HÀ tiến lưỢng phân tích xáC ĐỊnh hàm lưỢng pb, Cd VÀ Zn trong sữa bằng phưƠng pháp pha loãng đỒng vị icp-ms luận văn thạc sĩ khoa họC

Bảng 3.7 chỉ ra phân hủy mẫu sử dụng axit HNO₃ hay hỗn hợp HNO₃ và HCl hoặc hỗn hợp HNO₃ và H₂O₂ hoặc hỗn hợp HNO₃, H₂SO₄ và HF đều cho hiệu suất thu hồi đối với các đồng vị tốt (từ 93 đến 99 %), trong đó hỗn hợp HNO₃ và H₂O₂ cho hiệu suất thu hồi cao nhất (từ 96% đến 99%). Thực nghiệm quan sát nhận thấy hỗn hợp HNO₃ và H₂O₂ là cho mẫu đồng nhất và ít nguy hiểm hơn.

 Kết luận: Qua kết quả trên cho thấy khi phá mẫu bằng hỗn hợp HNO₃ và H₂O₂ trong lò vi sóng (hệ kín) hay đun trên bếp cách cát (hệ hở) đều cho hiệu suất thu hồi tốt nhất, thực nghiệm cũng cho thấy đây là hỗn hợp phân hủy mẫu nhanh và đồng nhất. Tuy nhiên việc phân hủy mẫu hệ hở đòi hỏi phải mất nhiều thời gian hơn, với những phòng thí nghiệm không có lò vi sóng thì việc phân hủy mẫu hệ hở bằng hỗn hợp HNO₃ và H₂O₂ cũng là phương pháp tốt.

Trong đề tài này chúng tôi đã lựa chọn lò vi sóng và hỗn hợp HNO₃ và H₂O₂ cho việc phân hủy mẫu trong các nghiên cứu tiếp theo.

3.2.2. Nghiên cứu lượng hỗn hợp chất phân hủy mẫu sữa

Sau khi đã chọn được hỗn hợp chất phân hủy mẫu. Đề tài tiến hành khảo sát thể tích hỗn hợp chất phân hủy nhằm tìm ra lượng phù hợp. Các thí nghiệm được tiến hành như sau: Cho 0,2 gam sữa bột hay 10 mL sữa tươi vào các bình phân hủy mẫu của lò vi sóng SW-4 khác nhau, một nửa số mẫu thêm 25 L dung dịch chuẩn (Pb 2 ppm, Cd 1 ppm, Zn 100 ppm), một nửa số mẫu còn lại không thêm chuẩn. Từng cặp mẫu thêm chuẩn và không thêm chuẩn được thêm dần lượng chất phân hủy từ 0,5 mL tới 6 mL và phân hủy trong lò vi sóng. Sau khi phân hủy mẫu được hòa tan và định mức tới 25 ml bằng nước cất và đem phân tích trên thiết bị ICP-MS. Tính toán hiệu suất thu hồi theo công thức.

Bảng 3.8 chỉ ra 0,5 mL và 2 mL hỗn hợp phân hủy chưa đủ khả năng phân hủy đồng nhất mẫu sữa bột và sữa tươi tương ứng. Từ 1 và 3 mL hỗn hợp phân hủy mẫu sữa bột và sữa tươi đã cho hiệu suất thu hồi đối với các đồng vị tốt (từ 90 đến 99 %). Vì vậy, các nghiên cứu tiếp theo đều sử dụng 2 mL hỗn hợp HNO₃ và H₂O₂ cho việc phân hủy 0,2 gam mẫu sữa bột và 4 mL hỗn hợp HNO₃ và H₂O₂ cho việc phân hủy 10 mL mẫu sữa tươi.

Sau khi đã chọn được loại và lượng hỗn hợp chất phân hủy mẫu. Đề tài tiến hành khảo sát nhiệt độ phân hủy trong lò vi sóng cho phù hợp. Các thí nghiệm được tiến hành như sau: Lấy 0,2 gam sữa bột hoặc 10 mL sữa tươi vào các bình phân hủy mẫu của lò vi sóng SW-4 khác nhau, một nửa số mẫu thêm 25 L dung dịch chuẩn (Pb 2 ppm, Cd 1 ppm và Zn 100 ppm), một nửa số mẫu còn lại không thêm chuẩn. Từng cặp mẫu thêm chuẩn và không thêm chuẩn được phân hủy trong lò vi sóng với các nhiệt độ khác nhau. Sau khi phân hủy mẫu được hòa tan và định mức tới 25 ml bằng nước cất và đem phân tích trên thiết bị ICP-MS. Tính toán hiệu suất thu hồi theo công thức.

H = [(C_{thêm chuẩn}g/L– C _{không thêm chuẩn} g/L)x V_{mẫu định mức} L]/m_{chuẩn thêm vào} (g) x 100 (%)
Bảng 3.9. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phân hủy

3.3. Khảo sát lượng đồng vị thêm vào phù hợp cho phân tích mẫu sữa

Để đánh giá ảnh hưởng của lượng đồng vị thêm vào thì cần biết khoảng nồng đồng trong mẫu cần phân tích. Trước tiên các mẫu sữa bột và sữa nước được phân tích trên ICP-MS thông thường. Kết quả phân tích 8 mẫu sữa bột và 6 mẫu sữa tươi tiệt trùng và bổ sung vi lượng như trong bảng 3.10.

Bảng 3.10. Kết quả phân tích một số mẫu sữa trên ICP-MS

Loại sữa	Nguyên tố	Nồng độ (µg/L)
		Mẫu sữa	1	2	3	4	5	6	7	8	TB
Sữa bột (0,2g/25 mL)	Pb		0,63	0,99	1,59	2,08	1,22	2,37	1,89	1,50	1,53
	Cd		0,04	0,05	0,05	0,13	0,07	0,50	0,04	0,09	0,12
	Zn		600	118	427	307	315	666	364	436	404
Sữa tươi (10mL/25mL)	Pb		0,83	1,13	0,88	0,89	1,12	1,13			1,00
	Cd		0,08	0,12	0,15	0,17	0,14	0,13			0,13
	Zn		1220	1180	1100	1220	12100	2240			1362