Phụ lục 2 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ |
|
1. Tên khác, chỉ số |
INS 402
ADI "Không giới hạn"
|
2. Định nghĩa |
Muối Kali của acid alginic
|
Chỉ số C.A.S. |
9005-36-1
|
Công thức hóa học |
(C6H7KO6)n
|
Công thức cấu tạo |
Công thức cấu tạo do Phillips, Wedlock and Williams công bố trong Gôms and Stabilizers for the Food Industry 5 (1990), nhà xuất bản Oxford University Press.
Số lượng và thứ tự của các phần mannuronat và gluconat có thể thay đổi trong alginat tự nhiên. Công thức trên chưa thể hiện sự kết hợp với nước.
|
Khối lượng phân tử |
Đơn vị cấu trúc : 214,22 (lý thuyết); 238 (trung bình thực tế).
Đại phân tử: 10000-600000 (trung bình điển hình)
|
3. Cảm quan |
Dạng hạt, bột hoặc sợi mảnh màu trắng đến vàng nâu.
|
4. Chức năng |
Chất ổn định, chất làm dày, chất tạo gel, chất nhũ hóa
|
5. Yêu cầu kỹ thuật |
5.1. Định tính |
|
Độ tan |
Tan chậm trong nước, tạo ra dung dịch nhớt. Không tan trong ethanol và ether.
|
| |
Phải có phản ứng tạo kết tủa với calci clorid đặc trưng.
|
| |
Phải có phản ứng tạo kết tủa với amoni sulfat đặc trung.
|
Alginat |
Phải có phản ứng đặc trưng của alginat.
|
Kali |
Phải có phản ứng đặc trưng của kali.
|
5.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi sấy khô |
Không được quá 15% (Sấy tại 105o trong 4 giờ).
|
Chất không tan trong nước |
Không được quá 2% tính theo chế phẩm đã làm khô.
|
Arsen |
Không được quá 3,0 mg/kg.
|
Chì |
Không được quá 5,0 mg/kg
|
5.3. Các yêu cầu về vi sinh vật |
|
Tổng số vi sinh vật hiếu khí |
Không được quá 5000 khuẩn lạc/g. Ban đầu chuẩn bị đậm độ pha loãng 10-1 bằng cách thêm 50g mẫu vào 450ml nước pha loãng đệm phosphat Butterfield và đồng nhất hóa bằng máy nghiền cao tốc.
|
Tổng số nấm men-mốc |
Không được quá 500 khuẩn lạc/g
|
Coliforms |
Âm tính
|
Salmonella |
Âm tính
|
5.4. Hàm lượng (C6H7KO6)n |
Chế phẩm khan chứa không thấp hơn 16,5% và không được quá 19,5% CO2 tương đương với không thấp hơn 89,2% và không được quá 105,5% kali alginat (C6H7KO6)n.
|
6. Phương pháp thử |
6.1. Định tính |
|
Tạo kết tủa với calci clorid |
Thêm dung dịch calci clorid 2,5% vào dịch thử là dung dịch mẫu thử 0,5% trong dung dịch natri hydroxyd (TS), với thể tích bằng 1/5 thể tích dịch thử. Xuất hiện kết tủa khối lớn dạng keo. Phép thử này phân biệt calci alginat với gôm arabic, natri carboxymethyl cellulose, carragenan, gelatin, gôm ghatti, gôm karaya, gôm carob bean, methyl celllulo, gôm tragacanth.
|
Tạo kết tủa với amoni sulfat |
Thêm dung dịch amoni sulfat bão hòa vào dịch thử là dung dịch mẫu thử 0,5% trong dung dịch natri hydroxyd (TS), với thể tích bằng 1/2 thể tích dịch thử. Không được xuất hiện tủa. Phép thử này phân biệt calci alginat với thạch, natri carboxymethyl cellulose, carragenan, pectin de-este hóa, gelatin, gôm carob bean, methyl celllulo và tinh bột.
|
Alginat |
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.
|
Kali |
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.
|
6.2. Độ tinh khiết |
|
Chất không tan trong nước |
Cân 2 g (chính xác đến 0,1 mg) mẫu, hòa tan vào 800 ml nước trong bình 2000 ml. Trung hòa tới pH 7 bằng dung dịch natri hydroxyd (TS) và thêm dư 3 ml. Thêm 40 ml dung dịch hydrogen peroxyd 30% (kl/kl), đậy bình và đun trong khoảng 1 giờ, khuấy thường xuyên. Lọc nóng qua một chén lọc Gooch có màng lọc bằng xơ thủy tinh đã cân bì (2,4 cm, No 934 AH, Reeve Angel & Co, Clifton, N.Y., USA hoặc tương đương). Nếu quá trình lọc bị chậm do dung dịch mẫu có độ nhớt cao, đun sôi đến khi độ nhớt giảm đến mức có thể lọc được. Rửa chén lọc bằng nước nóng, sấy chén lọc và phần không tan tại 105o trong 1 giờ, để nguội và cân. Tính hàm lượng % cửa phần không tan đã sấy khô.
|
Arsen |
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 (phương pháp II).
|
Chì |
- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
6.3. Các yêu cầu về vi sinh vật |
|
| |
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.
|
6.4. Định lượng |
|
| |
Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định carbon dioxyd bằng phương pháp decarboxyl hóa tại JECFA monograph 1 - Vol.4.
Mỗi ml natri hydroxyd 0,25 N sử dụng tương đương với 5,5 mg carbon dioxyd hoặc 29,75 mg kali alginat (tương đương khối lượng 238).
|
|
|
Phụ lục 3 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI AMONI ALGINAT |
|
1. Tên khác, chỉ số |
INS 403
ADI "Không giới hạn"
|
2. Định nghĩa |
Muối Amoni của acid alginic
|
Chỉ số C.A.S. |
9005-34-9
|
Công thức hóa học |
(C6H11NO6)n
|
Công thức cấu tạo |
Công thức cấu tạo do Phillips, Wedlock and Williams công bố trong Gôms and Stabilizers for the Food Industry 5 (1990), nhà xuất bản Oxford University Press.
Số lượng và thứ tự của các phần mannuronat và gluconat có thể thay đổi trong alginat tự nhiên. Công thức trên chưa thể hiện sự kết hợp với nước.
|
Khối lượng phân tử |
Đơn vị cấu trúc : 193,16 (lý thuyết); 217 (trung bình thực tế). Đại phân tử: 10000-600000 (trung bình điển hình)
|
3. Cảm quan |
Dạng hạt, bột hoặc sợi mảnh màu trắng đến vàng nâu.
|
4. Chức năng |
Chất ổn định, chất làm dày, chất tạo gel, chất nhũ hóa
|
5. Yêu cầu kỹ thuật |
5.1. Định tính |
|
Độ tan |
Tan chậm trong nước, tạo ra dung dịch nhớt. Không tan trong ethanol và ether.
|
Tạo kết tủa với calci clorid |
Phải có phản ứng tạo kết tủa với calci clorid đặc trưng.
|
Tạo kết tủa với amoni sulfat |
Phải có phản ứng tạo kết quả với amoni sulfat đặc trưng.
|
Alginat |
Phải có phản ứng đặc trưng của alginat.
|
Amoni |
Phải có phản ứng đặc trưng của amoni.
|
5.2. Độ tinh khiết |
|
Giảm khối lượng khi sấy khô |
Không được quá 15% (Sấy tại 105o trong 4 giờ).
|
Chất không tan trong nước |
Không được quá 2% tính theo chế phẩm đã làm khô.
|
Tro sulfat |
Không được quá 7,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.
|
Chì |
Không được quá 2,0 mg/kg.
|
5.3 Các yêu cầu về vi sinh vật |
|
Tổng số vi sinh vật hiếu khí |
Không được quá 5000 khuẩn lạc/g. Ban đầu chuẩn bị đậm độ pha loãng 10-1 bằng cách thêm 50g mẫu vào 450ml nước pha loãng đệm phosphat Butterfield và đồng nhất hóa bằng máy nghiền cao tốc.
|
Tổng số nấm men-mốc |
Không được quá 500 khuẩn lạc/g
|
Coliforms |
Âm tính
|
Salmonella |
Âm tính
|
5.4. Hàm lượng (C6H11NO6)n |
Chế phẩm đã làm khô chứa không thấp hơn 18% và không được quá 21% CO2 tương đương với không thấp hơn 88,7% và không được quá 103,6% amoni alginat (C6H11NO6)n.
|
6. Phương pháp thử |
6.1. Định tính |
|
Tạo kết tủa với calci clorid |
Thêm dung dịch calci clorid 2,5% vào dịch thử là dung dịch mẫu thử 0,5% trong dung dịch natri hydroxyd (TS), với thể tích bằng 1/5 thể tích dịch thử. Xuất hiện tủa khối lớn dạng keo. Phép thử này phân biệt calci alginat với gôm arabic, natri carboxymethyl cellulose, carragenan, gelatin, gôm ghatti, gôm karaya, gôm carob bean, methyl celllulo, gôm tragacanth.
|
Tạo kết tủa với amoni sulfat |
Thêm dung dịch amoni sulfat bão hòa vào dịch thử là dung dịch mẫu thử 0,5% trong dung dịch natri hydroxyd (TS), với thể tích bằng 1/2 thể tích dịch thử. Không được xuất hiện tủa. Phép thử này phân biệt calci alginat với thạch, natri carboxymethyl cellulose, carragenan, pectin de-este hóa, gelatin, gôm carob bean, methyl celllulo và tinh bột.
|
Alginat |
Hòa tan 0,1 g mẫu thử với 0,15 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, lắc kỹ để mẫu thử tan càng nhiều càng tốt. Thêm 1 ml dung dịch sắt(III) sulfat (TS). Trong 5 phút, màu đỏ hồng anh đào sẽ xuất hiện và đậm dần thành màu tím sẫm.
|
Amoni |
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4.
|
6.2. Độ tinh khiết |
|
Chất không tan trong nước |
Cân 2 g (chính xác đến 0,1 mg) mẫu, phân tán vào 800 ml nước trong bình dung tích 2000 ml. Trung hòa tới pH 7 bằng dung dịch natri hydroxyd (TS) và thêm dư 3 ml. Thêm 40 ml dung dịch hydrogen peroxyd 30% (kl/kl), đậy bình và đun trong khoảng 1 giờ, khuấy thường xuyên. Lọc nóng qua một chén lọc Gooch có màng lọc bằng xơ thủy tinh đã cân bì (2,4 cm, No 934 AH, Reeve Angel & Co, Clifton, N.Y., USA hoặc tương đương). Nếu quá trình lọc bị chậm do dung dịch mẫu có độ nhớt cao, đun sôi đến khi độ nhớt giảm đến mức có thể lọc được. Rửa chén lọc bằng nước nóng, sấy chén lọc và phần không tan tại 105o trong 1 giờ, để nguội và cân. Tính hàm lượng % của phần cặn không tan đã sấy khô.
|
Chì |
- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4.
- Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
6.3. Định lượng |
|
| |
Tiến hành theo hướng dẫn trong chuyên luận xác định carbon dioxyd bằng phương pháp decarboxyl hóa tại JECFA monograph 1 - Vol.4.
Mỗi ml natri hydroxyd 0,25 N sử dụng tương đương với 5,5 mg carbon dioxyd.
|
