| |
Chưng cất bằng cách gia nhiệt bình đáy tròn chứa mẫu. Lấy 15 ml dịch cất tách ra đầu tiên cho vào ống đong có vạch định mức. Sau đó cung cấp hơi và tiếp tục chưng cất cho đến khi lấy được 150 ml dịch cất cho vào cốc dung tích 200 ml. Thêm toàn lượng 15 ml dịch cất đầu tiên và chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,05 mol/l tới pH = 8,5 và ghi lại thể tích đã chuẩn độ A (ml).
Thực hiện định lượng mẫu trắng trên 20 ml nước cất. Ghi lại thể tích đã dùng A0 (ml). Độ chuẩn ester acetat là (A – A0).
Tính mức độ amid hoá (bằng % tổng các nhóm carboxyl) theo công thức:
Tính hàm lượng acid galacturonic (mg) theo công thức:
Số mg acid galacturonic thu được theo cách này chính là hàm lượng trong 1/10 trọng lượng mẫu khô đã được rửa. Tính % acid galacturonic theo ẩm và không có tro, nhân số mg thu được với 1.000/x, trong đó x là khối lượng mẫu khô đã được rửa (mg).
Chú ý 1: Nếu pectin được biết là loại không được amid hoá, chỉ cần xác định V1 và V2, còn B – S được coi là bằng 0.
Chú ý 2: Đối với pectin từ quả táo hoặc quả có múi (citrus) thì hiệu số A – A0 không có ý nghĩa trong tính toán hàm lượng acid galacturonic và mức độ amid hoá.
Chú ý 3: Nếu muốn, tính độ ester hoá (bằng % tổng các nhóm carboxyl) theo công thức:
Chú ý 4: Nếu muốn, tính độ ester acetat (bằng % tổng các nhóm carboxylic từ acid galaturonic) theo công thức:
| Chì |
- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
Phụ lục 17 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI METHYL CELLULOSE |
| 1. Tên khác, chỉ số |
Cellulose methyl ether;
INS 461
ADI “không giới hạn”
| 2. Định nghĩa |
Ether methyl của cellulose, được sản xuất từ bột gỗ hoặc bông bằng cách xử lý với kiềm, và methyl hóa cellulose kiềm bằng methyl clorid. Chế phẩm thương mại có thể được phân loại qua độ nhớt.
| Tên hóa học |
Methyl ether của cellulose; Cellulose methyl ether
| Mã số C.A.S. |
9004-67-5
| Công thức hóa học |
[C6H7O2(OH)x(OCH3)y]n
trong đó
x = 1,00 đến 1,55
y = 2,00 đến 1,45
x+y = 3,00
(y = độ thay thế)
| Công thức cấu tạo |
trong đó R = H hoặc CH3
| Khối lượng phân tử |
Đơn vị cấu trúc không thế: 162,14
Đơn vị cấu trúc có tổng độ thay thế là 1,45: 182
Đơn vị cấu trúc có tổng độ thay thế là 2,00: 190
Đại phân tử: từ khoảng 20000 (n khoảng 100) đến khoảng 380000 (n có gía trị khoảng 2000)
| 3. Cảm quan |
Dạng hạt mịn, sợi nhỏ, hoặc bột, màu trắng hoặc trắng nhạt, không có mùi, hút ẩm.
| 4. Chức năng |
Chất nhũ hóa, chất ổn định, chất làm dày.
| 5. Yêu cầu kỹ thuật | 5.1. Định tính |
| Độ tan |
Trương nở trong nước, tạo dung dịch từ trong đến trắng đục, nhớt, keo; không tan trong ethanol, ether và cloroform; tan trong acid acetic băng.
| Tạo bọt |
Phải có phản ứng tạo bọt đặc trưng.
| Tạo kết tủa |
Phải có phản ứng tạo kết tủa đặc trưng.
| 5.2. Độ tinh khiết |
| Giảm khối lượng khi làm khô |
Không được quá 10,0% (sấy tại 105C, trong 3 giờ).
| pH |
5,0 - 8,0 (dung dịch 1/100).
| Tro sulfat |
Không được quá 1,5 %. (Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 - Phương pháp I, cân 1 g mẫu).
| Chì |
Không được quá 2,0 mg/kg.
| 5.3. Hàm lượng |
Không được thấp hơn 25% và không được quá 33% nhóm methoxyl
| | |
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |
