Phụ lục 5 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ |
|
1. Tên khác, chỉ số |
Ester của acid alginic với 1,2-propan-diol; Hydroxylpropyl alginat; Propan-1,2-diol alginat
INS 405
ADI "không giới hạn"
|
2. Định nghĩa |
Là ester của acid alginic, trong đó một số nhóm carboxyl bị ester hóa với propylen glycol, một số khác trung hòa với kiềm còn lại là tự do.
|
Chỉ số C.A.S. |
9005-37-2
|
Công thức hóa học |
(C9H14O7)n (đã ester hóa)
|
Khối lượng phân tử |
Đơn vị cấu trúc : 234,21 (lý thuyết).
Đại phân tử: 10000-600000 (trung bình điển hình)
|
3. Cảm quan |
Dạng hạt, bột hoặc sợi mảnh màu trắng đến vàng nâu.
|
4. Chức năng |
Chất ổn định, chất làm dày, chất nhũ hóa.
|
5. Yêu cầu kỹ thuật |
5.1. Định tính |
|
Độ tan |
Tan trong nước, tạo ra dung dịch nhớt, keo. Tan trong hỗn hợp dung môi ethanol/nước đến 60% tùy thuộc mức độ ester hóa.
|
| |
Phải có phản ứng tạo kết tủa với acid sulfuric đặc trưng.
|
Tạo kết tủa với chì acetat |
Phải có phản ứng tạo kết tủa với chì acetat đặc trưng.
|
5.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi sấy khô |
Không được quá 20%
(Thử theo hướng dẫn trong JECFA monograph 1 - Vol.4 - Sấy tại 105o trong 4 giờ).
|
Chất không tan trong nước |
Không được quá 2% tính theo chế phẩm đã làm khô.
|
Tổng propylen glycol |
Không thấp hơn 15% và không được quá 45%
|
Propylen glycol tự do |
Không được quá 15%
|
Arsen |
Không được quá 3,0 mg/kg.
|
Chì |
Không được quá 5,0 mg/kg.
|
5.3. Các yêu cầu về vi sinh vật |
|
Tổng số vi sinh vật hiếu khí |
Không được quá 5000 khuẩn lạc/g. Ban đầu chuẩn bị đậm độ pha loãng 10-1 bằng cách thêm 50g mẫu vào 450ml nước pha loãng đệm phosphat Butterfield và đồng nhất hóa bằng máy nghiền cao tốc.
|
|
Tổng số nấm men-mốc |
Không được quá 500 khuẩn lạc/g
|
|
Coliforms |
Âm tính
|
|
Salmonella |
Âm tính
|
|
5.3. Hàm lượng CO2 |
Chế phẩm khan chứa không thấp hơn 16% và không được quá 20% CO2
|
6. Phương pháp thử |
6.1. Định tính |
|
Tạo kết tủa với acid sulfuric |
Lấy 10 ml dung dịch mẫu thử 1%, thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd (TS). Đun nóng trong bể cách thủy nước sôi trong 5 phút, làm nguội và thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric loãng (TS). Xuất hiện kết tủa dạng keo.
|
Tạo kết tủa với chì acetat |
Lấy 5 ml dung dịch mẫu thử 1%, thêm 1 ml dung dịch chì acetat (TS). Xuất hiện kết tủa dạng keo.
|
6.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi sấy khô |
- Thử theo hướng dẫn trong JECFA monograph 1 - Vol.4
- Sấy tại 105oC trong 4 giờ.
|
Chất không tan trong nước |
Cân 2 g (chính xác đến 0,1 mg) mẫu, hòa tan vào 800 ml nước trong bình 2000 ml. Trung hòa tới pH 7 bằng dung dịch natri hydroxyd (TS) và thêm dư 3 ml. Thêm 40 ml dung dịch hydrogen peroxyd 30% (kl/kl), đậy bình và đun trong khoảng 1 giờ, khuấy thường xuyên. Lọc nóng qua một chén lọc Gooch có màng lọc bằng xơ thủy tinh đã cân bì (2,4 cm, No 934 AH, Reeve Angel & Co, Clifton, N.Y., USA hoặc tương đương). Nếu quá trình lọc bị chậm do dung dịch mẫu có độ nhớt cao, đun sôi đến khi độ nhớt giảm đến mức có thể lọc được. Rửa chén lọc bằng nước nóng, sấy chén lọc và phần không tan tại 105o trong 1 giờ, để nguội và cân. Tính hàm lượng % cửa phần không tan đã sấy khô.
|
Tổng propylen glycol |
Dịch thử:
Cân 1 g (chính xác đến 0,1 mg) mẫu thử đã được làm khô, hòa tan trong 100 ml nước cất trong cốc 400 ml. Sau khi đã tan hoàn toàn thêm 50 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N và khuấy đều trong 30 phút, cuối cùng trung hòa bằng acid hydrocloric 0,1 N và tủa gôm bằng 25 ml dung dịch natri clorid 5%. Lọc dung dịch, sử dụng giấy lọc nhanh, thu dịch lọc vào bình định mức 250 ml, rửa kết tủa vài lần bằng nước cất, gộp dịch rửa vào dịch lọc và pha loãng đến cạch bằng nước cất.
Acid periodic 0,029 M:
Cho 5,500 g acid periodic và 200 ml nước cất vào bình định mức 1000 ml. Pha loãng đến vạch bằng acid acetic băng.
Tiến hành thử:
Dùng pipét hút 25 ml dịch thử và 25 ml dung dịch Acid periodic 0,029 M vào 1 bình nón, lắc đều và để yên trong 30 phút. Cuối cùng thêm ~ 2 g kali iodid và chuẩn độ với dung dịch natri thiosulfat 0,1 N sử dụng chỉ thị là dung dịch hồ tinh bột 1%. Tiến hành làm 1 mẫu trắng song song, sử dụng 50 ml nước cất thay cho dịch thử. Tính hàm lượng tổng propylen glycol theo công thức sau:
Trong đó:
A = thể tích natri thiosulfat 0,1 N chuẩn độ mẫu trắng (ml)
B = thể tích natri thiosulfat 0,1 N chuẩn độ mẫu thử (ml)
W = Khối lượng mẫu thử (g)
|
Propylen glycol tự do |
Xác định hàm lượng % của propylen glycol tự do trong mẫu bằng cách chiết (đun hồi lưu trong 2 giờ) 2 g mẫu thử với 80 ml propan-2-ol. Để nguội về nhiệt độ phòng, sau đó xác định lượng propylen glycol tự do bằng cách chuẩn độ với Acid periodic 0,029 M như hướng dẫn xác định tổng propylen glycol.
|
Arsen |
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 (phương pháp II).
|
|
Chì |
- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
|
6.3. Định lượng |
|
| |
Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định carbon dioxyd bằng phương pháp decarboxyl hóa tại JECFA monograph 1 - Vol.4.
Mỗi ml natri hydroxyd 0,25N sử dụng tương đương với 5,5mg carbon dioxyd.
|
