HÀ tiến lưỢng phân tích xáC ĐỊnh hàm lưỢng pb, Cd VÀ Zn trong sữa bằng phưƠng pháp pha loãng đỒng vị icp-ms luận văn thạc sĩ khoa họC

 Nhận xét:

Bảng kết quả cho thấy; kỹ thuật pha loãng đồng vị ID-ICP-MS có độ chính xác và độ lặp lại tốt hơn khi phân tích mẫu chuẩn.

Chuẩn bị 01 mẫu thực phân hủy và phân tích lặp lại 07 lần trên 3 kỹ thuật phân tích trên: Kết quả phân tích lặp lại như sau:

Bảng kết quả cho thấy, kỹ thuật pha loãng đồng vị ID-ICP-MS có độ lặp lại tốt hơn khi phân tích mẫu thực.

Bảng 3.20. Kết quả phân tích mẫu chuẩn được công nhận

Bảng 3.20 cho thấy, kết quả phân tích được nằm trong giới hạn cho phép. Như vậy, kỹ thuật đo pha loãng đồng vị ICP-MS đảm bảo cho kết quả tốt với mẫu chuẩn được công nhận.

Quy trình sử lý và phân tích mẫu sữa bột, sữa nước được thực hiện theo sở đồ dưới đây:

Hình 3.9. Sơ đồ quy trình sử lý, phân tích mẫu sữa bột và sữa nước

3.9. Kết quả phân tích mẫu thực tế

Chúng tôi sử dụng quy trình phá mẫu đã chọn ở trên để phân tích đồng thời các kim loại nặng Pb, Cd và Zn trong các mẫu sữa. Kết quả được quy về mg kim loại/kg mẫu đối với mẫu sữa bột và mg kim loại/L dung dịch mẫu đối với mẫu sữa nước. Sau đây là kết quả phân tích 20 mẫu sữa bột và 09 mẫu sữa nước:

Mẫu	STT	KHM	Nồng độ các kim loại (mg/Kg)
			Pb	Cd	Zn
Sữa bột	1	Sd1	0,16	0,105	32,36
	2	Sd2	0,15	0,012	30,91
	3	Sd3	0,20	0,010	28,16
	4	Sd4a	0,12	0,0064	32,16
	5	Sd4b	0,074	0,0033	28,63
	6	Sd5a	0,23	0,0094	37,92
	7	Sd5b	0,11	0,0071	36,65
	8	Sd6	0,17	0,0062	31,99
	9	Sd7	0,20	0,0093	24,88
	10	Sd8	0,21	0,0035	30,61
	11	Sd9	0,33	0,015	68,69
	12	Sd10	0,15	0,0071	32,74
	13	Sd11	0,15	0,011	39,87
	14	Sd12	0,17	0,014	41,41
	15	Sd13	0,23	0,014	40,54
	16	Sd14	0,12	0,057	14,55
	17	Sd15	0,13	0,051	28,78
	18	Sd16	0,15	0,052	25,94
	19	Sd17	0,13	0,055	57,29
	20	Sd18	0,12	0,056	37,48
	Trung bình		0,165	0,025	35,08

(Trong đó các mẫu Sd4a, Sd4b, Sd5a và Sd5b là cùng một loại sữa nhưng lấy ở các địa điểm khác nhau trên địa bàn TP Hà Nội)

Mẫu	STT	KHM	Nồng độ các kim loại (mg/L)
			Pb	Cd	Zn
Sữa nước	1	Sf1	0,020	0,002	5,79
	2	Sf2	0,012	0,002	7,60
	3	Sf3	0,033	0,014	4,51
	4	Sf4	0,014	0,0017	7,69
	5	Sf5	0,016	0,0018	2,98
	6	Sf6	0,016	0,0013	2,57
	7	Sf7	0,018	0,0014	6,87
	8	Sf8	0,018	0,0047	5,18
	9	Sf9	0,0092	0,0026	2,30
	Trung bình		0,017	0,0035	5,05

• 
  Nhận xét:
  

sữa và các sản phẩm từ sữa như sau: Với Pb là 0.02 mg/kg (mg/L), Cd là 1,0 mg/kg (mg/L) (QCVN 8-2:2011 BYT). So sánh giữa kết quả phân tích mẫu thu được ở bảng 3.21, bảng 3.22 và quy định của Bộ Y Tế ta thấy, trong các mẫu sữa bột và một mẫu sữa nước có hàm lượng Pb vượt quá giới hạn cho phép, còn lại hàm lượng Cd trong các mẫu sữa đều nhỏ hơn giới hạn cho phép và hàm lượng Zn trong các mẫu sữa hầu hết đều phù hợp với hàm lượng được nghi trên bao bì của nhà sản xuất. Hàm lượng kim loại Pb vượt mức cho phép được chỉ ra trong bảng dưới đây.

• 
  Kết luận: Qua khảo sát một số mẫu sữa bột và sữa nước được lấy trên địa bàn
  

Quá trình nghiên cứu và thực hiện đề tài, chúng tôi đã thu được những kết quả chính như sau:

1. Đã khảo sát các điều kiện tối ưu cho quá trình phân tích các nguyên tố chì, cadimi, kẽm theo phương pháp pha loãng đồng vị trên thiết bị ICP-MS như tìm được tốc độ khí cho bộ sol hoá mẫu 0,5 l/phút, công suất máy phát cao tần 1000 W, thời gian lấy tín hiệu là 40 giây, thời gian rửa sạch mẫu là 45 giây, tốc độ khí mang Ar 15-20 l/phút, tốc độ bơm mẫu 2- 3 ml/phút, thế điều khiển thấu kính điện tử - ion 7,2V tương ứng với cường độ tín hiệu của Rh cao nhất.

2. Đã nghiên cứu khảo sát các phương pháp xử lý mẫu sữa hệ hở và hệ kín với các loại axit HNO₃, HCl, H₃PO₄, H₂SO₄, hỗn hợp HNO₃ và HCl (tỷ lệ 1:3), hỗn hợp HNO₃ và H₂O₂ (tỷ lệ 4:1), hỗn hợp HNO₃, H₂SO₄ và HF (tỷ lệ 4:1:1). Trong đó phương pháp xử lý mẫu bằng hỗn hợp HNO₃ đặc và H₂O₂ 30% trong lò vi sóng được lựa chọn, phù hợp với trang thiết bị hiện có và cho hiệu suất thu hồi cao (mẫu sữa bôt: 96%-99%, mẫu sữa nước: 98%-99%), độ lặp lại tốt.

3. Trên cơ sở lựa chọn phương pháp xử lý mẫu sữa thích hợp, đề tài đã tiến hành nghiên cứu khảo sát lượng đồng vị thêm vào và tìm ra lượng đồng vị thêm vào phù hợp trong khoảng 0,25 tới 4 lần giá trị thực. Đề tài cũng khảo sát sự ảnh hưởng của các ion kim loại đi kèm (Na, Ca, Mg, Sr, Ba, Zr, Sn, Mo, Ni, Ti, Ce, Pd, Th, W). Kết quả cho thấy ở khoảng nồng độ được lựa chọn để khảo sát không có sự ảnh hưởng đáng kể của các ion kim loại này đến việc xác định hàm lượng chì, cadimi, kẽm trong sữa.

4. Đã xây dựng được quy trình phân tích, xác định đồng thời lượng vết các kim loại nặng Pb, Cd và Zn trong mẫu sữa theo phương pháp ID-ICP-MS, phù hợp với trang thiết bị hiện có của phòng thí nghiệm và cho kết quả có độ chính xác cao.

5. Đã áp dụng các điều kiện và phương pháp nghiên cứu vào phân tích 20 mẫu sữa bột và 9 mẫu sữa nước. Kết quả phân tích cho thấy Pb là kim loại đã bị nhiễm ở nhiều mẫu sữa bột và một mẫu sữa nước, hàm lượng Cd đều nhỏ hơn giới hạn cho phép, hàm lượng Zn hầu hết phù hợp với hàm lượng được nghi trên bao bì của nhà sản xuất và không vượt tiêu chuẩn cho phép.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tiếng Việt

1. Lê Lan Anh, Vũ Đức Lợi, Ngô Thị Bích Hà...(2000), “Nghiên cứu xác định hàm lượng Hg, Pb trong nước tiểu và máu”, Tạp chí phân tích Hoá, Lý và Sinh học, Tập 5, số 2.

2. Bộ Y tế 2011 “Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm”, QCVN 8-2:2011/BYT

3. Trần Thúc Bình, Trần Tứ Hiếu, Phạm Luận(1996), "Xác định trắc quang Cu, Zn, Mn, Ni trong cùng hỗn hợp bằng Pyridin-azo-naphtol (PAN)", Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học, Tập 1, số 3+4, trang 24-25.

4. Vũ Đăng Độ (1993), Hóa sinh vô cơ, Khoa Hóa - Bộ môn Hóa vô cơ - Đại học tổng hợp Hà Nội.

5. Trần Tứ Hiếu, Lê Hồng Minh, Nguyễn Viết Thức (2008),“Xác định lượng vết kim loại nặng trong các loài trai ốc Hồ Tây – Hà Nội bằng phương pháp ICP – MS”. Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học, Tập 13, số 2, trang 111 -115.

6. Kỷ hiếu Hội nghị khoa học toàn quốc – Hội Y tế công cộng Việt Nam lần thứ 7, 2011.

7. Hội nghị toàn quốc thường niên Hội YTCC Việt Nam lần thứ 10 (11/2014)

8. Lê Đức Liêm (2001), “Chì và tác hại của Chì”, Tạp chí Công nghiệp Số 6,Trang 27-29.

9. Phạm Hải Long, Vũ Văn tú, Nguyễn Thị Huệ (2012), “Xác định chì trong nước uống bằng phương pháp pha loang đồng vị sử dụng thiết bị ICP-MS”, Tạp chí khoa hoc và công nghệ 50 (2B), trang 278-285

10. Phạm Luận và cộng sự (1995), Xác định các kim loại trong mẫu nước ngọt bằng phép đo phổ phát xạ nguyên tử, ĐHTH Hà nội.

11. Phạm Luận (1998), “Cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích phổ khối lượng nguyên tử - phép đo ICP-MS.”

12. Phạm Luận (2004), “Giáo trình những vấn đề cơ sở của các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích”- Phần 1: những vấn đề cơ sở lý thuyết

13. Từ Văn Mạc, Trần Thị Sáu (1999), “Xác định lượng vết kim loại trong bia bằng phương pháp cực phổ”, Tạp chí phân tích Hoá, Lý và Sinh học, Tập 3, số 4.

14. Lê Văn Việt Mẫn (2004), Công nghệ sản xuất các sản phẩm từ sữa và thức uống, tập 1, NXB Đại học Quốc Gia TP HCM

15. Nguyễn Thị Nga (2012), “Xác định kim loại nặng trong thực phẩm bằng phương pháp phổ khối lượng cao tần cảm ứng plasma (ICP-MS)”, Luận văn thạc sỹ khoa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên –Đại học Quốc gia Hà Nội.