2016
Kích78.94 Kb.
C¬ së d÷ liÖu v¨n b¶n quy ph¹m ph¸p luËt

lÜnh vùc N«ng nghiÖp vµ ph¸t triÓn n«ng th«n

-------------------------------------------------------------

Nhãm B&C




Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 524-2002



Thuèc trõ cá chøa ho¹t chÊt 2,4-D

Yªu cÇu kü thuËt vµ ph­¬ng ph¸p thö

Herbicide containing 2,4-D



Technical requirement and test methods
1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:

-2,4-D kü thuËt;

-Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt 2,4-D muèi natri d¹ng bét hoµ tan trong n­íc dïng lµm thuèc trõ cá h¹i c©y trång;

-Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt 2,4-D muèi tan trong n­íc d¹ng dung dÞch dïng lµm thuèc trõ cá h¹i c©y trång;

-Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt 2,4-D este d¹ng nhò dÇu dïng lµm thuèc trõ cá h¹i c©y trång.


2. Qui ®Þnh chung
2.1. LÊy mÉu

Theo 10TCN 386-99



2.2. Ho¸ chÊt

Ho¸ chÊt lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch

N­íc cøng chuÈn, theo TCVN 3711 -82

N­íc cÊt, theo TCVN 2217 -72




2.3. Møc sai lÖch cho phÐp cña hµm l­îng ho¹t chÊt

Hµm l­îng ho¹t chÊt ®¨ng ký

Møc sai lÖch cho phÐp

%

g/l hoÆc g/kg ë 20o C




Tõ 2,5 trë xuèng

Tõ trªn 2,5 ®Õn 10


Tõ trªn 10 ®Õn 25

Tõ trªn 25 ®Õn 50

Tõ trªn 50 trë lªn


Tõ 25 trë xuèng

Tõ trªn 25 ®Õn 100

Tõ trªn 100 ®Õn 250

Tõ trªn 250 ®Õn 500

Tõ trªn 500 trë lªn



 15 % hµm l­îng ®¨ng ký

 10 % hµm l­îng ®¨ng ký

 6 % hµm l­îng ®¨ng ký

 5 % hµm l­îng ®¨ng ký

 2,5 %

 25 g/kg hoÆc g/l



2.4. C©n ph©n tÝch

C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c ®Õn 0,00001 g


3. Yªu cÇu kü thuËt
3.1. 2,4-D kü thuËt

S¶n phÈm cã d¹ng tinh thÓ, h¹t, bét mÇu tr¾ng tíi n©u, víi thµnh phÇn chÝnh lµ 2,4-D vµ t¹p chÊt sinh ra do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.


3.1.1.Ho¹t chÊt

Hµm l­îng 2,4-D ®¨ng ký khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3


3.1.1. T¹p chÊt
3.1.1.1. Hµm l­îng n­íc

Kh«ng lín h¬n 15g/Kg


3.1.1.2. Hµm l­îng phenol tù do

Kh«ng lín h¬n 3g/kg (tÝnh theo 2,4 dichlorophenol)


3.2. 2,4-D muèi natri kü thuËt

S¶n phÈm cã d¹ng tinh thÓ mÇu tr¾ng tíi n©u, víi thµnh phÇn chÝnh lµ 2,4-D monohydrat natri vµ t¹p chÊt sinh ra do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.


3.2.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng 2,4-D muèi natri ®¨ng ký khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3


3.2.2. T¹p chÊt
3.2.2.1 Hµm l­îng n­íc

Kh«ng lín h¬n 90g/Kg


3.2.2.2 Hµm l­îng phenol tù do

Kh«ng lín h¬n 3g/kg (tÝnh theo 2,4 dichlorophenol) cña hµm l­îng 2,4-D natri x¸c ®Þnh ®­îc.


3.3. 2,4-D este kü thuËt

S¶n phÈm cã thµnh phÇn chÝnh lµ 2,4-D este vµ t¹p chÊt sinh ra do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.


3.3.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng 2,4-D este ®¨ng ký (ph¶i ghi râ lo¹i este) khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3 (trong tr­êng hîp lµ hçn hîp este, ph¶i ghi râ thµnh phÇn t­¬ng øng víi mçi lo¹i)


3.3.2. T¹p chÊt
3.3.2.1. Hµm l­îng n­íc

Kh«ng lín h¬n 10 g/Kg

3.3.2.2. Hµm l­îng phenol tù do

Kh«ng lín h¬n 3g/kg (tÝnh theo 2,4 dichlorophenol) cña hµm l­îng 2,4-D este x¸c ®Þnh ®­îc.


3.4. Thuèc trõ cá chøa ho¹t chÊt 2,4-D muèi natri d¹ng bét hoµ tan trong n­íc

S¶n phÈm lµ hçn hîp ®ång nhÊt d¹ng bét mÞn mÇu tr¾ng ®Õn hång nh¹t, víi thµnh phÇn chÝnh lµ 2,4D muèi natri kü thuËt vµ c¸c chÊt phô gia.


3.4.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng 2,4-D muèi natri ®¨ng ký khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.


3.4.2. T¹p chÊt
3.4.2.1. Hµm l­îng n­íc

Kh«ng lín h¬n 90g/kg


3.4.2. 2. Hµm l­îng phenol tù do

Kh«ng lín h¬n 3g/kg (tÝnh theo 2,4 dichlorophenol) cña hµm l­îng 2,4 D muèi natri x¸c ®Þnh ®­îc.


3.4.3. TÝnh chÊt vËt lý
3.4.3.1. ChÊt kh«ng tan trong n­íc

ChÊt kh«ng tan trong n­íc cßn l¹i trªn r©y 250m: b»ng 0

ChÊt kh«ng tan trong n­íc cßn l¹i trªn r©y 150m: kh«ng lín h¬n 1g/kg
3.4.4. §é bÒn b¶o qu¶n

ë nhiÖt ®é 54C: Sau khi b¶o qu¶n ë 54  2C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.4.
3.5. Thuèc trõ cá chøa ho¹t chÊt 2,4-D este d¹ng nhò dÇu

S¶n phÈm lµ hçn hîp dung dÞch trong suèt kh«ng l¾ng cÆn, víi thµnh phÇn chÝnh lµ 2,4D este kü thuËt, dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.


3.5.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng 2,4-D este ®¨ng ký (ph¶i ghi râ lo¹i este vµ trong tr­êng hîp lµ hçn hîp este, ph¶i c«ng bè thµnh phÇn t­¬ng øng víi mçi lo¹i) khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.


3.5.2. T¹p chÊt
3.5..2.1.Hµm l­îng phenol tù do

Kh«ng lín h¬n 3g/kg (tÝnh theo 2,4 dichlorophenol) cña hµm l­îng 2,4 D este x¸c ®Þnh ®­îc.


3.5.3. TÝnh chÊt vËt lý

3.5.3.1. §é bÒn nhò t­¬ng

§é tù nhò ban ®Çu Hoµn toµn

§é bÒn nhò t­¬ng sau 30 phót, líp kem lín nhÊt 2 ml

§é bÒn nhò t­¬ng sau 2 giê, líp kem lín nhÊt 4 ml

§é t¸i nhò sau 24 giê Hoµn toµn

§é bÒn nhò t­¬ng cuèi cïng sau 24 giê 30 phót, líp kem lín nhÊt 4 ml


3.5.4. §é bÒn b¶o qu¶n

ë nhiÖt ®é 0C: Sau khi b¶o qu¶n ë 0  1 C trong 7 ngµy, thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc láng t¸ch líp kh«ng lín h¬n 3 ml/l.
ë nhiÖt ®é 54C: Sau khi b¶o qu¶n ë 54  2 C trong 14 ngµy, hµm l­îng ho¹t chÊt 2,4-D este kh«ng nhá h¬n 97% so víi hµm l­îng ban ®Çu vµ s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.5.3, 3.5.4.
3.6. Thuèc trõ cá chøa ho¹t chÊt 2,4-D muèi tan trong n­íc d¹ng dung dÞch

S¶n phÈm lµ hçn hîp dung dÞch trong suèt, kh«ng l¾ng cÆn víi thµnh phÇn chÝnh lµ 2,4D muèi tan trong n­íc (ph¶i ®­îc t¹o thµnh tõ 2,4D kü thuËt), dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.


3.6.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng 2,4-D muèi tan trong n­íc ®¨ng ký (ph¶i ghi râ lo¹i muèi tan) khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.


3.6.2. T¹p chÊt
3.6.2.1. Hµm l­îng phenol tù do

Kh«ng lín h¬n 3g/kg (tÝnh theo 2,4 dichlorophenol) cña hµm l­îng 2,4 D muèi tan trong n­íc x¸c ®Þnh ®­îc.


3.6.3. TÝnh chÊt vËt lý
3.6.3.1 ChÊt kh«ng tan trong n­íc

ChÊt kh«ng tan trong n­íc cßn l¹i trªn r©y 250m : b»ng 0

ChÊt kh«ng tan trong n­íc cßn l¹i trªn r©y 150m : kh«ng lín h¬n 1g/kg
3.6.4. §é bÒn b¶o qu¶n

ë nhiÖt ®é 0 C: Sau khi b¶o qu¶n ë 0  1C trong 7 ngµy, thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc láng t¸ch líp kh«ng lín h¬n 3ml/l.

ë nhiÖt ®é 54C: Sau khi b¶o qu¶n ë 54  2C trong 14 ngµy, hµm l­îng ho¹t chÊt 2,4-D muèi tan trong n­íc kh«ng nhá h¬n 97% so víi hµm l­îng ban ®Çu vµ tÝnh chÊt vËt lý s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.6.3.
4. Ph­¬ng ph¸p thö




4.1. X¸c ®Þnh hµm l­îng ho¹t chÊt 2,4-D

4.1.1. Nguyªn t¾c

.Hµm l­îng 2,4-D ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i (UV), cét pha ®¶o, dïng phenol lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu thö víi pic néi chuÈn vµ tØ sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn víi pic néi chuÈn.


4.1.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ

ChÊt chuÈn 2,4-D axit ®· biÕt hµm l­îng

ChÊt néi chuÈn phenol

Acetonitril

Methanol

N­íc cÊt

NaH2PO4..2H2O

H3PO4

B×nh ®Þnh møc dung tÝch 25 ml

Cèc thuû tinh dung tÝch 1000ml

Mµng läc 0,45m

M¸y s¾c ký láng cao ¸p, detector UV

M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh

Cét s¾c ký láng cao ¸p pha ®¶o Hypersil ODS 5m (250 x 4 mm) hoÆc t­¬ng ®­¬ng

Microxylanh b¬m mÉu 50 l chia v¹ch ®Õn 1 l

C©n ph©n tÝch

M¸y l¾c siªu ©m
4.1.3. ChuÈn bÞ dung dÞch
4.1.3.1. Dung dÞch néi chuÈn

C©n kho¶ng 0,2 g chÊt néi chuÈn phenol chÝnh x¸c tíi 0,0001 g vµo b×nh ®Þnh møc 50 ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.
4.1.3.2. Dung dÞch mÉu chuÈn

C©n kho¶ng 0,025 g chÊt chuÈn 2,4-D chÝnh x¸c tíi 0,00001 g vµo b×nh ®Þnh møc 25 ml, thªm vµo 5 ml dung dÞch néi chuÈn. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.


4.1.3.3. Dung dÞch mÉu thö

C©n l­îng mÉu thö cã chøa 0,025 g ho¹t chÊt 2,4-D chÝnh x¸c tíi 0,00001 g vµo b×nh ®Þnh møc 25 ml, thªm vµo 5 ml dung dÞch néi chuÈn. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol. Läc qua mµng läc 0,45 m tr­íc khi b¬m vµo m¸y.


4.1.3.4. ChuÈn bÞ dung dÞch pha ®éng

C©n 47g natri dihydro phosphate vµo cèc 1000ml, thªm vµo 700ml n­íc cÊt. §iÒu chØnh pH ®Õn 2,5 b»ng axit phosphoric. Thªm 300ml acetonitril vµ ®iÒu chØnh pH cña dung dÞch b»ng axit phosphoric ®Õn 2,95.


4.1.4. Th«ng sè m¸y

Pha ®éng: theo môc 4.1.3.4

Tèc ®é dßng: 1 ml/phót

B­íc sãng: 280 nm

ThÓ tÝch vßng b¬m mÉu: 20 l

NhiÖt ®é cét: 40C



4.1.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y
B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn víi pic néi chuÈn thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%. Sau ®ã, b¬m lÇn l­ît dung

dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö lÆp l¹i 2 lÇn (sai lÖch gi÷a c¸c lÇn b¬m kh«ng lín h¬n 1%).



4.1.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶

H
µm l­îng ho¹t chÊt 2,4-D axit (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

Fm : Trung b×nh tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu néi chuÈn víi pic mÉu thö

Fc : Trung b×nh tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu néi chuÈn víi pic mÉu chuÈn

mc : Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

mm: Khèi l­îng mÉu thö, g

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %


Hµm l­îng ho¹t chÊt 2,4-D natri (Z) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Z = 1,1809  X

d20 – Tû träng cña dung dÞch mÉu thö ë 20C (x¸c ®Þnh theo TCVN 3731-82)
Hµm l­îng ho¹t chÊt 2,4-D muèi tan (Y1) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng g/l theo c«ng thøc

Y1= Khèi l­îng ph©n tö 2,4D muèi tan / 221  X  d20,  10

Hµm l­îng ho¹t chÊt 2,4-D este (Y2) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng g/l theo c«ng thøc

Y2= Khèi l­îng ph©n tö 2,4D este/221  X  d20,  10



4.2. X¸c ®Þnh hµm l­îng 2,4-dichlorophenol

4.2.1. Nguyªn t¾c

Hµm l­îng 2,4-dichlorophenol ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i (UV), cét pha ®¶o, dïng phenol lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu thö víi pic néi chuÈn vµ tØ sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn víi pic néi chuÈn.



4.2.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ

ChÊt chuÈn 2,4-dichlorophenol ®· biÕt hµm l­îng

ChÊt néi chuÈn phenol

Acetonitril

Methanol

N­íc cÊt

NaH2PO4..2H2O

H3PO4

B×nh ®Þnh møc dung tÝch 25 ml

Cèc thuû tinh dung tÝch 1000ml

Mµng läc 0,45m

M¸y s¾c ký láng cao ¸p, detector UV

M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh

Cét s¾c ký láng cao ¸p pha ®¶o Hypersil ODS 5m (250 x 4 mm) hoÆc t­¬ng ®­¬ng

Microxylanh b¬m mÉu 50 l chia v¹ch ®Õn 1 l

C©n ph©n tÝch

M¸y l¾c siªu ©m
4.2.3. ChuÈn bÞ dung dÞch
4.2.3.1. Dung dÞch néi chuÈn

C©n kho¶ng 0,2 g chÊt néi chuÈn phenol chÝnh x¸c tíi 0,0001 g vµo b×nh ®Þnh møc 50 ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.
4.2.3.2. Dung dÞch mÉu chuÈn

C©n kho¶ng 0,025 g chÊt chuÈn 2,4-dichlorophenol chÝnh x¸c tíi 0,00001 g vµo b×nh ®Þnh møc 25 ml, thªm vµo 5 ml dung dÞch néi chuÈn. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.


4.2.3.3. Dung dÞch mÉu thö

C©n l­îng mÉu thö cã chøa 0,025 g 2,4-dichlorophenol chÝnh x¸c tíi 0,00001 g vµo b×nh ®Þnh møc 25 ml, thªm vµo 5 ml dung dÞch néi chuÈn. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol. Läc qua mµng läc 0,45 m tr­íc khi b¬m vµo m¸y.


4.2.3.4. ChuÈn bÞ dung dÞch pha ®éng

C©n 47g natri dihydro phospate vµo cèc 1000ml, thªm vµo 700ml n­íc cÊt. §iÒu chØnh pH ®Õn 2,5 b»ng axit phosphoric. Thªm 300ml acetonitril vµ ®iÒu chØnh pH cña dung dÞch b»ng axit phosphoric ®Õn 2,95.


4.2.4. Th«ng sè m¸y

Pha ®éng: theo môc 4.3.3.4

Tèc ®é dßng: 1 ml/phót

B­íc sãng: 280 nm

ThÓ tÝch vßng b¬m mÉu: 20 l

NhiÖt ®é cét: 40C



4.2.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y
B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn víi pic néi chuÈn thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%. Sau ®ã, b¬m lÇn l­ît dung

dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö lÆp l¹i 2 lÇn (sai lÖch gi÷a c¸c lÇn b¬m kh«ng lín h¬n 1%).



4.2.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶

Hµm l­îng ho¹t chÊt 2,4-dichlorophenol (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:





Trong ®ã:

Fm : Trung b×nh tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu néi chuÈn víi pic mÉu thö

Fc : Trung b×nh tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu néi chuÈn víi pic mÉu chuÈn

mc : Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

mm: Khèi l­îng mÉu thö, g

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %
4.3. X¸c ®Þnh hµm l­îng nuíc

Theo 10TCN 321-95


4.4. X¸c ®Þnh hµm l­îng c¸c chÊt kh«ng tan trong n­íc

Theo 10TCN 103-88



4.5. §é bÒn b¶o qu¶n

ë nhiÖt ®é 54C: Theo 10TCN 105 - 88


tµi liÖu tham kh¶o


1. TCVN 3731-82

2. TCVN 103-88

3. 10TCN 105-88

4. 10TCN 103-88

5. 10TCN 231-95

7. 10TCN 386-99

8..FAO Specification for Plant Protection Products, 1994

9. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

10.The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994

11. Hokko Chemical industry Co. Ltd, Technical information of manage 5% Wettable powder, 1994



KT. Bé tr­ëng Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n

Thø tr­ëng Bïi B¸ Bæng : §· ký
: Lists -> bonongnghiep News -> Attachments
Attachments -> Danh sách các doanh nghiệp Ma-rốc hoặc liên doanh với Ma-rốc nhập khẩu và kinh doanh cà phê A. Nhập khẩu và kinh doanh cà phê hoà tan
Attachments -> CỤc bảo vệ thực vật cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam
Attachments -> 2. Tên thủ tục hành chính: Tên đơn vị kê khai: Lĩnh vực
Attachments -> BỘ NÔng nghiệp và phát triển nông thôN
Attachments -> VÀ phát triển nông thôN
Attachments -> CỤc bảo vệ thực vật cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam
Attachments -> TỔng cục thống kê việt nam
Attachments -> Các Bộ, cơ quan ngang Bộ, cơ quan thuộc Chính phủ
Attachments -> Kiểm tra các chỉ tiêu vệ sinh thú y đối với thịt và sản phẩm động vật
Attachments -> Danh mục các phép thử Ban hành kèm theo Quyết định số 2559




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương