PHẦN 2. PHẦN THỰC NGHIỆM
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM
2.1. Các phương pháp thực nghiệm
2.1.1. Thiết bị, dụng cụ và hoá chất dùng trong tổng hợp.
-
Máy khuấy từ gia nhiệt Heidolph MR Hei-Standard của Đức
-
Máy cất quay chân không IKA RV 06.2 của Đức, bơm chân không Buchi Vac V-500 của Thụy Sỹ
-
Bếp đun bình cầu Trung Quốc
-
Dụng cụ thuỷ tinh: Bình cầu 3 cổ các loại; sinh hàn; cột vigrơ; phễu nhỏ giọt; phễu chiết các loại; ống đong; cốc các loại; pipét...
-
Bản nóng hồng ngoại Schott SLK 2 của Đức
-
Cân điện tử 10-3 Ohaus Explorer Pro EP613C (610 gam/1 mg)
-
Cân kỹ thuật 10-2 Ohaus Explorer Pro EP4102C (4100 gam/0.01g)
-
Tủ hút khí độc Việt Nam
* Các hoá chất dùng trong tổng hợp đều được mua từ hãng Merck – Đức. Các dung môi mua từ Trung Quốc đều được cất qua cột vigrơ trước khi sử dụng.
2.1.2. Các phương pháp sử dụng trong tổng hợp và tinh chế sản phẩm.
* Điểm nóng chảy được xác định trên máy Buchi Melting Point B-545 của Thụy Sỹ bằng phương pháp mao quản mở. Gradient nhiệt độ được đặt ở chế độ 30C/phút, nhiệt độ tối đa được đặt tuỳ theo mỗi sản phẩm tạo thành ở mỗi giai đoạn.
* Sắc ký bản mỏng (SKBM) được thực hiện trên các tấm bản mỏng đế nhôm tráng silicagen 60 F254 của hãng Merck – Đức. Hiện màu bằng đèn soi UV Camag Viewing Box 3 ở bước sóng 254 nm và 365 nm hoặc bằng bình phun thuốc thử H2SO4 10% và đốt nóng ở 1000C.
* Sắc ký cột sử dụng silicagel có cỡ hạt 0,040–0,063 mm của hãng Merck – Đức.
2.1.3. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc của các sản phẩm.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |
