HÀ tiến lưỢng phân tích xáC ĐỊnh hàm lưỢng pb, Cd VÀ Zn trong sữa bằng phưƠng pháp pha loãng đỒng vị icp-ms luận văn thạc sĩ khoa họC

- Mẫu sữa tươi phân hủy 10 mL và định mức 25 mL

Bảng 3.10 chỉ ra:

Hàm lượng Pb trong mẫu sữa bột đã phân hủy từ 0,63 đến 2,37 µg/L, trung bình 1,53 µg/L.

Hàm lượng Cd trong mẫu sữa bột đã phân hủy biến động khá lớn từ 0,04 đến 0,50 µg/L, trung bình 0,12 µg/L.

Hàm lượng Zn trong mẫu sữa bột đã phân hủy từ 118 đến 666 µg/L, trung bình 404 µg/L.

Hàm lượng Pb trong mẫu sữa tươi đã phân hủy từ 0,83 đến 1,13 µg/L, trung bình 1,00 µg/L.

Hàm lượng Cd trong mẫu sữa tươi đã phân hủy từ 0,08 đến 0,17 µg/L, trung bình 0,13 µg/L.

Hàm lượng Zn trong mẫu sữa tươi đã phân hủy từ 1100 đến 2240 µg/L, trung bình 1362 µg/L.

Sau khi có số liệu về khoảng nồng độ, đề tài đã thực nghiệm khảo sát lượng thêm đồng vị:

Pha mẫu nước có nồng độ các nguyên tố tương ứng với nồng độ trong mẫu sữa bột và sữa nước sau phân hủy:

Mẫu 1: Nồng độ các nguyên tố như sau: Pb: 1,5 µg/L; Cd: 0,1 µg/L và Zn: 400 µg/L

Mẫu 2: Nồng độ các nguyên tố như sau: Pb: 1,0 µg/L; Cd: 0,1 µg/L và Zn: 1400 µg/L

Thêm lượng đồng vị của các nguyên tố vào mẫu tương ứng với giá trị R (R= lượng đồng vị thêm vào/nồng độ nguyên tố) từ 0,05 đến 20 lần. Với Pb có 4 đồng vị, trong đó 3 đồng vị ²⁰⁶Pb, ²⁰⁷Pb và ²⁰⁸Pb không bị ảnh hưởng và chiếm tỷ lệ lớn nên đều có thể sử dụng cho nghiên cứu. Trong đề tài này tỷ lệ ²⁰⁷Pb/²⁰⁸Pb được nghiên cứu, trong đó ²⁰⁷Pb là đồng vị thêm vào mẫu; đối với Zn thì ⁶⁴Zn tuy chiếm tỷ lệ lớn (48,63%) nhưng lại bị ảnh hưởng của CaO (Ca thường có mặt trong sữa) nên không được lựa chọn. Hai đồng vị ⁶⁷Zn và ⁶⁹Zn có tỷ lệ thấp (4,1% và 0,62%) và bị ảnh hưởng của ClO₂ nên không được chọn. Hai đồng vị ⁶⁶Zn và ⁶⁸Zn có tỷ lệ tương đối trong tự nhiên (27,9% và 18,75%) và ít bị ảnh hưởng của nền mẫu được lựa chọn trong đó đồng vị ⁶⁸Zn (chiếm 18,75%) làm đồng vị thêm vào mẫu; Đối với Cd, có 6 đồng vị ¹¹⁰Cd, ¹¹¹Cd, ¹¹²Cd, ¹¹³Cd, ¹¹⁴Cd và ¹¹⁶Cd đều có thể khảo sát. Tuy nhiên, tỷ lệ ¹¹⁰Cd/¹¹⁴Cd hoặc ¹¹¹Cd/¹¹⁴Cd hay được lựa chọn. Trong đề tài này, tỷ lệ ¹¹⁰Cd/¹¹⁴Cd được sử dụng. Kết quả nghiên cứu được thể hiện trong bảng 3.11 như sau:

3.4. Đánh giá sự ảnh hưởng của các ion kim loại khác trong nền mẫu đến quá trình xác định Pb, Cd và Zn

Để đánh giá ảnh hưởng của các thành phần trong nền mẫu thì cần biết các thành phần chính trong mẫu cần phân tích. Trước tiên các mẫu sữa bột và sữa nước được phân tích trên ICP-MS thông thường. Kết quả phân tích các thành phần ảnh hưởng chính đến các nguyên tố khảo sát trong 8 mẫu sữa bột và 6 mẫu sữa tươi tiệt trùng và bổ sung vi lượng như bảng 3.12.

Bảng 3.12. Kết quả phân tích các thành phần ảnh hưởng của nền mẫu