| 2.2.5. Tổng hợp atenolol
Thêm 16 g hỗn hợp epoxi và halohydrin của p-hydroxyphenylaxetamit vào bình cầu đáy tròn dung tích 500ml có chứa 240ml isopropylamin, lắp sinh hàn hồi lưu hiệu lực và đặt bình cầu trên bếp từ. Vừa khuấy vừa đun hồi lưu hỗn hợp phản ứng trong 3 ngày. Kết thúc phản ứng, hỗn hợp được làm lạnh đến nhiệt độ phòng và đuổi hết isopropylamin dư. Axit hoá dịch phản ứng thu được bằng 20ml dung dịch HCl 6N, khuấy kĩ và lọc dịch thu được trên phễu Busner, điều chỉnh pH của dịch lọc đến 10 bằng dung dịch NaOH 30%. Để yên qua đêm cho atenolol kết tinh. Lọc thu sản phẩm và tinh chế bằng cách kết tinh lại trong etylaxetat thu được 68g atenolol sạch.
-
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |
