Phụ lục 12 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
ĐỐI VỚI DICLOROMETHAN
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Methylene chloride, Methylene dichloride
|
2. Định nghĩa
|
Dicloromethan (DCM) là sản phẩm của quá trình clo hóa methan, trong quá trình này có thể cho các sản phẩm clo hóa methan khác. Để ổn định quá trình tổng hợp, có thể sử dụng propylen oxid, cyclohexan, và/hoặc 2-methyl-2-buten. Độ tinh khiết phụ thuộc vào lượng C2 và hydrocacbon mạch dài hơn lẫn trong methan và quá trình clo hóa. Do đó có thể có lượng nhỏ các hợp chất clo hóa khác. Dicloro methan thông thường sẽ được thu hồi từ các quá trình chiết và có nhiều loại với chất lượng khác nhau. Dicloromethan bền trong điều kiện khô nhưng sẽ bị thủy phân nếu có nước.
|
Tên hóa học
|
Dicloromethan
|
Mã số C.A.S
|
75-09-2
|
|
|
Công thức hóa học
|
CH2Cl2
|
Công thức cấu tạo
|
|
Khối lượng phân tử
|
84,93
|
3. Cảm quan
|
Chất lỏng trong, không màu, không cháy
|
4. Chức năng
|
Dung môi chiết
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
5.1. Định tính
|
|
Độ tan
|
Ít tan trong nước, có thể trộn lẫn với ethanol và ether
|
Chỉ số khúc xạ
|
n20D: 1,423-1,425
|
Trọng lượng riêng
|
d2525: 1,323-1,327
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
Nước
|
Không được quá 0,02 %
|
Khoảng chưng cất
|
từ 39 oC từ 41 oC
|
Cặn không bay hơi
|
Không được quá 2 mg/100 ml
|
Clor tự do
|
Đạt yêu cầu mô tả trong phần phương pháp thử
|
Độ acid
|
Không được quá 0,002 % (kl/kl) (tính theo HCl)
|
Độ kiềm
|
Không được quá 0,01 % (kl/kl) (tính theo NaOH)
|
Chì
|
Không được quá 1 mg/kg
|
5.3. Hàm lượng CH2Cl2
|
Không thấp hơn 99,0 %
|
6. Phương pháp thử
|
|
6.1. Thử định tính
|
|
Độ tan
|
TCVN 6469:2010
|
Chỉ số khúc xạ
|
TCVN 6469:2010
|
Trọng lượng riêng
|
TCVN 6469:2010
|
6.2. Thử tinh khiết
|
|
Nước
|
TCVN 8900-1:2012
|
Khoảng chưng cất
|
TCVN 6469:2010
|
Cặn không bay hơi
|
TCVN 8900-2:2012
|
Clor tự do
|
Lấy 10 ml mẫu, thêm 10 ml dung dịch Kali iodid 10 % và 1 ml dung dịch thử hồ tinh bột, lắc đều trong 2 phút. Để tách lớp, lớp nước không được có màu xanh.
|
Độ acid
|
Lấy 100 ml nước cất mới đun sôi để nguội (đã được trung hòa với thuốc thử phenolphthalein) vào bình nón nút mài dung tích 500 ml. Thêm 100 ml dung dịch mẫu và lắc đều. Để tách lớp, lấy pha nước vào một bình nón, thêm 0,5 ml dung dịch thử phenolphthalein và chuẩn độ bằng dung dịch Natri hydroxyd 0,1 N cho đến khi dung dịch có màu hồng bền. Tính hàm lượng (%, kl/kl) acid trong mẫu thử theo acid hydrochloric. 1 ml dung dịch NaOH 0,1 N tương đương với 0,00365 g HCl.
|
Độ kiềm
|
Lấy 100 ml nước cất mới đun sôi để nguội (đã được trung hòa với thuốc thử phenolphthalein) vào bình nón nút mài dung tích 500 ml. Thêm 100 ml dung dịch mẫu và lắc đều. Để tách lớp, lấy pha nước vào một bình nón, thêm 0,5 ml dung dịch thử phenolphthalein và chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrochloric 0,1 N cho đến khi dung dịch có màu hồng bền. Tính hàm lượng (%, kl/kl) kiềm trong mẫu thử theo natri hydroxyd. 1 ml dung dịch HCl 0,1 N tương đương với 0,004 g NaOH.
|
Chì
|
TCVN 8900-6:2012
TCVN 8900-7:2012
TCVN 8900-8:2012
|
5.3. Thử định lượng
|
Nguyên lý:
Mẫu thử được phân tích trên hệ thống sắc ký khí sử dụng cột mao quản và detector FID. Định lượng diclomethan, các tạp chất và các chất ổn định bằng phương pháp so sánh diện tích pic với chất ngoại chuẩn.
Thiết bị:
Hệ thống sắc ký khí sử dụng cột mao quản (dài 25 m, đường kính trong 0,53 mm, lớp pha tĩnh dày 2 µm 5% phenyl/95% methylsilicon hoặc cột dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, lớp pha tĩnh 1,8 µm 6% cyanoproyl-phenyl/methylpolysiloxan) và detector FID có bộ phận bơm mẫu chia dòng và không chia dòng.
Điều kiện thiết bị:
Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 150 oC
Nhiệt độ Detector: 250 oC
Nhiệt độ lò: 40 oC, đẳng nhiệt
Khí mang: He, tốc độ 4,4 ml/phút
Chia dòng: 98 ml/phút
Chuẩn:
Pha dung dịch chuẩn bằng cách thêm các chất với tỷ lệ như sau:
Methyl clorid: 0,014 % (kl/kl)
Vinyl clorid: 0,007
Ethyl clorid: 0,0084
Propylen oxid: 2,4
Vinyliden clorid: 0,0098
Trans-1,2-Dicloroethylen: 0,017
Cloroform: 0,012
Cyclohexan: 0,047
2-methyl-2-buten: 0,009
vào DCM siêu tinh khiết. Đựng trong lọ thủy tinh có nút cao su (septum) kín. Các chất được lấy bằng syranh, cân (chính xác đến mg). Bơm vào lọ chứa DCM qua septum sau đó cân syranh còn lại để xác định lượng chất đã pha. DCM để pha chuẩn phải được kiểm tra tạp chất trước khi sử dụng.
Tiến hành:
Dung dịch chuẩn được pha loãng thành dãy các dung dịch chuẩn làm việc từ 10 đến 300 ppm (mg/kg), riêng propylen oxid được pha thành dãy từ 0,06 đến 2,4 % (kl/kl). Dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu được bơm vào hệ thống sắc ký khí, thể tích mẫu tùy chọn từ 1 đến 5 µl (sử dụng chế độ bơm mẫu chia dòng). Xây dựng đường chuẩn biểu thị mối tương quan giữa diện tích pic và nồng độ chất cần phân tích. Nồng độ các phụ gia và sản phẩm phụ được xác định bằng cách so sánh với đường chuẩn. Tổng nồng độ các chất ổn định và tạp chất phải thấp hơn 1,0 %. Thứ tự rửa giải và thời gian lưu:
Methyl clorid: 2,8
Vinyl clorid: 3,0
Ethyl clorid: 3,5
Propylen oxyd: 4,1
2-methyl-2-buten: 4,5
Vinyliden clorid: 4,6
Dichloromethan: 5,3
Trans-1,2-Dicloroethylen: 5,9
Cloroform: 8,7
Cyclohexan: 10,5
Cacbon tetraclorid: 12,0
|
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |
