Nhãm B&c tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 524-2002 Thuèc trõ cá chøa ho¹t chÊt 2,4-D

lÜnh vùc N«ng nghiÖp vµ ph¸t triÓn n«ng th«n

-------------------------------------------------------------

Nhãm B&C




Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 524-2002



Thuèc trõ cá chøa ho¹t chÊt 2,4-D

Yªu cÇu kü thuËt vµ ph­¬ng ph¸p thö

Herbicide containing 2,4-D

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:

-2,4-D kü thuËt;

-Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt 2,4-D muèi natri d¹ng bét hoµ tan trong n­íc dïng lµm thuèc trõ cá h¹i c©y trång;

-Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt 2,4-D muèi tan trong n­íc d¹ng dung dÞch dïng lµm thuèc trõ cá h¹i c©y trång;

-Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt 2,4-D este d¹ng nhò dÇu dïng lµm thuèc trõ cá h¹i c©y trång.

Theo 10TCN 386-99

Ho¸ chÊt lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch

N­íc cøng chuÈn, theo TCVN 3711 -82

N­íc cÊt, theo TCVN 2217 -72

C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c ®Õn 0,00001 g

S¶n phÈm cã d¹ng tinh thÓ, h¹t, bét mÇu tr¾ng tíi n©u, víi thµnh phÇn chÝnh lµ 2,4-D vµ t¹p chÊt sinh ra do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.

Hµm l­îng 2,4-D ®¨ng ký khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3

Kh«ng lín h¬n 15g/Kg

Kh«ng lín h¬n 3g/kg (tÝnh theo 2,4 dichlorophenol)

S¶n phÈm cã d¹ng tinh thÓ mÇu tr¾ng tíi n©u, víi thµnh phÇn chÝnh lµ 2,4-D monohydrat natri vµ t¹p chÊt sinh ra do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.

Hµm l­îng 2,4-D muèi natri ®¨ng ký khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3

Kh«ng lín h¬n 90g/Kg

Kh«ng lín h¬n 3g/kg (tÝnh theo 2,4 dichlorophenol) cña hµm l­îng 2,4-D natri x¸c ®Þnh ®­îc.

S¶n phÈm cã thµnh phÇn chÝnh lµ 2,4-D este vµ t¹p chÊt sinh ra do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.

Hµm l­îng 2,4-D este ®¨ng ký (ph¶i ghi râ lo¹i este) khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3 (trong tr­êng hîp lµ hçn hîp este, ph¶i ghi râ thµnh phÇn t­¬ng øng víi mçi lo¹i)

Kh«ng lín h¬n 10 g/Kg

3.3.2.2. Hµm l­îng phenol tù do

Kh«ng lín h¬n 3g/kg (tÝnh theo 2,4 dichlorophenol) cña hµm l­îng 2,4-D este x¸c ®Þnh ®­îc.

S¶n phÈm lµ hçn hîp ®ång nhÊt d¹ng bét mÞn mÇu tr¾ng ®Õn hång nh¹t, víi thµnh phÇn chÝnh lµ 2,4D muèi natri kü thuËt vµ c¸c chÊt phô gia.

Hµm l­îng 2,4-D muèi natri ®¨ng ký khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

Kh«ng lín h¬n 90g/kg

Kh«ng lín h¬n 3g/kg (tÝnh theo 2,4 dichlorophenol) cña hµm l­îng 2,4 D muèi natri x¸c ®Þnh ®­îc.

ChÊt kh«ng tan trong n­íc cßn l¹i trªn r©y 250m: b»ng 0

ChÊt kh«ng tan trong n­íc cßn l¹i trªn r©y 150m: kh«ng lín h¬n 1g/kg
3.4.4. §é bÒn b¶o qu¶n

ë nhiÖt ®é 54C: Sau khi b¶o qu¶n ë 54  2C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.4.
3.5. Thuèc trõ cá chøa ho¹t chÊt 2,4-D este d¹ng nhò dÇu

S¶n phÈm lµ hçn hîp dung dÞch trong suèt kh«ng l¾ng cÆn, víi thµnh phÇn chÝnh lµ 2,4D este kü thuËt, dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.

Hµm l­îng 2,4-D este ®¨ng ký (ph¶i ghi râ lo¹i este vµ trong tr­êng hîp lµ hçn hîp este, ph¶i c«ng bè thµnh phÇn t­¬ng øng víi mçi lo¹i) khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

Kh«ng lín h¬n 3g/kg (tÝnh theo 2,4 dichlorophenol) cña hµm l­îng 2,4 D este x¸c ®Þnh ®­îc.

§é tù nhò ban ®Çu Hoµn toµn

§é bÒn nhò t­¬ng sau 30 phót, líp kem lín nhÊt 2 ml

§é bÒn nhò t­¬ng sau 2 giê, líp kem lín nhÊt 4 ml

§é t¸i nhò sau 24 giê Hoµn toµn

§é bÒn nhò t­¬ng cuèi cïng sau 24 giê 30 phót, líp kem lín nhÊt 4 ml

S¶n phÈm lµ hçn hîp dung dÞch trong suèt, kh«ng l¾ng cÆn víi thµnh phÇn chÝnh lµ 2,4D muèi tan trong n­íc (ph¶i ®­îc t¹o thµnh tõ 2,4D kü thuËt), dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.

Hµm l­îng 2,4-D muèi tan trong n­íc ®¨ng ký (ph¶i ghi râ lo¹i muèi tan) khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

Kh«ng lín h¬n 3g/kg (tÝnh theo 2,4 dichlorophenol) cña hµm l­îng 2,4 D muèi tan trong n­íc x¸c ®Þnh ®­îc.

ChÊt kh«ng tan trong n­íc cßn l¹i trªn r©y 250m : b»ng 0

ChÊt kh«ng tan trong n­íc cßn l¹i trªn r©y 150m : kh«ng lín h¬n 1g/kg
3.6.4. §é bÒn b¶o qu¶n

ë nhiÖt ®é 0 C: Sau khi b¶o qu¶n ë 0  1C trong 7 ngµy, thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc láng t¸ch líp kh«ng lín h¬n 3ml/l.

ë nhiÖt ®é 54C: Sau khi b¶o qu¶n ë 54  2C trong 14 ngµy, hµm l­îng ho¹t chÊt 2,4-D muèi tan trong n­íc kh«ng nhá h¬n 97% so víi hµm l­îng ban ®Çu vµ tÝnh chÊt vËt lý s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.6.3.
4. Ph­¬ng ph¸p thö

.Hµm l­îng 2,4-D ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i (UV), cét pha ®¶o, dïng phenol lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu thö víi pic néi chuÈn vµ tØ sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn víi pic néi chuÈn.

ChÊt chuÈn 2,4-D axit ®· biÕt hµm l­îng

ChÊt néi chuÈn phenol

Acetonitril

Methanol

N­íc cÊt

NaH₂PO₄..2H₂O

H₃PO₄

B×nh ®Þnh møc dung tÝch 25 ml

Cèc thuû tinh dung tÝch 1000ml

Mµng läc 0,45m

M¸y s¾c ký láng cao ¸p, detector UV

M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh

Cét s¾c ký láng cao ¸p pha ®¶o Hypersil ODS 5m (250 x 4 mm) hoÆc t­¬ng ®­¬ng

Microxylanh b¬m mÉu 50 l chia v¹ch ®Õn 1 l

C©n ph©n tÝch

M¸y l¾c siªu ©m
4.1.3. ChuÈn bÞ dung dÞch
4.1.3.1. Dung dÞch néi chuÈn

C©n kho¶ng 0,2 g chÊt néi chuÈn phenol chÝnh x¸c tíi 0,0001 g vµo b×nh ®Þnh møc 50 ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.
4.1.3.2. Dung dÞch mÉu chuÈn

C©n kho¶ng 0,025 g chÊt chuÈn 2,4-D chÝnh x¸c tíi 0,00001 g vµo b×nh ®Þnh møc 25 ml, thªm vµo 5 ml dung dÞch néi chuÈn. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.

C©n l­îng mÉu thö cã chøa 0,025 g ho¹t chÊt 2,4-D chÝnh x¸c tíi 0,00001 g vµo b×nh ®Þnh møc 25 ml, thªm vµo 5 ml dung dÞch néi chuÈn. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol. Läc qua mµng läc 0,45 m tr­íc khi b¬m vµo m¸y.

C©n 47g natri dihydro phosphate vµo cèc 1000ml, thªm vµo 700ml n­íc cÊt. §iÒu chØnh pH ®Õn 2,5 b»ng axit phosphoric. Thªm 300ml acetonitril vµ ®iÒu chØnh pH cña dung dÞch b»ng axit phosphoric ®Õn 2,95.

Pha ®éng: theo môc 4.1.3.4

Tèc ®é dßng: 1 ml/phót

B­íc sãng: 280 nm

ThÓ tÝch vßng b¬m mÉu: 20 l

NhiÖt ®é cét: 40C

dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö lÆp l¹i 2 lÇn (sai lÖch gi÷a c¸c lÇn b¬m kh«ng lín h¬n 1%).

H
µm l­îng ho¹t chÊt 2,4-D axit (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

F_m : Trung b×nh tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu néi chuÈn víi pic mÉu thö

F_c : Trung b×nh tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu néi chuÈn víi pic mÉu chuÈn

m_c : Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

m_m: Khèi l­îng mÉu thö, g

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %

Z = 1,1809  X

d₂₀ – Tû träng cña dung dÞch mÉu thö ë 20C (x¸c ®Þnh theo TCVN 3731-82)
Hµm l­îng ho¹t chÊt 2,4-D muèi tan (Y₁) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng g/l theo c«ng thøc

Y₁= Khèi l­îng ph©n tö 2,4D muèi tan / 221  X  d_20,  10

Hµm l­îng ho¹t chÊt 2,4-D este (Y₂) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng g/l theo c«ng thøc

Y₂= Khèi l­îng ph©n tö 2,4D este/221  X  d_20,  10

Hµm l­îng 2,4-dichlorophenol ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i (UV), cét pha ®¶o, dïng phenol lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu thö víi pic néi chuÈn vµ tØ sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn víi pic néi chuÈn.

ChÊt chuÈn 2,4-dichlorophenol ®· biÕt hµm l­îng

ChÊt néi chuÈn phenol

Acetonitril

Methanol

N­íc cÊt

NaH₂PO₄..2H₂O

H₃PO₄

B×nh ®Þnh møc dung tÝch 25 ml

Cèc thuû tinh dung tÝch 1000ml

Mµng läc 0,45m

M¸y s¾c ký láng cao ¸p, detector UV

M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh

Cét s¾c ký láng cao ¸p pha ®¶o Hypersil ODS 5m (250 x 4 mm) hoÆc t­¬ng ®­¬ng

Microxylanh b¬m mÉu 50 l chia v¹ch ®Õn 1 l

C©n ph©n tÝch

M¸y l¾c siªu ©m
4.2.3. ChuÈn bÞ dung dÞch
4.2.3.1. Dung dÞch néi chuÈn

C©n kho¶ng 0,2 g chÊt néi chuÈn phenol chÝnh x¸c tíi 0,0001 g vµo b×nh ®Þnh møc 50 ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.
4.2.3.2. Dung dÞch mÉu chuÈn

C©n kho¶ng 0,025 g chÊt chuÈn 2,4-dichlorophenol chÝnh x¸c tíi 0,00001 g vµo b×nh ®Þnh møc 25 ml, thªm vµo 5 ml dung dÞch néi chuÈn. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.

C©n l­îng mÉu thö cã chøa 0,025 g 2,4-dichlorophenol chÝnh x¸c tíi 0,00001 g vµo b×nh ®Þnh møc 25 ml, thªm vµo 5 ml dung dÞch néi chuÈn. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol. Läc qua mµng läc 0,45 m tr­íc khi b¬m vµo m¸y.

C©n 47g natri dihydro phospate vµo cèc 1000ml, thªm vµo 700ml n­íc cÊt. §iÒu chØnh pH ®Õn 2,5 b»ng axit phosphoric. Thªm 300ml acetonitril vµ ®iÒu chØnh pH cña dung dÞch b»ng axit phosphoric ®Õn 2,95.

Pha ®éng: theo môc 4.3.3.4

Tèc ®é dßng: 1 ml/phót

B­íc sãng: 280 nm

ThÓ tÝch vßng b¬m mÉu: 20 l

NhiÖt ®é cét: 40C

dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö lÆp l¹i 2 lÇn (sai lÖch gi÷a c¸c lÇn b¬m kh«ng lín h¬n 1%).

Hµm l­îng ho¹t chÊt 2,4-dichlorophenol (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

F_m : Trung b×nh tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu néi chuÈn víi pic mÉu thö

F_c : Trung b×nh tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu néi chuÈn víi pic mÉu chuÈn

m_c : Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

m_m: Khèi l­îng mÉu thö, g

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %
4.3. X¸c ®Þnh hµm l­îng nuíc

Theo 10TCN 321-95

Theo 10TCN 103-88

tµi liÖu tham kh¶o

2. TCVN 103-88

3. 10TCN 105-88

4. 10TCN 103-88

5. 10TCN 231-95

7. 10TCN 386-99

8..FAO Specification for Plant Protection Products, 1994

9. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

10.The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994

11. Hokko Chemical industry Co. Ltd, Technical information of manage 5% Wettable powder, 1994