Học viên Trần Ngọc Thanh MỤc lụC
CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP VÀ ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU
tải về 0.68 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- 2.2. Nội dung nghiên cứu
- 2.5. Nguyên tắc phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS)
CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP VÀ ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU2.1. Mục tiêu nghiên cứuMục tiêu chính của luận văn: Xây dựng quy trình định lượng bụi thiếc trong không khí khu vực làm việc bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa GF-AAS.2.2. Nội dung nghiên cứuNội dung nghiên cứu của chúng tôi gồm các vấn đề sau: 1. Tối ưu hóa các điều kiện xác định Sn bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF- AAS). - Khảo sát độ rộng của khe đo (brandwidth) - Chọn bước sóng - Khảo sát ảnh hưởng của cường độ dòng điện cung cấp cho đèn catot rỗng tới tín hiệu đo 2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hóa: - Nhiệt độ sấy và thời gian sấy - Nhiệt độ và thời gian tro hóa luyện mẫu - Nhiệt độ và thời gian nguyên tử hóa 3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo GF-AAS xác định thiếc - Ảnh hưởng của loại axit và nồng độ axit - Các loại chất cải biến hóa học (chemical modifier) đến quá trình đo - Ảnh hưởng của các cation đến phép đo xác đinh Sn bằng GF-AAS - Xác định hành phần mẫu không khí tại các vị trí hàn có sử dụng thiếc kim loại. 4. Đánh giá, thẩm định phương pháp xác định Sn bằng GF-AAS: - Khoảng tuyến tính, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, độ lặp lại, độ ổn định của phép đo. - Các điều kiện xử lí mẫu - Đánh giá thống kê các số liệu kết quả xác định Sn + Độ thu hồi (%) = Trong đó: H1: Lượng thiếc biết trước (thêm vào) H2: Lượng thiếc phát hiện được + Sai số phép xác định được tính theo công thức: X %= Trong đó: X %: Sai số phần trăm tương đối Absi: Giá trị độ hấp thụ quang đo được Abst: Giá trị độ hấp thụ quang tìm được theo đường chuẩn Độ lặp lại được đánh giá dựa trên các kết quả tính toán độ lệch chuẩn (S) và hệ số biến động (RSD) theo các công thức: + Độ lệch chuẩn S: S2= + Hệ số biến động:
Trong đó: Ai: độ hấp thụ quang ghi đo được thứ i Atb: độ hấp thụ quang trung bình n: số lần đo 5. Ứng dụng phân tích các mẫu thực tế 2.3. Dụng cụ lấy mẫu, bảo quản mẫu Mẫu không khí khu vực hàn có sử dụng thiếc được lấy bằng hệ thống hút không khí (bơm shibata) qua màng lọc mixed cellulose ester(MCE) đường kính 37mm, kích thước lỗ 0,8µm gắn vào đầu lấy mẫu. Tốc độ lấy mẫu 2L/phút, thể tích lấy mẫu 120-1000L, vị trí lấy mẫu tại khu vực người lao động hàn thiếc, chiều cao lấy mẫu ngang tầm thở của người làm việc, theo tiêu chuẩn lấy mẫu khí thở (occupational samples) của cơ quan quản lý sức khỏe và an toàn nghề nghiệp (OSHA) của Bộ Lao động Hoa Kỳ. Số lượng mẫu lấy tại hiện trường 10-20 mẫu. Mẫu sau khi lấy ở hiện trường được bảo quản trong cassettes kín và được cho vào hộp kín sau đó cho vào bình hút ẩm trước khi đem phân tích.
Hình 2.1: Dụng cụ lấy mẫu thiếc 2.4. Quy trình xử lí mẫu Mẫu sau khi chuyển về phòng thí nghiệm được xử lí như sau: Mở cassettes bảo quản mẫu, dùng panh nhựa gắp giấy lọc chuyển vào bình Kendan, trên có cắm một phễu nhỏ dài chuôi, sau đó cho 0,5 ml HNO3 65%, vào bình kendan đun trên bếp cách cát, ở nhiệt độ 1400C đến khi đuổi hết axit, mẫu chuyển về trạng thái khô ẩm. Mẫu được để nguội tới nhiệt độ phòng (khoảng 25°C), sau đó chuyển toàn bộ mẫu vào bình định mức 25ml, tráng rửa bình kendan bằng nước cất 2 lần, thêm chất cải biến hóa học và định mức tới vạch. Mẫu được phân tích ngay sau khi xử lý hoặc bảo quản tối đa trong ba ngày ở nhiệt độ 4°C. 2.5. Nguyên tắc phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS)Cơ sở của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) là dựa trên sự hấp thụ năng lượng bức xạ đơn sắc của nguyên tử tự do của một nguyên tố ở trạng thái hơi, khi chiếu chùm tia bức xạ đơn sắc qua đám hơi nguyên tử của nguyên tố ấy, thì chúng hấp thụ các bức xạ có bước sóng ứng đúng với những bức xạ mà chúng có thể phát ra được trong qúa trình phát xạ. Quá trình đó được gọi là quá trình hấp thụ ánh sáng của nguyên tử, phổ sinh ra gọi phổ hấp thụ nguyên tử. Do đó, muốn thực hiện phép đo AAS cần phải có các quá trình sau: 1. Chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn, dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do. Đây là quá trình nguyên tử hóa mẫu. 2. Chiếu chùm tia phát xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích từ nguồn bức xạ qua đám hơi nguyên tử tự do ấy. Các nguyên tử của nguyên tố cần xác định trong đám hơi sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó. 3. Tiếp đó, nhờ hệ thống quang học người ta thu, phân ly và chọn vạch phổ của nguyên tố cân phân tích để đo cường độ của nó. Cường độ đo chính là tín hiệu hấp thụ. Trong một giới hạn nồng độ nhất định, tín hiệu này phụ thuộc vào nồng độ của các nguyên tố cần xác định trong mẫu theo phương trình: A = K. Cb Trong đó: A : cường độ của vạch phổ hấp thụ K: Hằng số thực nghiệm b: Hằng số bản chất (0 Khi b = 1, ta có Ax = k. Cx (vùng tuyến tính)
C: Nồng độ của chất cần phân tích có trong mẫu. 4. Thu và ghi lại kết quả đo của cường độ vạch phổ.
|
