Học viên Trần Ngọc Thanh MỤc lụC
Hệ trang thiết bị của phép đo AAS không ngọn lửa
tải về 0.68 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- 2.7. Dụng cụ và hóa chất
- 3.4.2. Kiểm tra sự sai khác giữa b và b’
2.6. Hệ trang thiết bị của phép đo AAS không ngọn lửaDựa vào nguyên tắc của phép đo, ta có thể mô tả hệ thống trang thiết bị của máy phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật không ngọn lửa (GF-AAS) gồm các bộ phận sau: 1. Nguồn phát chùm sáng đơn sắc của nguyên tố phân tích. - Đèn catot rỗng (Hollow cathode lamp – HCL) - Đèn phát phổ liên tục đã biến hiệu (Deuterium Hollow cathode lamp – D2). Trong nghiên cứu này chúng tôi sử dụng hệ đèn Sn – HCL 2. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích theo kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa.
- Hộp lò, giá kẹp, cuvet graphite - Hệ ống dẫn khí trơ Argon - Hệ ống dẫn nước làm mát hộp lò và cuvet
Nguồn năng lượng để đốt nóng (nung) cuvet: thế dùng 1 – 12V, dòng 10-600A 3. Hệ thống quang học và detector dùng để thu nhận, phân li toàn bộ phổ của chất phân tích và chọn vạch phổ hấp thụ cần đo hướng vào nhân quang điện để phát tín hiệu của vạch phổ. 4. Hệ thống chỉ thị kết quả: máy tính kèm phần mềm điều khiển và xử lý số liệu, máy in,… Để tiến hành nghiên cứu xác định hàm lượng Sn trong mẫu không khí thở tại khu vực hàn có sử dụng thiếc, hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAnalyst600 của hãng Perkin Elmer, Mỹ được sử dụng .
Hình 2. 4: Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA 600- Perkin Elmer 2.7. Dụng cụ và hóa chất2.7.1. Dụng cụ- Bể siêu âm, bếp cách cát - Các loại micropipet: 25-1000µl. - Bình định mức class A các loại: 10; 25; 50; 100 ml - Cốc chịu nhiệt các loại: 50; 100; 250; 500 ml - Ống đong: 25; 50; 100 ml - Bình kendan: 20ml - Phễu
- Dung dịch gốc Sn 1000ppm Merk, Đức - Các dung dịch làm việc Sn được pha hằng ngày từ dung dịch gốc 1000 ppm. - Các hóa chất tinh khiết dùng cho quang phổ: - Mg(NO3)2 Merck, Đức - Pd(NO3)2 Merck, Đức - NH4H2PO4 Merck, Đức - Dung dịch chuẩn Ag, Cu, Zn, Mn, Mn, Cr, Merck, Đức -Axit: HNO3 65% tinh khiết phân tích, Merck, Đức - Axit HCl 37 % tinh khiết phân tích, Merck, Đức - Nước cất 2 lần.
Các điều kiện để tiến hành tối ưu các thông số máy Dung dịch Sn: 50µg/L trong HNO3 0,1% Thể tích hút mẫu: 20 µl Nhiệt độ sấy mẫu: 110-1300C Nhiệt độ tro hóa: 10000C Nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu: 22000C Nhiệt độ làm sạch lò graphit: 24500C Đo lặp lại: 3 lần.
Mỗi nguyên tử của một nguyên tố hoá học chỉ có thể hấp thụ được những bức xạ có bước sóng mà chính nó có thể phát ra trong quá trình phát xạ. Trong phương pháp đo AAS người ta phải chọn vạch phổ đặc trưng. Do đó, việc lựa chọn vạch đo không chỉ có ý nghĩa để tìm vạch phổ có độ hấp thụ quang lớn nhất mà còn phải đảm bảo ở vạch phổ đó, phép đo có độ lặp lại tốt nhất và đặc trưng đối với nguyên tố cần phân tích để tránh được các ảnh hưởng của các nguyên tố khác. Bảng 3.1: Kết quả chọn vạch đo phổ của Sn
Từ các kết quả khảo sát ở bảng 3.1, nhận thấy ở bước sóng 286,3 nm có độ hấp thụ quang lớn nhất, độ lặp lại và độ chọn lọc tốt. Vì vậy chúng tôi chọn vạch phổ 286,3 nm làm vạch phổ phân tích nguyên tố Sn cho các nghiên cứu tiếp theo. 3.1.2. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL) Đèn catot rỗng HCL là nguồn phát tia bức xạ đơn sắc. Mỗi đèn HCL đều có dòng điện giới hạn cực đại mà đèn có thể chịu đựng được. Thông thường, cường độ dòng nuôi đèn HCL được đặt khoảng 80% cường độ dòng nuôi đèn tối đa. Kết quả thí nghiệm được trình bày trong bảng 3.2.
Từ kết quả thực nghiệm ở bảng 3.2 cho thấy rằng ở cường độ dòng đèn HCL bằng 24 mA (80%Imax) cho kết qủa độ nhạy và độ lặp lại tốt. Vì vậy, chúng tôi chọn cường độ dòng đèn HCL là 24 mA cho các nghiên cứu tiếp theo. 3.1.3. Khảo sát độ rộng khe đo Theo nguyên tắc hoạt động của hệ thống đơn sắc trong máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, chùm tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố cần nghiên cứu được phát ra từ đèn catot rỗng, sau khi đi qua môi trường hấp thụ sẽ được hướng vào khe đo của máy, được chuẩn trực, được phân ly và sau đó chỉ một vạch phổ cần đo được chọn và hướng vào khe đo để tác dụng vào nhân quang điện để phát hiện và xác định cường độ của vạch phổ. Do vậy, khe đo của máy phải được chọn chính xác, phù hợp với từng vạch phổ và loại trừ được phổ nền. Bảng 3.3: Kết quả khảo sát khe đo
Với kết quả bảng trên ta thấy khe đo 0,7nm cho kết quả tín hiệu cao nhất, vì vậy chúng tôi chọn khe 0,7nm cho phép đo Sn. 3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến độ hấp thụ quang phép xác định Sn 3.2.1. Ảnh hưởng của loại axit và nồng độ axit Trong phép đo GF-AAS, mẫu đo ở dạng dung dịch, nồng độ axit trong dung dịch luôn có ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ của các nguyên tố cần phân tích thông qua tốc độ dẫn mẫu, khả năng hoá hơi và nguyên tử hoá. Ảnh hưởng này thường gắn liền với loại axit. Axit càng khó bay hơi và càng bền nhiệt thì càng làm giảm cường độ vạch phổ của nguyên tố cần phân tích. Các axit dễ bay hơi ít gây ảnh hưởng hơn. Chính vì thế, trong thực tế, phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) thường dùng HCl hoặc HNO3 để xử lý mẫu. Chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của axit HNO3 và HCl trên nguyên tắc cố định nồng độ của Sn 50µg/L và pha trong các dung dịch axit có nồng độ biến thiên từ 0,05%-0,3% , ở nhiệt độ sấy 110-130 0C, nhiệt độ tro hóa 10000C, nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu 22000C, nhiệt độ làm sạch lò graphit 24500C. Thực hiện phép đo lặp lại 3 lần. Các kết quả khảo sát được trình bày ở bảng 3.4 . Bảng 3.4: Kết quả khảo sát ảnh hưởng nồng độ axit đến độ hấp thụ quang
Qua kết quả khảo sát, nhìn vào bảng 3.4 khi nồng độ axit tăng từ 0,05% - 0,3% thì độ hấp thụ quang của Sn thay đổi không đáng kể. Ở nồng độ axit HNO3 0,1 % cho kết quả độ hấp thụ quang lớn nhất. Vì vậy chúng tôi chọn môi trường axit HNO3 0,1 % cho cả quá trình đo tiếp theo. 3.2.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian sấy mẫu Đây là giai đoạn đầu tiên của quá trình nguyên tử hoá mẫu. Đó là giai đoạn cần thiết phải đảm bảo cho dung môi hoà tan mẫu bay hơi nhẹ nhàng và hoàn toàn, nhưng không làm bắn mất mẫu, đối với mỗi một loại mẫu cần phải tiến hành nghiên cứu, phát hiện và chọn nhiệt độ và thời gian sấy phù hợp. Nhiệt độ, thời gian sấy của mỗi loại mẫu phụ thuộc vào bản chất của các chất phân tích, các chất khác ở trong mẫu và dung môi hoà tan nó. Thực nghiệm cho thấy rằng, không nên sấy mẫu ở nhiệt độ cao và nhanh quá. Để tiến hành khảo sát nhiệt độ và thời gian sấy mẫu, chúng tôi tiến hành khảo sát ở nồng độ Sn 50µg/L trong môi trường axit HNO3 0,1% nhiệt độ sấy thay đổi từ 110 đến 1500C và thời gian sấy mẫu thay đổi từ 25 giây - 35 giây, nhiệt độ tro hóa 10000C, nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu 22000C, nhiệt độ làm sạch lò graphit 24500C. Thực hiện phép đo lặp lại 3 lần và lấy kết quả trung bình. Các kết quả thu được chỉ ra ở bảng 3.5 và 3.6.
Bảng 3.6: Ảnh hưởng của thời gian sấy mẫu đến độ hấp thụ quang
Từ kết quả bảng 3.5 và 3.6 chúng tôi nhận thấy nhiệt độ sấy mẫu từ 110 đến 1300C và thời gian sấy mẫu 30 giây cho kết quả độ hấp thụ quang và độ lặp tốt nhất. Vì vậy, chúng tôi chọn nhiệt độ sấy mẫu 110-1300C và thời gian sấy 30 giây cho các thí nghiệm tiếp theo. 3.2.3. Ảnh hưởng nhiệt độ và thời gian tro hóa Sau giai đoạn sấy mẫu, mẫu tồn tại ở dạng bột mịn, nếu tăng nhiệt độ và nguyên hoá ngay thì mẫu ở dạng bột bay tung trong cuvet, vì vậy cần phải tro hoá luyện mẫu thành thể nóng chảy đồng nhất. Đây là giai đoạn thứ hai của quá trình nguyên tử hoá mẫu. Mục đích của giai đoạn này là để đốt cháy các hợp chất hữu cơ và mùn có trong mẫu, đồng thời là giai đoạn nung luyện mẫu chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hoá đạt hiệu suất cao. Giai đoạn này có ảnh hưởng rất nhiều đến kết quả phân tích, nếu chọn nhiệt độ tro hoá không phù hợp. Lý thuyết và các kết quả thực nghiệm xác nhận rằng, tro hoá mẫu từ từ và ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ tro hoá giới hạn của các chất thì phép đo luôn luôn cho kết quả ổn định. Ngoài yếu tố nhiệt độ, tốc độ tăng nhiệt độ trong quá trình tro hoá luyên mẫu cũng có ảnh hưởng không nhỏ đến độ ổn định của cường độ vạch phổ. Nói chung, tốc độ tăng nhiệt độ quá lớn thường làm bắn mẫu. Việc thay đổi nhiệt độ chậm và vừa phải bao giờ cũng cho kết quả tốt (ổn định). Nghĩa là phải thực hiện tro hóa luyện mẫu trong một thời gian không quá ngắn. Để tiến hành khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ và thời gian tro hóa mẫu, chúng tôi tiến hành đo mẫu Sn 50µg/L trong môi trường axit HNO3 0,1% và nhiệt độ thay đổi từ 900 đến 11000C và thời gian tro hóa 15-30 giây ở nhiệt độ sấy 110-1300C, nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu 22000C, nhiệt độ làm sạch lò graphit 24500C, thực hiện phép đo lặp lại 3 lần. Các kết quả khảo sát được trình bày ở bảng 3.7 và 3.8.
Bảng 3.8: Ảnh hưởng thời gian tro hóa mẫu đến độ hấp thụ quang
Nhìn vào bảng 3.7 và 3.8 cho thấy nhiệt độ tro hóa mẫu ở 10000C và thời gian tro hóa mẫu 25 giây cho kết quả độ hấp thụ quang lờn nhất. Vì vậy chúng tôi chọn nhiệt độ tro hóa 10000C và thời gian tro hóa 25 giây cho các phép đo tiếp theo. 3.2.4. Ảnh hưởng nhiệt độ và thời gian nguyên tử hóa mẫu Đây là giai đoạn cuối cùng của quá trình nguyên tử hoá mẫu nhưng lại là giai đoạn quyết định đo cường độ của vạch phổ phân tích. Giai đoạn này được thực hiện trong thời gian rất ngắn, thông thường chỉ từ 3 đến 6 giây và tốc độ tăng nhiệt độ lại rất nhanh. Tốc độ tăng nhiệt độ thường từ 2000 - 2500oC/giây, tuỳ thuộc vào mỗi loại máy đo AAS, thường người ta sử dụng tốc độ tối đa mà máy AAS có thể cho phép (theo thiết kế và chế tạo của hãng). Các hãng đều chọn tốc độ tăng cao nhất là 2500oC/giây cho giai đoạn này. Người ta thường dùng giá trị mặc định của hãng đã đặt, mà ít khi thay đổi. - Để tiến hành khảo sát nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu và thời gian nguyên tử hóa. Chúng tôi tiến hành pha nồng độ Sn 50µg/L trong môi trường axit HNO3 0,1% , nhiệt độ sấy 110-1300C, nhiệt độ tro hóa 10000C, nhiệt độ nguyên tử hóa thay đổi từ 2000 đến 23000C, thời gian nguyên tử hóa mẫu 3-6 giây, thực hiện phép đo lặp lại 3 lần, lấy kết quả lấy trung bình. Các kết quả khảo sát được trình bày ở bảng 3.9 và 3.10 .
Bảng 3.10: Ảnh hưởng thời gian nguyên tử hóa mẫu đến độ hấp thụ quang
Nhìn vào bảng 3.9 và 3.10 cho thấy nhiệt độ nguyên tử hóa ở 22000C và thời gian nguyên tử hóa 4 giây cho kết quả độ hấp thụ quang và độ lặp tốt nhất. Vì vậy chúng tôi chọn nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu 22000C và thời gian nguyên tử hóa 4 giây cho các thí nghiệm tiếp theo. 3.2.5. Ảnh hưởng của các chất cải biến nền Quá trình nguyên tử hoá là quá trình trung tâm của phép đo GF-AAS, bị ảnh hưởng hoá học bởi nền mẫu (matrix), dẫn đến các kết quả theo hướng sau đây: - Làm giảm cường độ vạch, do sự tạo thành các hợp chất khó hoá hơi và khó nguyên tử hoá. Ví dụ như ảnh hưởng sự có mặt của các ion silicat, sulphat, photphat trong mẫu. - Làm tăng cường độ vạch phổ, do sự tạo thành các hợp chất dễ bay hơi và dễ nguyên tử hoá, hoặc do sự hạn chế các ảnh hưởng của sự ion hoá, sự kích thích phổ phát xạ của nguyên tố phân tích. - Làm tăng cường độ vạch phổ khi nguyên tố phân tích tồn tại trong nền của mẫu là các hợp chất dễ hoá hơi, vì lúc này chất nền có tác dụng như một chất mang cho sự hoá hơi của nguyên tố phân tích. - Sự giảm cường độ vạch phổ khi nguyên tố phân tích tồn tại trong nền của mẫu là các hợp chất khó bay hơi. Lúc này các nguyên tố nền kìm hãm sự hoá hơi của nguyên tố cần phân tích, các chất nền này thường là các chất bền nhiệt. Vì vậy trong phép đo AAS, người ta thường tìm cách đưa vào mẫu phân tích các chất cải biến nền với nồng độ phù hợp để chúng có khải năng loại trừ các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo, vừa ổn định được độ nhớt của dung dịch, nếu có thể làm tăng được cường độ của vạch phổ càng tốt. Dựa vào các công trình nghiên cứu đã công bố trước đây cũng như khuyến cáo của hãng sản xuất, Chất cải biến hóa học dùng cho phép đo xác định Sn có thể là đơn thành phần (ví dụ như Pd(NO3)2, NH4H2PO4...) hoặc đa thành phần (ví dụ là tổ hợp của các chất trên (Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2, NH4H2PO4+ Mg(NO3)2). Trên cơ sở đó chúng tôi tiến hành khảo sát hỗn hợp các chất cải biến nền sau: Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2, NH4H2PO4+ Mg(NO3)2. Các chất cải biến nền này được khảo sát từ nồng độ thể hiện ở bảng 3.11. Mẫu nghiên cứu nồng độ Sn là 50µg/L trong HNO3 0,1%, nhiệt độ sấy mẫu 110-1300C, nhiệt độ tro hóa 10000C, nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu 22000C và nhiệt độ làm sạch 24500C. Kết quả được trình bày ở bảng 3.11, thực hiện phép đo lặp lại 3 lần kết quả được tính trung bình. Bảng 3.11: Ảnh hưởng nồng độ và loại chất cải biến nền
Dựa vào kết quả khảo sát các nồng độ chất cải biến nền bảng 3.11 cho thấy nồng độ và tỉ lệ chất cải biến nền Pd(NO3)2 0,005 mg + Mg(NO3)2 0,003 mg cho độ hấp thụ quang lớn nhất. Vì vậy chúng tôi chọn chất cải biến nền Pd(NO3)2 0,005 mg + Mg(NO3)2 0,003 mg cho phép đo GF-AAS để xác định hàm lượng Sn. 3.3. Đường chuẩn, giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng 3.3.1. Khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn Phương trình cơ sở phân tích định lượng của một nguyên tố trong phép đo GF – AAS là:
Trong đó Aλ : Cường độ vạch phổ hấp thụ K: Hằng số thực nghiệm C: Nồng độ của nguyên tố trong mẫu đo phổ b: Hằng số bản chất (0 < b ≤ 1) Ở trong một khoảng nồng độ nhất định thì b =1, khi đó mối quan hệ giữa Aλ và C là tuyến tính ứng với phương trình Aλ= K.C Để khảo sát khoảng tuyến tính của phép đo GF-AAS của thiếc, chúng tôi tiến hành lập một dãy mẫu chuẩn có nồng độ từ 5 – 200µg/L trong hỗn hợp nền HNO3 0,1%, chất cải biến nền Pd(NO3)2 0,005 mg + Mg(NO3)2 0,003 mg và các điều kiện nguyên tử hóa mẫu từ bảng 3.5 đến bảng 3.11. Kết quả được trình bày ở bảng 3.12.
Hình 3.1: Khảo sát khoảng tuyến tính của thiếc Kết luận: Từ bảng 3.12 và hình vẽ, ta có khoảng tuyến tính của thiếc từ 10,0 đến 150,0 µg/L Dựa vào kết quả khảo sát khoảng tuyến tính trong hình 3.1, sử dụng phần mềm Excel, chúng tôi lập đường chuẩn và phương trình hồi qui ứng với đường chuẩn. Kết quả được chỉ ra ở hình 3.2. Hình 3.2: Đường chuẩn thiếc
Tra bảng phân phối Student ta được giá trị t(0,95;7) = 2,365 Theo kết quả tính toán của phần mềm Excel ta có: ∆A = t(0,95; 7).SA = 2,365.7,1.10-4 = 1,67.10-3 ∆B = t(0,95; 8).SB = 2,365.9,4.10-6 = 2,23.10-5 Phương trình đường chuẩn: Y = (0,00169± 1,67.10-3) + (0,000757 ± 2,23.10-5).C hệ số tương quan R= 0,999 Trong đó: Y là cường độ hấp thụ đo được khi đo phổ (Abs) C là nồng độ của Sn (µg/L)
Giới hạn phát hiện Sn bằng phép đo GF-AAS theo đường chuẩn là:  µg/L
Giới hạn phát hiện trên mẫu:  µg/m3
* Giới hạn định lượng (LOQ) Giới hạn định lượng Sn bằng phép đo GF-AAS theo đường chuẩn là: 
Giới hạn định lượng trên mẫu: 
Trong đó: Sy: Độ lệch chuẩn của phương trình hồi quy B: Độ dốc đường chuẩn( trong phương trình hồi quy) LOD: tính theo đường chuẩn: µg/L Vo: Thể tích mẫu định mức: ml Vkk: Thể tích mẫu không khí : L 3.4. Đánh giá phương trình đường chuẩn 3.4.1. Kiểm tra sự khác nhau có nghĩa giữa hệ số a và giá trị 0 Trong phương trình đường chuẩn y = a + bx, trường hợp lý tưởng xảy ra khi a=0. Tuy nhiên, trong thực tế các số liệu phân tích thường mắc sai số ngẫu nhiên luôn làm cho a0. Nếu giá trị a khác không có nghĩa thống kê thì phương pháp phân tích sẽ mắc sai số hệ thống. Vì vậy, trước khi sử dụng đường chuẩn cho phân tích công cụ cần kiểm tra xem sự khác nhau giữa giá trị a và giá trị 0 có ý nghĩa thống kê không. Nếu xem a0 thì phương trình y=a+bx được viết thành phương trình y=b'x và các giá trị b' được tính:
Bảng 3.14: Các giá trị liên quan đến hệ số
Nếu a ≠ 0 không có ý nghĩa thống kê ở mức tin cậy 95%, phương trình hồi quy có dạng: y = (  y = (0,000703  2,365x 5,3.10-5). x
= (0,000703 Áp dụng công thức: SS= SS,=
Có Ftính =  =  Ftính = 1,84
Fbảng : F(0.95, 5, 6) = 4,59 Ta thấy Ftính Trước tiên, kiểm tra xem 2 phương sai của chúng có đồng nhất không, nếu chúng đồng nhất thì ta kết luận luôn 2 giá trị b và b′ là khác nhau không có nghĩa thống kê, hay chúng giống nhau. Dựa vào phần mềm minitab 16, so sánh 2 giá trị trung bình b và b′. Kiểm tra xem chúng có phương sai tương đồng nhất không. Kết quả so sánh giữa b và b′ trong phương trình đường chuẩn của Sn được chỉ ra ở bảng sau: Bảng 3. 16: Kết quả so sánh giữa b và b′ trong phương trình đường chuẩn của Sn
Nhận thấy Pvalue = 0,430 > 0,05 nên kết luận được rằng 2 phương sai của b và b’ là khác nhau không có nghĩa hay chúng giống nhau. Sử dụng chuẩn t để xem xét tiếp. Tính độ lệch hợp nhất của 2 phương sai trên Spooled của 2 giá trị trên.  = 1,91.10-4
Với số thí nghiệm nhỏ hơn 30 dùng chuẩn t (2 phía) để so sánh. 
So sánh giá trị t tính được từ thực nghiệm và t tra bảng (độ tin cậy 95 %): tbảng (0,95, n1+n2-2) = tbảng (0,95, 14) = 2,145 ttính < tbảng Suy ra ttính < tbảng => kết luận được rằng 2 giá trị trung bình của hệ số b, b’ của đường chuẩn của Sn khác nhau không ý có nghĩa thống kê. Hay phương pháp xác định Sn không mắc sai số hệ thống (cả sai số hệ thống biến đổi và sai số hệ thống không đổi). 3.5. Khảo sát các điều kiện xử lí mẫu loại axit Để xử lý mẫu có 2 phương pháp là xử lí hệ kín bằng lò vi sóng, và hệ hở xử lí bằng bình kendan. Do điều kiện phòng nghiệm chưa đáp ứng để xử lí bằng hệ kín nên chúng tôi tiến hành khảo sát xử lí mẫu bằng hệ hở bằng bình kendan. Vì vậy chúng tôi tiến hành đo mẫu nồng độ Sn 50µg/L. khảo sát nồng độ và thể tích axit HNO3 và HCl thay đổi như bảng 3.15 và 3.16.Các điều kiện đo khác được giữ nguyên thực hiện phép đo lặp lại 3 lần. Bảng 3.17: Ảnh hưởng nồng độ axit đến độ hấp thụ quang
Bảng 3.18: Ảnh hưởng tỉ lệ axit xử lí mẫu đến độ hấp thụ quang
Từ kết quả khảo sát bảng 3.17 và bảng 3.18 trên cho thấy hỗn hợp tỉ lệ HNO3/HCl và HNO3 cho độ hấp thụ quang chênh nhau không đáng kể. Tuy nhiên chúng tôi chọn HNO3 1,3 %(v/v) vì axit này cho độ hấp thụ quang lớn nhất và độ lặp lại tốt hơn. Vì vậy, chúng tôi chọn HNO3 1,3 %(v/v) tương đương 0,5ml cho quá trình xử lí mẫu. Каталог: files -> ChuaChuyenDoi ChuaChuyenDoi -> ĐẠi học quốc gia hà NỘi trưỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Thị Hương XÂy dựng quy trình quản lý CÁc công trìNH ChuaChuyenDoi -> TS. NguyÔn Lai Thµnh ChuaChuyenDoi -> Luận văn Cao học Người hướng dẫn: ts. Nguyễn Thị Hồng Vân ChuaChuyenDoi -> 1 Một số vấn đề cơ bản về đất đai và sử dụng đất 05 1 Đất đai 05 ChuaChuyenDoi -> Lê Thị Phương XÂy dựng cơ SỞ DỮ liệu sinh học phân tử trong nhận dạng các loàI ĐỘng vật hoang dã phục vụ thực thi pháp luật và nghiên cứU ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Hà Linh ChuaChuyenDoi -> ĐÁnh giá Đa dạng di truyền một số MẪu giống lúa thu thập tại làO ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiêN ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Văn Cường tải về 0.68 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
e
và S2 = 
và S’2 = 