Bönh cao huyÕt ¸p lµ bÖnh th­êng gÆp nhÊt trong x• héi hiÖn ®¹i, ®Æc biÖt ë nh÷ng ng­êi cã tuæi vµ ngµy cµng cã xu h­íng t¨ng lªn ë nhòng ng­êi ë ®é tuæi thanh niªn vµ trung niªn, bÖnh cã quan hÖ chÆt chÏ víi bÖnh tim m¹ch, ®y lµ nh÷ng bÖnh nguy



tải về 0.51 Mb.
trang21/39
Chuyển đổi dữ liệu02.01.2022
Kích0.51 Mb.
#32229
1   ...   17   18   19   20   21   22   23   24   ...   39
2.1.3.4 Phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR)

Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H-NMR, 13C-NMR, DEPT được đo trên máy Bruker Advance - 500 của Đức tại Phòng phân tích cấu trúc, Viện Hoá học - Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Các điều kiện đo: tần số 500 MHz và 125MHz, dung môi DMSO-d6, chất chuẩn nội TMS.



2.2. TỔNG HỢP ATENOLOL

Sơ đồ cho quá trình tổng hợp atenolol từ phenol được đưa ra như sau :



2.2.1. Tổng hợp axit p-hydroxymandelic

Cho vào bình cầu ba cổ đáy tròn dung tích 2000 ml đã được lắp máy khuấy, phễu nhỏ giọt và sinh hàn hồi lưu 225,6g (213 ml, 2,4 mol) phenol, 199,8g (150 ml, 1,35 mol) dung dịch axit glyoxylic 50% trong nước, rồi thêm 600ml H­2O. Làm lạnh hỗn hợp bằng đá muối bên ngoài sao cho nhiệt độ của hỗn hợp ở khoảng 10-150C. Từ phễu nhỏ giọt, vừa khuấy hỗn hợp phản ứng, vừa nhỏ giọt dung dịch NaOH 50% (khoảng 130 ml) vào trong hỗn hợp và luôn duy trì nhiệt độ của phản ứng ở 10-150C trong suốt quá trình nhỏ giọt. Quá trình thêm dung dịch NaOH 50% chỉ kết thúc khi pH của hỗn hợp phản ứng đạt 10,5-11. Nâng nhiệt độ của phản ứng lên 350C và duy trì phản ứng ở nhiệt độ này trong 3 giờ. Điều chỉnh pH của phản ứng về đến 7 bằng axit HCl đặc và chiết ở 350C với benzen (1lần x 300 ml) và metylbutylxeton (2 lần x 300 ml) để loại hết phenol dư không phản ứng hết. Tiếp tục axit hoá bằng HCl đến pH = 2 và chiết 5 lần với etyl axetat (mỗi lần 300 ml). Hoá hợp các dịch chiết lại với nhau, cất loại dung môi thu được 150g axit p-hyđroxymadelic (hiệu suất 65%).





tải về 0.51 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   ...   17   18   19   20   21   22   23   24   ...   39




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương