Phụ lục 19 |
| 1. Tên khác, chỉ số |
Sodium cellulose glucolate, NaCMC, CMC, gôm cellulose, natri CMC,
INS 466
ADI “không giới hạn”
| 2. Định nghĩa |
Được sản xuất từ cellulose bằng cách xử lý với kiềm và acid monoclo acetic hoặc muối natri của nó. Sản phẩm thương mại có thể được phân loại qua độ nhớt.
| Tên hóa học |
Muối natri của carboxymethyl ether của cellulose.
| Mã số C.A.S. |
9004-32-4
| Công thức hóa học |
[C6H7O2(OH)x(OCH2COONa)y]n
trong đó
n là độ polyme hóa
x = 1,50 2,80
y = 0,2 1,50
x + y = 3,0 (y là độ thay thế)
| Công thức cấu tạo |
Trong đó R = H hoặc CH2COONa
| Khối lượng phân tử |
Một đơn vị cấu trúc có độ thay thế 0,2: 178,14
Một đơn vị cấu trúc có độ thay thế 1,5: 282,18
Đại phân tử: lớn hơn 17000 (n có giá trị khoảng 100)
| 3. Cảm quan |
Dạng hạt, bột mịn hoặc hình que nhỏ, có màu trắng hoặc hơi vàng. Dễ hút ẩm, gần như không có mùi.
| 4. Chức năng |
Chất làm dày, chất ổn định, tác nhân tạo huyền phù.
| 5. Yêu cầu kỹ thuật | 5.1. Định tính |
| Độ tan |
Tạo dung dịch keo nhớt trong nước, không tan trong ethanol.
| Tạo bọt |
Phải có phản ứng tạo bọt đặc trưng.
| Tạo kết tủa |
Phải có phản ứng tạo kết tủa đặc trưng.
| Phản ứng màu |
Phải có phản ứng màu đặc trưng.
| 5.2. Độ tinh khiết |
| Giảm khối lượng khi làm khô |
Không được quá 12,5 % sau khi sấy (sấy tại 105C đến khối lượng không đổi)
| pH |
6,0 8,5 (dung dịch 1 trong 100).
| Natri |
Không được quá 12,4 % tính theo chế phẩm đã làm khô.
| Natri clorid |
Không được quá 0,5 % tính theo chế phẩm đã làm khô (mô tả trong phần Phương pháp thử).
| Glycolat tự do |
Không được quá 0,4 % tính theo natri glycolat tính theo chế phẩm đã làm khô (mô tả trong phần Phương pháp thử).
| Độ thay thế |
Không được nhỏ hơn 0,2 và không được quá 1,5 (mô tả trong phần Phương pháp thử).
| Chì |
Không được quá 2,0 mg/kg.
| 5.3. Hàm lượng |
Không thấp hơn 99,5% natri carboxymethyl cellulose, tính theo chế phẩm đã được làm khô.
| 6. Phương pháp thử | 6.1. Định tính |
| Tạo bọt |
Lắc mạnh dung dịch mẫu 0,1%. Trong dung dịch không được xuất hiện lớp bọt. Phép thử này cho phép phân biệt natri carboxylmethyl cellulose Với các ether cellulose khác, các alginat và các gôm tự nhiên.
| Tạo kết tủa |
Thêm 5 ml dung dịch đồng sulfat hoặc nhôm sulfat 5% vào 5 ml dung dịch mẫu thử 0,5% Trong dung dịch không được xuất hiện kết tủa. (Phép thử này cho phép phân biệt natri carboxylmethyl cellulose với các ether cellulose khác, gelatin, gôm carob bean và tragacanth).
| Phản ứng màu |
Vừa thêm 0,5 g natri carboxylmethyl cellulose dạng bột vào 50 ml nước vừa khuấy đều để tạo sự phân tán đồng nhất. Tiếp tục khuấy cho đến khi tạo thành dung dịch trong. Lấy 1 ml dung dịch này vào một ống nghiệm nhỏ, pha loãng bằng nước với thể tích tương đương, thêm 5 giọt 1-naphtol (TS). Nghiêng ống nghiệm và cẩn thận thêm vào thành ống 2 ml acid sulfuric sao cho tạo thành một lớp mỏng nằm dưới. Màu tím đỏ phải xuất hiện ở mặt phân cách giữa hai lớp.
| 6.2. Độ tinh khiết |
| Natri clorid |
Nung nóng nhẹ trên bếp 5g mẫu (cân chính xác đến 0,1 mg) trong chén platin hoặc chén sứ, đầu tiên trên ngọn lửa nhỏ để mẫu không bị nung, khi than hóa hoàn toàn tiếp tục nung mẫu trong lò điện 15 phút ở nhiệt độ 500C. Làm nguội, nghiền nhỏ tro thu được và chiết vài lần bằng nước ấm. Lọc dịch chiết vào bình định mức 500 ml, acid hóa bằng acid nitric và định mức tới vạch. Xác định hàm lượng NaCl trong 100 ml dịch chiết này bằng phương pháp Volhard, sử dụng dung dịch bạc nitrat 0,02 N và amoni nitrat 0,02N.
Mỗi ml dung dịch bạc nitrat 0,02 N tương đương với 1,169 mg NaCl. Tính hàm lượng natri clorid theo công thức sau:
% natri glucolat = (a x 0,001169 x 5) / b
trong đó a = Thể tích (ml) dung dịch bạc nitrat 0,02 N đã dùng để chuẩn độ.
b = Khối lượng mẫu thử sau khi trừ đi hàm lượng nước (g).
| Glycolat tự do |
Cân 0,5g mẫu (chính xác đến 0,1 mg) rồi chuyển vào một cốc vại có mỏ dung tích 100 ml. Cẩn trọng thấm ướt mẫu bằng 5 ml acid acetic băng, sau đó bằng 5 ml nước rồi khuấy bằng đũa thủy tinh đến tan hoàn toàn (thường mất khoảng 15 phút). Vừa khuấy vừa thêm từ từ 50 ml aceton, sau đó thêm khoảng 1g natri sulfat. Tiếp tục khuấy thêm vài phút để đảm bảo toàn bộ carboxylmethy cellulose kết tủa hết. Lọc qua giấy lọc mềm, đã được thấm ướt trước đó bằng một lượng nhỏ aceton. Thu dịch lọc vào bình định mức 100 ml. Dùng 30 ml acetone để thúc đẩy quá trình lọc và để rửa kết tủa. Định mức tới vạch bằng aceton và lắc đều.
Chuẩn bị mẫu trắng gồm 5 ml nước, 5 ml acid acetic băng và aceton trong bình định mức 100 ml khác. Dùng pipet lấy 2 ml mẫu thử và 2 ml mẫu trắng vào 2 bình định mức 25 ml. Làm bay hơi aceton bằng cách đun cách thủy bình định mức, không đóng nút trong 20 phút. Làm nguội đến nhiệt độ phòng và thêm vào đó 5 ml dung dich naphthalendiol (TS), lắc kỹ, sau đó thêm tiếp vào 15 ml Dung dịch naphthalendiol (TS) và lắc đều. Đậy miệng bình bằng một mảnh giấy nhôm và đun cách thủy trong 20 phút. Làm nguội đến nhiệt độ phòng và định mức đến vạch bằng dung dịch naphthalendiol (TS).
Đo độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu so với mẫu trắng tại bước sóng 540 nm sử dụng cuvet 1cm. Đọc số mg acid glycolic tương ứng từ đường chuẩn như sau:
Thêm 0; 1; 2; 3; và 4 ml dung dịch acid glycolic chuẩn (1 mg/ml, được pha như sau: cân chính xác 0,100g acid glycolic (đã được làm khô trong bình hút ẩm chân không ít nhất 16h), sau đó hòa tan vào 100 ml nước, không giữ dung dịch quá 30 ngày) vào 5 bình định mức 100 ml. Thêm nước vào mỗi bình đến thể tích 5 ml, sau đó thêm 5 ml acid acetic băng và định mức đến vạch bằng aceton và lắc đều. Dùng pipet lấy 2 ml của mỗi dung dịch (có chứa lần lượt 0; 1; 2; 3 và 4 mg acid glycolic trong 100 ml) vào 5 bình định mức 25 ml và tiến hành qui trình như miêu tả trong phần chuẩn bị dung dịch thử.
Dựng đường chuẩn bằng cách vẽ đồ thị biểu thị sự phụ thuộc giữa lượng acid glycolic (mg) trong 100 ml dung dịch ban đầu với độ hấp thụ quang. Tính hàm lượng natri glycolat (glycolat tự do) theo công thức:
% natri glycolat = (a x 0,129) / b
trong đó
a = Lượng (mg) glycolic acid tính từ đường chuẩn
b = Khối lượng mẫu thử sau khi trừ đi hàm lượng nước (g).
| Độ thay thế |
Chuẩn bị mẫu
Cân 5g mẫu (chính xác đến 0,1 mg) và chuyển vào bình nón 500 ml. Thêm 350 ml methanol hoặc ethanol (80% theo thể tích). Lắc huyền phù trong 30 phút. Gạn qua phễu lọc Thủy tinh đã cân bì, hút chân không nhẹ. Cuối quá trình lọc gạn tránh không để không khí bị hút qua phễu. Lặp lại quá trình trên với dung môi chiết cho đến khi thử ion clorid bằng dung dịch bạc nitrat (TS) cho kết quả âm tính. Thường cần xử lý khoảng 3 lần. Chuyển dung dịch natri carboxylmethyl cellulose vào chén. Loại bỏ dung môi chiết còn bám trên cặn bằng aceton . Sấy khô chén trong lò ở nhiệt độ 110C đến khối lưọng không đổi. Cân lần đầu sau 2 giờ. Mỗi lần cân phải làm nguội chén trong bình hút ẩm và trong khi cân cần lưu ý rằng natri carboxylmethyl cellulose hút ẩm nhẹ.
Tiến hành
Cân 2g mẫu khô (chính xác 0,1 mg), thu được từ qui trình chiết cồn trên vào chén sứ đã cân bì. Đầu tiên nung nóng nhẹ trên bếp để đốt cháy mẫu từ từ, sau đó tăng nhiệt độ nung nóng mạnh trong 10 phút. Làm nguội, sau đó thấm ướt tro còn lại bằng 3-5 ml acid sulfuric đặc. Cẩn thận nung cho tới khi hết khói bay ra. Sau khi làm nguội, thêm khoảng 1 g amoni carbonat, dàn đều bột trong toàn bộ thể tích của chén. Nung nóng lại trên bếp, đầu tiên nhẹ nhàng cho đến khi hết khói, sau đó nung đến nóng đỏ thẫm trong 10 phút. Lặp lại qui trình xử lý với axid sulfuric và amoni carbonat nếu tro natri sulfat vẫn còn chứa carbon. Làm nguội chén trong bình hút ẩm và cân. Nếu không thêm amoni carbonat và nung trên bếp, có thể nung chén trong lò trong 1 giờ ở nhiệt độ khoảng 600oC.
Tính hàm lượng natri của mẫu chiết với cồn theo công thức sau:
% natri = (a X 32,28) / b
trong đó:
a = khối lượng của cặn natri sulfat
b = khối lượng cặn khô thu được sau giai đoạn chiết bằng cồn
Tính độ thay thế theo công thức sau:
Mức độ thay thế = (162 X % natri) / [2300-(80 X % natri)]
| Chì |
- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
6.3. Định lượng
|
Tính hàm lượng % natri carboxymethyl cellulose trong mẫu bằng cách lấy 100% trừ đi tổng % của natri clorid và natri glucolat (glucolat tự do), đã được xác định theo hướng dẫn ở trên.
Hàm lượng (%) = 100 - (% NaCl + % Na glycolat)
|
Phụ lục 20 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI GELATIN THỰC PHẨM |
| 1. Tên khác, chỉ số |
Gelatin edible
ADI “không giới hạn”
| 2. Định nghĩa |
Gelatin thực phẩm được sản xuất bằng cách bán thủy phân collagen trong da, gân, dây chằng, xương… của động vật. Chế phẩm thương mại có thể được phân loại theo các tiêu chí như: độ bền của gel, giới hạn sắt, calci, lactose và các hóa chất khác; các giới hạn đối với vi sinh vật gây bệnh bao gồm Salmonella, Staphylococcus aureus, Clostridium spp. và bào tử nấm mốc. các yêu cầu về giới hạn vi sinh vật dưới đây là tạm thời.
| Chỉ số C.A.S. |
9000-70-8
| 3. Cảm quan |
Dạng phiến, vẩy, mảnh hoặc bột mịn, bột thô, màu vàng nhạt hoặc hổ phách, màu tủy theo kích thước tiểu phân, có mùi nhẹ giống mùi nước thịt; bền trong không khí khô nhưng trong khi hút ẩm hoặc trong dung dịch bị vi sinh vật làm hỏng.
| 4. Chức năng |
Chất tạo gel, chất ổn định, chất nhũ hóa, chất kìm hãm cho quá trình kết tinh.
| 5. Yêu cầu kỹ thuật | 5.1. Định tính |
| Độ tan |
Không tan trong nước lạnh, nhưng trương nở và mềm ra đồng thời hút nước với khối lượng gấp 5-10 lần khi ngâm trong nước; tan trong nước nóng, khi nguội tạo thạch đông; tan trong acid acetic; không tan trong ethanol, cloroform và ether.
| Tạo kết tuả |
Phải có phản ứng tạo kết tủa đặc trưng.
| Tạo đục |
Phải có phản ứng tạo đục đặc trưng.
| Giải phóng amoniac |
Khi đun nóng mẫu thử với soda vôi, khí amoniac sẽ được giải phóng.
| 5.2. Độ tinh khiết |
| Giảm khối lượng khi làm khô |
Không được quá 18% (sấy tại 100 - 105o trong 6 giờ).
| Các hợp chất không tan trong nước và có mùi |
Dung dịch mẫu thử 1/40 nóng không được có mùi khó chịu. Khi quan sát lớp dày 2 cm, hầu như trong, chỉ được phép trắng đục như sữa rất nhẹ.
| Lưu huỳnh dioxyd |
Không được quá 40,0 mg/kg.
| Tro |
Không được quá 2,0%.
| Arsen |
Không được quá 1,0 mg/kg.
| Chì |
Không được quá 1,5 mg/kg.
| Cadimi |
Không được quá 0,5 mg/kg.
| Thủy ngân |
Không được quá 0,15 mg/kg.
| 5.3. Các yêu cầu về vi sinh vật |
| Tổng số vi sinh vật hiếu khí |
< 104 /g
| Enterobacteriaceae hoặc vi khuẩn nhóm coli-aerogens |
< 10/g
| Streptococci nhóm Lancefield D |
< 102 / g
| 6. Phương pháp thử |
| 6.1. Định tính |
| Tạo kết tuả |
Pha dung dịch mẫu thử 1/100, thêm hỗn hợp gồm dung dịch trinitrophenol (TS) hoặc dung dịch kali dichromat 1/15 trộn với acid hydrocloric loãng (tỷ lệ trộn 5/1 - tt/tt), trong dung dịch xuất hiện kết tủa vàng.
Pha dung dịch mẫu thử 1/100, thêm dung dịch thủy ngân (II) nitrat, trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng, khi đun nóng kết tuả này sẽ chuyển thành màu đỏ gạch.
| Tạo đục |
Pha dung dịch mẫu thử 1/5000, thêm dung dịch acid tannic (TS), dung dịch sẽ trở nên đục.
| 6.2. Độ tinh khiết |
| Arsen |
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Phương pháp II.
| Chì |
- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
| Cadimi |
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Phương pháp II.
| Thủy ngân |
- Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Phương pháp II.
|
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |
