Zhao Fei-rong và các cộng sự

Tác giả Zhao Fei-rong và các cộng sự [55] đã tiến hành nghiên cứu xác định hàm lượng thiếc trong không khí bằng phương pháp phổ huỳnh quang. Mẫu không khí chứa thiếc được xử lí bằng lò vi sóng và phân tích bằng phương pháp phổ huỳnh quang nguyên tử. Giới hạn phát hiện của thiếc là 0,3 µg/L, nồng độ phát hiện thấp nhất của thiếc trong các mẫu là 0,0001 mg/ m³ (dựa trên 75 lít mẫu không khí), các RSD là 2,7% -3,5%, độ thu hồi trong khoảng 96,5% -104,7%.

Tác giả Anitha Vaghese và các cộng sự [49] đã phát triển phương pháp xác định Sn(II) với thuốc thử hữu cơ diacetylmonoxin p-hydroxybenzoethydiamin trong môi trường chất hoạt động bề mặt cation hệ số hấp thụ mol đạt giá trị 3,2. 10⁴L.mol^-1.cm^-1. Định luật Beer tuân theo trong khoảng 0,25-2,76 µg/ml. Tỉ lệ mol giữa Sn(II) và thuốc thử (1:2). Phương pháp này đã được đề xuất để xác định hàm lượng Sn trong các mẫu hợp kim khác nhau có nhiệt độ nóng chảy thấp.

Tác giả K.Madhavi và K.Saraswathi [31] đã nghiên cứu ứng dụng phương pháp đo quang xác định Sn(II) dựa vào phản ứng Sn(II) với thuốc thử Morpholine Dithiocarbamate. Sn(II) tạo phức màu vàng với thuốc thử Morpholine Dithiocarbamate và được chiết định lượng bởi dung môi CHCl₃ ở pH=5. Độ hấp thụ quang của phức tạo thành giá trị cực đại ở bước sóng 360nm. Hệ số hấp thụ mol đạt được 0,7003.10⁴ L. mol^-1. Tỷ lệ kết hợp kim loại thuốc thử (1:2) phương pháp cho phép xác định nhanh nhạy, đạt độ chính xác cao hàm lượng Sn trong các mẫu sợi tổng hợp.

1.6.2.5. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS

Các nguyên tử khi ở trạng thái tự do, nếu chiếu một tia sáng có bước sóng xác định vào đám hơi nguyên tử đó thì các nguyên tử đó sẽ hấp thụ bức xạ có bước sóng ứng đúng với tia bức xạ mà chúng phát ra trong quá trình phát xạ. Quá trình đó được gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử của nguyên tố đó. Phổ sinh ra trong quá trình này được gọi là phổ hấp thụ nguyên tử [2].

Trong phương pháp hấp thụ nguyên tử thì quá trình nguyên tử hóa là quá trình quan trọng nhất. Tùy thuộc vào kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu mà chia ra thành: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kĩ thuật ngọn lửa (F-AAS) có độ nhạy cỡ ppm và phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS) có độ nhạy cỡ ppb [3, 20].

Một phương pháp phân tích AAS để xác định thiếc được sử dụng rộng rãi trong quá khứ để xác định thiếc vô cơ trong các mẫu luyện kim và vật liệu sinh học. Tuy nhiên, trong các hoạt động thông thường khi mà mức độ thiếc dưới 3-5 μg thì phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) không xác định đạt được một cách khả quan [19]. Việc thay thế ngọn lửa bằng phương pháp lò graphit cải thiện giới hạn phát hiện của phương pháp lên đến 1000 lần so với phương pháp F- AAS vì thế đưa các giới hạn phát hiện xuống ở phạm vi 0,1 – 0,5 μg/lít.

Theo Viện An toàn sức khỏe và nghề nghiệp quốc gia (NIOSH) [35], mẫu được lấy bằng màng lọc mixed celluloser ester kích thước 25 hoặc 37mm, kích thước lỗ 0,8 µm được gắn vào đầu lấy mẫu. Dùng bơm lấy mẫu và chạy tốc độ hút 1-4L/ phút. Mẫu được bảo quản bằng cassette. Xử lí mẫu bằng cách chuyển màng lọc vào cốc chịu nhiệt 50ml thêm 1,25ml HCl và được đặt lên thiết bị gia nhiệt ở 95⁰C trong thời gian 15 phút. Nhấc ra để nguội 5 phút thêm 1,25ml HNO₃ và tiếp tục gia nhiệt ở 95⁰C trong thời gian 15 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng chuyển mẫu và tráng rửa cốc xử lí mẫu vào bình định mức 25ml sau đó được đo trên thiết bị AAS hoặc ICP với giới hạn phát hiện 37,5 µg/ mẫu.

1.6.2.6. Phương pháp phân tích sử dụng nguồn kích thích plasma cảm ứng

Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tố cần phân tích khi nguyên tử của nó ở trạng thái kích thích giải phóng năng lượng đã nhận để trở về trạng thái cơ bản và sinh ra phổ phát xạ. Để kích thích phổ AES, người ta dùng các nguồn năng lượng là ngọn lửa, hồ quang hay tia điện.

Đặc biệt với sự ra đời của nguồn năng lượng plasma cao tần cảm ứng (ICP), phổ phát xạ ICP trở thành một công cụ phân tích phục vụ đắc lực cho công việc nghiên cứu và sản xuất vật liệu khoa học với độ ổn định, độ nhạy cao (cỡ ng).

Phương pháp ICP-AES đã được sử dụng để phát hiện thiếc trong nước, trầm tích, thực vật, mô động vật, bộ lọc không khí, đất, dung dịch lọc, nước thải, mẫu thực phẩm và biominerals (các loại khoáng chất được sản xuất bởi hoạt động của các sinh vật sống) [54, 18, 5, 40, 8].

ICP-AES là phương pháp thông dụng trong phân tích thiếc trong các thực phẩm đóng hộp thông thường vì tính chính xác và độ tin cậy tốt cũng như dễ sử dụng. Phương pháp này được khuyến khích để phân tích thiếc vô cơ trong không khí và các hợp chất của nó, trừ oxit [34].

Việc kiểm soát chất lượng của các thành phần hóa học của thiếc-chì hàn là một trong những ứng dụng phân tích thường xuyên trong các lĩnh vực hóa học vô cơ. Một phương pháp nhanh chóng và đáng tin cậy của phân tích được thiết lập bằng cách sử dụng các phương pháp phổ phát xạ (ICP-AES), cho phép định lượng nguyên tố của các tạp chất dưới mức tiêu chuẩn, cũng như việc xác định các yếu tố chính trong thiếc hàn. Phần khó nhất của phương pháp này vẫn là hòa tan mẫu thiếc hàn, cũng như sự hòa tan của thiếc và chì với nhau là một quy trình phức tạp. Các mẫu được hòa tan trong hỗn hợp HCl và HNO₃. Một hỗn hợp 4 g/l dung dịch thiếc hàn đã được tìm thấy là phù hợp cho việc phân tích các lượng vết của Ag, Al, As, Au, Bi, Cd, Cu, Fe, In, Ni, Sb, và Zn với độ chính xác cao [22] .

Theo tác giả Ji Shan [43], sử dụng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng (ICP-AES) có thể xác định đồng thời nhiều nguyên tố trong hàn thiếc. Phương pháp phân tích đơn giản và hiệu quả này đã thu được những kết quả khả quan. Các phân tích trong mẫu hàn thiếc dao động từ 0,00001% đến 0,0001%, hiệu suất thu hồi phương pháp 95,6% đến 105%, và độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của hầu hết các yếu tố phân tích là ít hơn 5%.

Tác giả Ion Tradafir, Violeta Nour và Mira Elema Ionica [36] đã đề nghị ứng dụng phương pháp ICP-MS xác định hàm lượng nhỏ Sn trong thực phẩm đóng hộp. Kết quả phân tích cho thấy độ lệch chuẩn tương đối (RSD) từ 1,87-2,42%, độ thu hồi đạt 91,3-105,2%. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,01ppm. Phương pháp đã được ứng dụng xác định hàm lượng Sn trong nhiều loại thực phẩm đóng hộp như các loại nước hoa quả đóng hộp.