Aldehyd
|
Lấy 2 ml mẫu vào bình định mức 100 ml, định mức đến vạch bằng nước cất. Lắc đều cho tan. Chuẩn bị đồng thời mẫu đối chứng bằng cách thay 2 ml dung dịch mẫu bằng 2 ml dung dịch Benzaldehyd 0,2 % (mới pha).
Lấy vào 2 ống nghiệm:
Ống đối chứng: 2 ml dung dịch mẫu đối chứng,
Ống thử: 2 ml dung dịch mẫu thử,
Thêm vào cả 2 ống 3 ml nước cất và 0,5 ml dung dịch Dinitrophenylhydrazyl bão hòa trong acid Hydrochloric loãng, đậy nắp ống nghiệm, lắc đều và để yên trong 10 phút; sau đó thêm 5 ml ethanol 95 % và 2 ml dung dịch KOH 10 % và lắc đều đến đồng nhất.
Màu đỏ nâu (nếu có) trong ống thử không được đậm hơn màu trong ống chứng.
|
Peroxyd
|
Thổi CO2 (để đuổi khí) vào bình cầu dung tích 100 ml gắn với sinh hàn khí. Thêm 1 ml mẫu thử, 2 ml chloroform, 0,1 g Kali iodid và 20 ml hỗn hợp dung dịch chloroform và acid acetic băng (tỉ lệ 1:2 tt/tt). Lắp sinh hàn vào bình cầu, đun nhẹ cho đến khi bắt đầu sôi trong 30 giây, giữ nhiệt độ để dung dịch tiếp tục sôi trong chính xác 30 giây kể từ lúc xuất hiện hơi trong sinh hàn. Ngừng đun và làm mát ngay trong nước đá, sau đó thêm qua sinh hàn 40 ml nước cất đã loại CO2. Chuẩn độ Iod tự do bằng dung dịch Natri thiosulphat 0,005 N. Ghi thể tích Natri thiosulphat đã sử dụng là Vm. Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng (không có mẫu thử), ghi thể tích Natri thiosulphat đã sử dụng là Vt.
Mức chênh lệch Vm - Vt không được quá 1 (tương đương với 40 mg peroxyd/lít, tính ở dạng đương lượng oxy).
|
6.3. Thử định lượng
|
Cân khoảng 1 g mẫu (chính xác đến mg), tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận Hydroxyl value tại JECFA monograph 1-Vol. 4. Hàm lượng benzyl alcohol tính theo công thức:
Trong đó:
A là thể tích dung dịch KOH để chuẩn độ acid tự do (ml);
B là thể tích dung dịch KOH để chuẩn độ mẫu trắng thuốc thử (ml);
C là khối lượng mẫu để xác định acid tự do;
S là thể tích dung dịch KOH để chuẩn độ mẫu acetyl hóa;
W là khối lượng mẫu được sử dụng để acetyl hóa;
N là nồng độ đương lượng dung dịch KOH trong ethanol.
|
