QuyếT ĐỊnh của bộ trưỞng bộ y tế Về việc ban hành "Thường quy kiểm tra nhanh chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm"



tải về 195.12 Kb.
trang1/3
Chuyển đổi dữ liệu02.09.2016
Kích195.12 Kb.
  1   2   3
QUYẾT ĐỊNH CỦA BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ

Về việc ban hành "Thường quy kiểm tra nhanh chất lượng
vệ sinh an toàn thực phẩm"


BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ

Căn cứ Nghị định số 68/CP ngày 11/10/1993 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và tổ chức bộ máy của Bộ Y tế.

Căn cứ Nghị định số 86/CP ngày 08/12/1995 của Chính phủ về việc phân công trách nhiệm quản lý nhà nước đối với chất lượng hàng hoá.

Căn cứ Quyết định số 14/1999/QĐ-TTg ngày 04/02/1999 của Thủ tướng Chính phủ về việc thành lập Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm,

Theo đề nghị của Chánh Văn phòng, Vụ trưởng Vụ khoa học Đào tạo, Vụ trưởng Vụ pháp chế - Bộ Y tế và Cục trưởng Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm;

QUYẾT ĐỊNH

Điều 1. Ban hành kèm theo Quyết định này "Thường quy kiểm tra nhanh chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm".

Điều 2. Quyết định này có hiệu lực kể từ ngày ký ban hành.

Điều 3. Các ông, bà: Chánh văn phòng, Chánh thanh tra, Vụ trưởng các Vụ: Khoa học Đào tạo, Pháp chế, Y tế dự phòng - Bộ Y tế; Cục trưởng Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm, Giám đốc Sở Y tế các tỉnh, thành phố trực thuộc Trung ương và Thủ trưởng các đơn vị trực thuộc Bộ Y tế chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này./.

THƯỜNG QUY KIỂM TRA NHANH CHẤT LƯỢNG
VỆ SINH AN TOÀN THỰC PHẨM


Ban hành kèm theo Quyết định số 1052/QĐ - BYT ngày 29 tháng 3 năm 2002
của Bộ trưởng Bộ Y tế



I. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH PHẨM MÀU ĐỘC VÀ KHÔNG ĐỘC

1. Nguyên lý


  • Phẩm màu kiềm dẫn xuất từ than đá có tính chất độc hại, không được phép sử dụng trong thực phẩm, còn phẩm màu axit dẫn chất than đá được phép sử dụng. Mười loại phẩm màu hiện nay được phép sử dụng đều là phẩm màu dẫn chất của than đá có tính axit.

  • Phẩm màu dẫn xuất than đá có tính kiềm tan được trong nước hay trong cồn. Dung dịch phẩm màu này nếu cho tác dụng với một chất kiềm amôniac sẽ làm giải phóng chất màu kiềm của phẩm.

  • Chất màu kiềm này là sản phẩm chiết có màu (chromobase) sẽ hoà tan được trong Ether và nhuộm màu Ether. Trái lại sản phẩm không màu (leucobase) tuy cũng hoà tan được trong Ether nhưng không muộn màu Ether.

  • Dung dịch Ether có chứa chất màu kiềm nếu cho tác dụng với axit axêtic loãng, chất màu ban đầu lại chuyển sang dung dịch axít và nhuộm màu dung dịch axít này dù chất màu kiềm có gốc leucobase hay chromobase.

2. Phạm vi áp dụng

  • Phẩm màu dẫn xuất than đá kiềm không được phép dùng và phẩm màu dẫn xuất than đá axít ở kẹo, mứt, nước giải khát, rượu mùi, lạp xườn, bánh gatô, thịt gà...

  • Khả năng phát hiện khi màu ở sản phẩm rõ rệt và không phải là hỗn hợp phẩm.

3. Hoá chất - dụng cụ

a) Hoá chất:



  • Axit axêtic 5%: 100ml

  • Ether êtylic: 100ml

  • Nước cất hay cồn 750 kiềm hoá bằng NH4OH đặc (tỷ lệ 5ml nước cất hoặc
    cồn /5 giọt NH4OH đặc).

  • Hoá chất được bảo quản trong 3 lọ nút mài để sử dụng dần.

b) Dụng cụ:

  • Ống nghiệm có nút nhựa 10ml: 3 chiếc

  • Lọ thuỷ tinh nút mài 100ml: 3 chiếc

  • Đũa thuỷ tinh nhỏ bẹt đầu: 1 chiếc

(hay đũa inox nhỏ bẹt đầu)

4. Phương pháp tiến hành

Hoá chất dùng cho mỗi lần thử nghiệm được phân ra các ống nghiệm 10ml có nút vặn bằng nhựa, tạo thành một bộ đồ thử gồm 3 ống.

Cho vào ống 1: 5ml nước cất hay cồn 750 đã kiềm hoá.

Cho vào ống 2: 3 - 5 ml Ether êtylic.

Cho vào ống 3: 3 - 5 ml axit axêtic 5%.


  • Quá trình kiểm tra phát hiện nhanh phẩm màu gồm các bước như sau:

  • Chiết xuất phẩm màu ra khỏi thực phẩm bằng cách lắc với nước hay cồn 75o.

Nếu là cồn sau khi chiết xuất phải đuổi cồn bớt đi bằng đun nhẹ hay cô cách thuỷ.

  • Lấy 3 - 5 ml dung dịch chiết xuất được đem kiềm hoá bằng NH4OH đặc
    (3 - 5 giọt).

  • Thêm 5ml Ether sau đó lắc đều. Để yên để phân lớp, sau đó gạn phần Ether (có màu hay không màu) riêng ra và rửa bằng nước cất (nếu thấy cần thiết).

  • Thêm 2 - 3 ml axit axêtic loãng 5% vào dung dịch ether, lắc đều, để yên quan sát.

5. Đánh giá

  • Dung dịch axit axêtic (bên dưới) có màu: Phẩm màu kiềm không được phép sử dụng.

  • Dung dịch axit axêtic (bên dưới) không màu: Phẩm màu không phải phẩm màu kiềm, được phép dùng.

Để đảm bảo nhanh chóng, đơn giản và thuận lợi hơn ta làm như sau:

  • Chuẩn bị nhiều bộ, mỗi bộ gồm 3 ống nghiệm 10ml có nút vặn nhựa trong đó:

Ống 1 có: 5 ml nước cất hay cồn 750 kiềm hoá bằng 5 giọt NH­4OH đặc

Ống 2 có: 3 - 5ml Ether êtylic.

Ống 3 có: 3 - 5 ml Axit axêtic 5%


  • Mỗi mẫu ta dùng một bộ như trên và thao tác như sau:

  • Lấy 2 - 3 gam mẫu cho vào ống 1 (dầm nhỏ ra nếu là mứt hay kẹo rắn, nếu là rượu mùi phải đuổi cồn bằng đun nhẹ hay có cách thuỷ. Đậy nút lắc kỹ để yên.

  • Gạn nước ống 1 vào ống 2. Lắc nhẹ, đậy nút, để yên để phân lớp.

  • Gạn lớp Ether ở phía trên sang ống 3. Lắc đều để yên và quan sát.

  • Đánh giá:

  • Dung dịch axit axêtic (bên dưới) có màu: Phẩm màu kiềm không được phép sử dụng.

  • Dung dịch axit axêtic (bên dưới) không có màu: Phẩm màu không phải phẩm màu kiềm, được phép dùng.

6. Tài liệu tham khảo

  • Simple tests manual by Jan Groenneveld - IOCU - 1984

  • Méthodé actuelles déxpertises - M. André Kling - 1990.



II. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH CHÌ

1. Nguyên lý

Ở môi trường pH = 5,5-6, Kali Cromat phản ứng với muối Chì tạo thành kết tủa Chì Cromat màu vàng PbCrO4). Kết tủa này tan trong dung dịch Axit Nitric 2N và trong dung dịch Kali Hydroxit 2N nhưng lại không tan trong Axit axêtic.

Phản ứng bắt đầu xuất hiện tủa vàng, phát hiện bằng mắt thường, ở nồng độ chì lớn hơn 0,5mg/kg sản phẩm (1/2.000.000). Như vậy, thấy kết tủa vàng xuất hiện là hàm lượng Chì trong sản phẩm vượt quá hàm lượng tối đa cho phép (>0,5 mg/kg) và ngược lại không thấy kết tủa xuất hiện là đảm bảo hàm lượng Chì tối đa cho phép trong sản phẩm (<0,5mg/kg).

Phương pháp này K.Abrest đã chọn làm phương pháp chỉ định, được lựa chọn trong các phương pháp xác định Chì và cũng là thường quy kiểm nghiệm Chì của Viện Vệ sinh dịch tễ trước đây trong kiểm nghiệm độc chất học.



2. Phạm vi sử dụng

Nước ăn uống, nước giải khát không màu, dấm trắng, rượu trắng. Khả năng phát hiện khi Chì lớn hơn hoặc bằng 0,5mg/kg, là khi bắt đầu nhìn thấy tủa vàng bằng mắt thường.



3. Hoá chất - dụng cụ

a) Hoá chất:

Dung dịch Kali Cromat (K2CrO4)5%: Cân 5 gam Kali Cromat hoà tan trong nước cất. Thêm nước cất định mức cho đủ 100ml. Bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu trung tính, nút mài. Khi sử dụng rót vào lọ nhỏ giọt bằng P.E cho tiện dùng và bảo quản.

b) Dụng cụ: ống nghiệm hay cốc thuỷ tinh 20ml.



4. Tiến hành

Lấy 10ml sản phẩm lỏng cho vào ống nghiệm. Thêm 2 giọt Kali Cromat 5%.

Lắc đều và quan sát bằng mắt thường.

5. Đánh giá kết quả


  • Nếu xuất hiện tủa vàng: Hàm lượng Chì trong sản phẩm lỏng lớn hơn giới hạn tối đa cho phép (>0,5mg/kg).

Khi cần thiết, xác định thêm tủa này bằng tính chất không tan trong axit axêtic 2N và tan được trong axit Nitric 2N và Kali Hydroxit 2N.

  • Nếu không xuất hiện tủa vàng: Hàm lượng Chì trong sản phẩm lỏng bé hơn giới hạn tối đa cho phép (<0,5mg/kg) hoặc sản phẩm không có Chì.

Ghi chú: Phương pháp này chỉ dùng đơn thuần có một thứ thuốc thử là Kali Cromat 5%, rẻ tiền, dễ kiếm, cách tiến hành thử nghiệm đơn giản, nhanh nhậy chỉ cần rỏ thuốc thử vào mẫu thử rồi quan sát sự xuất hiện tủa vàng có xảy ra hay không. Phương pháp này chỉ có giá trị xác định sơ bộ sự ô nhiễm chì trong một số loại sản phẩm thực phẩm dựa trên sự so với mức quy định, qua đó làm cơ sở cho việc kiểm nghiệm tiếp theo nếu cần thiết.

6. Tài liệu tham khảo

  • Précis de Toxicologie - E. Kohn Abrest – 3C édition - 1995

  • Vệ sinh thực phẩm - Phạm Văn Sổ và Bùi Thi Như Thuận - 1980

  • TCVN - 2665 - 78.



III. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH ASEN

1. Nguyên lý

  • Sử dụng khí Hyđro nguyên tử mới sinh từ Kẽm kim loại (Zn) trong môi trường axit Sunfuric để chuyển hợp chất Asen thành Asenua hydro (AsH3). Chất này (AsH3) cho tác dụng với giấy chỉ thị tẩm Thuỷ ngân Clorua (HgCl2), sau đó cố định trong dung dịch Kali iôdua (KI) 5% sẽ cho một phức chất có màu từ vàng nhạt đến màu nâu tuỳ theo hàm lượng Asen có trong mẫu thử.

  • So sánh màu sắc của vết màu của mẫu thử trên giấy chỉ thị với vết màu của một mẫu chuẩn có hàm lượng Asen bằng hàm lượng Asen tối đa cho phép hiện nay là 0,5mg/l sản phẩm được tiến hành song song trong những điều kiện như nhau sẽ biết được hàm lượng Asen của mẫu thử so với hàm lượng Asen tối đa cho phép.

  • Ion gây nhiễu là Antimoan (Sb), Lưu huỳnh (S), Phốt pho (P), các chất này sẽ tạo ra SbH3, SH2, PH3 cũng cho vết màu vàng hơi nâu trên giấy chỉ thị Thuỷ ngân clorua (HgCl2) dễ gây nhầm lẫn. Tuy nhiên các chất nhiễu này được loại trừ bởi ôxy hoá bằng Kali Permanganat (KMnO4) và chất này dư được khử bằng nước ôxi già (H2O2).

Phản ứng xảy ra như sau:

Zn + H2SO4  ZnSO4 + H2

H2 + As (III)  AsH3 + 3H2O

H2 + As (V)  AsH2 + 3H2O

AsH3 + HgCl2  AsH3(HgCl)

AsH(HgCl)2

As(HgCl)3 + 5/2 H2 + 3/2 Cl2

(Phức chất màu vàng, nâu)



2. Phạm vi áp dụng

  • Nước dùng để ăn uống, nước giải khát, bia, rượu, dấm, nước chấm, mì chính, bánh kẹo, sirô (hoà tan trong nước).

  • Khả năng phát hiện tới 0,50 mg/l.

3. Dụng cụ - thuốc thử

a) Dụng cụ:



  • Hai ống nghiệm có nút vặn bằng nhựa  1,5cm và l = 7 cm. Hai ống này mỗi ống đựng 2ml axit sunfuric đậm đặc.

  • Hai ống nghiệm có nút vặn bằng nhựa  = 1,5cm và l = 15cm gồm:

Một ống để không để dùng đựng mẫu thử cần kiểm tra. Còn ống kia đựng 10ml dung dịch chuẩn có hàm lượng Asen bằng hàm lượng Asen tối đa cho phép, được pha chế từ một dung dịch chuẩn gốc ghi trong mục thuốc thử dưới đây.

Hai ống này được đánh dấu để tránh nhầm lẫn (ví dụ chữ C cho ống chuẩn và chữ M cho ống mẫu)



  • Hai nút vặn nhựa có đục một lỗ thủng  = 6mm trên đỉnh nút dùng để cố định chặt giấy chỉ thị.

b) Thuốc thử:

  • Dung dịch chuẩn Asen:

  • Cân chính xác 0,416 gam Natri arsêniat (Na2HAsO4. 7H2O). Định mức 100ml bằng nước cất ta có dung dịch A có 1mg Asen trong 1 ml dung dịch.

  • Lấy 0,50 ml dung dịch A này cho vào bình định mức 100ml bằng nước cất ta có dung dịch B có 0,005 mg Asen trong 1 ml dung dịch.

  • Lấy 1 ml dung dịch B thêm 9 ml nước cất sẽ có dung dịch C có 0,0005 mg Asen trong 1 ml dung dịch (tương đương 0,5ml/l)

  • Như vậy, cứ 10ml dung dịch C có 0,005 mg Asen và trong 1 lít sẽ có 0,5mg Asen.

  • Dung dịch axit Sunfuric đậm đặc loại PA

  • Đựng trong 2 ống nghiệm nhỏ 1 = 7cm (đã nói ở trên ở phần dụng cụ) mỗi ống đựng 2ml/  =1,5cm axit sunfuric đậm đặc.

  • Giấy chỉ thị Thủy ngân Clorua (HgCl2)

  • Lấy giấy lọc đem tẩm Thuỷ ngân Clorua bão hoà trong nước. Phơi khô trong tối sau đó cắt thành từng miếng tròn bằng vừa vặn lòng nút vặn nhựa, có đục lỗ thủng  = 6mm.

  • Bảo quản trong lọ màu kín, thỉnh thoảng 2 - 3 tháng kiểm tra lại tác dụng với NH3 hay với KI 5%.

  • Kẽm hạt tinh khiết không có Asen

Lấy độ 50 hạt đã được ngâm trong 15 phút trong 100ml nước cất có pha thêm 20 giọt Sulfat Đồng (CuSO4) 10% sau đó rửa sạch bằng nước cất.

  • Dung dịch Kali Permanganat 1/1000:

Cân 0,1 gam Kali Permanganat (KMnO4). Định mức 100ml bằng nước cất bảo quản trong lọ giỏ giọt bằng PE màu nâu hoặc bọc giấy đen.

  • Nước ôxy già H2O2 10%

Bảo quản trong lọ giỏ nhọt bằng PE.

  • Dung dịch Kali Iôđua 5% (KI 5%)

Cân 5 gam Kali iôđua (KI) định mức 100ml bằng nước cất bảo quản trong lọ màu kín.

  • Vết màu chuẩn, có hàm lượng Asen bằng hàm lượng Asen tối đa cho phép hiện nay:

Được ép plastic để bảo quản và sử dụng hàng này.

4. Tiến hành

  • Cho 10ml mẫu thử (nước ăn uống, nước giải khát...) vào ống nghiệm đã chuẩn bị sẵn.

  • Cho dần từng giọt và lắc đều 2 ml axit sunfuric đậm đặc đã được đựng sẵn trong ống nghiệm ngắn và nhỏ nói ở trên, làm nguội bên ngoài ống bằng nước lạnh nếu thấy cần thiết.

  • Đồng thời lấy ống nghiệm đã được đựng sẵn 10ml dung dịch chuẩn, cũng cho dần dần ít một và lắc đều 2ml axit sunfuric đậm đặc như đã làm ở trên đối với màu cần kiểm tra.

  • Cả 2 ống nghiệm sau khi đã cho axit vào sẽ giỏ từng giọt một và lắc đều dung dịch Kali permanganat 1/1000 vào cả hai ống cho đến khi có màu hồng nhạt bền vững.

  • Giỏ tiếp tục nước ôxi già vừa đủ để làm mất màu của Kali permanganat dư.

  • Tiếp đó thả vào ống đựng màu thử 2 - 3 viên kẽm (độ 2 - 3 gam) và vặn chặt ngay nút có lỗ thủng đã được lót miếng giấy chỉ thị tẩm HgCl2 hình tròn bên trong lòng nút.

  • Ngay sau đó cũng làm như vậy đối với ống nghiệm mẫu chuẩn. Để yên cả 2 ống trong tối trong 30 phút, ban đầu để nghiên 40 - 45 độ, đối với mặt phẳng ngang sau đó để đứng. Làm nguội ống nếu thấy cần thiết.

  • Sau đó, mở nút ra đem 2 giấy chỉ thị ngâm đồng thời trong dung dịch Kl 5% (mới pha). Sau vài phút chất Thủy ngân iôđua (HgI2) màu đỏ trên giấy được hình thành từ Thuỷ ngân với KI sẽ tan hết và vết màu trên giấy được cố định và hiện rõ.

  • Đem giấy chỉ thị rửa bằng nước cất, ép khô trong giấy lọc và sau đó đem so sánh vết màu của mẫu thử với vết màu của mẫu chuẩn.

5. Đánh giá kết quả

  • Nếu màu của vết màu của mẫu kiểm tra thẫm hơn màu của vết màu của mẫu chuẩn tức là hàm lượng Asen trong mẫu kiểm tra lớn hơn hàm lượng Asen trong mẫu chuẩn tức là đã lớn hơn 0,5mg/l, vượt quá giới hạn cho phép hiện nay.

  • Nếu màu của vết màu của mẫu kiểm tra nhạt hơn vết màu của mẫu chuẩn tức là hàm lượng Asen trong mẫu kiểm tra nhỏ hơn hàm lượng Asen trong mẫu chuẩn, đã nhỏ hơn 0,5mg/l, ở dưới mức giới hạn cho phép hiện nay.

  • Nếu màu của vết màu của mẫu kiểm tra tương đương với màu của vết màu của mẫu chuẩn tức là hàm lượng Asen trong mẫu kiểm tra bằng hàm lượng Asen trong mẫu chuẩn, bằng 0,5 mg/l, phù hợp với giới hạn tối đa cho phép hiện nay.

  • Nếu trên giấy chỉ thị mẫu kiểm tra không có vết màu gì cả tức là mẫu kiểm tra không có Asen.

Ghi chú:

  • Thay cho việc tiến hành trên mẫu chuẩn song song với mẫu kiểm tra như trình bày ở trên, ta có thể dùng một mẫu chuẩn màu sắc của vết màu của một mẫu 10ml, có hàm lượng Asen bằng hàm lượng tối đa cho phép hiện nay, đã được tiến hành trước đây trong những điều kiện giống như hiện nay đang tiến hành, đã được cố định trong KI 5%, phơi khô trong tối và được ép plastic để bảo quản dùng làm mẫu chuẩn để so sánh với màu của vết màu của mẫu kiểm tra.

  • N

    hưng với hàm lượng Asen tương đương với hàm lượng Asen tối đa cho phép hiện nay (0,5mg/l), màu của vết phức chất rất nhạt, với mắt thường phải thật chú ý mới nhận thấy nên có thể nhận định là muốn đảm bảo hàm lượng Asen tối đa cho phép hiện nay, mẫu thử không được cho màu rõ rệt với mắt thường trên giấy chỉ thị tẩm Thuỷ ngân Clorua.



  • Nếu không có ống nghiệm có nút vặn có lỗ  = 6mm, có thể dùng giấy chỉ thị tẩm HgCl2 cắt thành từng miếng khổ 5cm x 5cm, chụp vào miệng ống nghiệm 1 = 15 cm và  = 1,5cm, sau đó dùng chun cao su buột chặt. Sản phẩm có cồn, phải đun sôi đuổi cồn, nếu có ga (CO2) phải khuấy mạnh và lọc qua giấy lọc để loại bỏ.

6. Tài liệu tham khảo

  • Précis de Toxicologie - E. Koln Abrest - 3c Edition, 1990.

  • Vệ sinh thực phẩm - Phạm Văn Sổ - Bùi Thị Như Thuận, 1980.

  • Thường quy kiểm nghiệm của Viện Vệ sinh Dịch tễ, 1990

  • TCN - 56 - 1997.



IV. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH NITRIT

1. Nguyên lý

Do yêu cầu chỉ cần xác định (phát hiện) định tính Nitrit có trong sản phẩm là có hay không nên có thể áp dụng phương pháp thử Nitrit trong nước uống theo Codex Medicamentarius Gallicus. Phương pháp này giống hệt phương pháp xác định Nitrit trong TCVN - 2658 - 1978, cũng dùng thuốc thử Griess nhưng bỏ qua giai đoạn so màu bằng thang màu mà chỉ cần quan sát sự xuất hiện màu hồng có hay không sau khi cho thuốc thử vào sản phẩm, với mục đích chỉ để phát hiện định tính sự có mặt của Nitrit mà thôi.



Nguyên lý của phương pháp:

Ở pH = 2 đến pH = 2,5 Nitrit sẽ diazô hoá axit Sulfanilic và sau đó kết hợp với Anpha Naphtylamin cho hợp chất Naphtylamino Azobenzen Sulfonic có màu đỏ không bền (bền ở 150C, không bền ở nhiệt độ cao).

Phản ứng rất nhạy với màu đỏ ngay tức thời ở nồng độ 1 x 10-5 và sau 5 phút ở nồng độ 1 x 10-8. Nếu không có Nitrit phản ứng không có màu đỏ.

Trong khi đó tiêu chuẩn vệ sinh ban hành kèm theo quyết định số 505/BYT - QĐ thì đồ uống, nước uống, thực phẩm lỏng không được có Nitrit nghĩa là bằng mắt thường sau 10 - 15 phút không có phản ứng cho màu đỏ xảy ra.



2. Phạm vi áp dụng

Nước ăn uống, đồ uống, nước giải khát không màu. Khả năng thể hiện phản ứng tức thời ở nồng độ 1 x 10-5 và sau 5 phút ở nồng độ 1 x 10-8.



3. Dụng cụ - thuốc thử

a) Dụng cụ:

Ống nghiệm hay cốc thuỷ tinh 20ml 1 chiếc

b) Thuốc thử:



  • Thuốc thử Griess A: Cân 0,50 gam axit Sulfanilic hoà vào 150ml axit axêtic 30%. Khuấy đều bảo quản trong lọ màu nút mài. Khi sử dụng rót vào lọ giỏ giọt bằng P.E để tiện dùng và bảo quản.

  • Thuốc thử Griess B: Cân 0,10 gam Anpha Naphtylamin hoà vào 20ml nước cất, khuấy đều, đun sôi, để lắng gạn lấy phần nước trong không màu. Thêm vào dung dịch này 150ml axit axêtic 5%. Trộn đều và bảo quản trong lọ màu nút mài. Khi sử dụng rót vào lọ giỏ giọt bằng P,E để tiện dùng và bảo quản.

4. Tiến hành thử

Lấy 5ml sản phẩm lỏng mẫu phân tích cho vào ống nghiệm. Thêm 5 giọt thuốc thử Griess A (axit Sulfanilic). Thêm tiếp 5 giọt thuốc thử Griess B (Anpha Naphtylamin). Lắc đều và quan sát so sánh với một ống nghiệm mẫu nước cất (không có Nitrit) được tiến hành song song trong những điều kiện như nhau.



5. Đánh giá

  • Nếu thấy xuất hiện màu đỏ 10 - 15 phút: Có mặt của Nitrit, vi phạm giới hạn tối đa cho phép hiện hành quy định về Nitrit trong đồ uống, thực phẩm lỏng.

  • Nếu không xuất hiện màu đỏ sau 10 - 15 phút: Không có mặt của Nitrit, đảm bảo giới hạn tối đa cho phép hiện hành quy định về Nitrit trong đồ uống, thực phẩm lỏng.

Chú ý:

Nếu nước uống có Clo hoạt động sẽ làm màu đỏ thay đổi, trong trường hợp này phải cho thuốc thử Griess B (Anpha naphtylamin) trước sau đó cho thuốc thử Griess A vào sau.



6. Tài liệu tham khảo

  • Codex Medicamentarius Gallicus, 1990

  • TCVN - 2658 - 1978.

  • TCN - 50 – 1996



V. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH AXIT VÔ CƠ

Có nhiều cách phát hiện axit vô cơ nhưng thường chủ yếu là dùng các chỉ thị màu.



1. Nguyên lý

Dung dịch axit hữu cơ loãng có pH lớn hơn 2 (pH > 2). Nếu có axit vô cơ pH dung dịch sẽ hạ xuống nhỏ hơn 2 (pH < 2) có thể xác định bằng các chỉ thị màu thích hợp.



2. Phạm vi áp dụng

Dấm trắng, nước giải khát không màu

Khả năng phát hiện từ pH = 0,1 đến pH = 3.

3. Hoá chất - Dụng cụ

Người ta thường dùng các chỉ thị màu Tropêolin, chỉ thị màu đỏ Congo, chỉ thị màu mêtyl da cam. Những chỉ thị này không phổ biến khó kiếm duy chỉ có một chỉ thị màu đơn giản nhất ai cũng biết, dễ kiếm lại rẻ tiền đó là tím mêtyl.

pH = 0,1 pH = 1,5 pH = 3

Vàng Xanh lá cây Tím

Hoá chất: Violet mêtyl 1% trong nước cất, đựng trong một lọ giỏ giọt

Dụng cụ: ống nghiệm 10 - 15ml



4. Tiến hành thử

Lấy độ 5ml sản phẩm cho vào ống nghiệm. Nhỏ vào ống nghiệm sau đó 2 - 3 giọt chỉ thị mêtyl tím. Lắc đều và quan sát màu của dung dịch.



5. Đánh giá

Nếu dung dịch có màu tím: Sản phẩm không có axit vô cơ.

Nếu dung dịch có màu xanh lục (xanh lá cây): Sản phẩm có axit vô cơ.

6. Tài liệu tham khảo


  • Vệ sinh thực phẩm Phạm Văn Sổ - Bùi Thị Như Thuận, 1980.

  • TCN - 29 - 94.

  • Phân tích hoá học - Nguyễn Xuân Tiến, 1985.



VI. PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH NITRAT

1. Nguyên lý

Trong môi trường axit axêtic có mặt của Kẽm (Zn) và Kali Iôđua (KI), Nitrat sẽ bị khử thành NO2 và Kali Iôđua sẽ bị oxi hoá để giải phóng Iôt tự do. Iôt giải phóng được phát hiện bằng màu xanh tím nhờ chỉ thị hồ tinh bột. Tuỳ theo hàm lượng Nitrat có trong sản phẩm nhiều hay ít, Iôt giải phóng cũng sẽ nhiều hay ít, nhanh hay chậm.

Đối chiếu với một mẫu chuẩn tiến hành song song trong những điều kiện như nhau, có hàm lượng Nitrat bằng hàm lượng tối đa cho phép hiện nay là 500mg/kg đối với lạp sườn, thịt chế biến, thịt muối, dăm bông... thì thời gian bắt đầu xuất hiện màu xanh tím trong vòng 1 - 2 phút và sau đó 5 phút màu xanh tím sẽ rõ rệt, ổn định hoàn toàn.

Phản ứng của quá trình diễn biến như sau:

CH3COOH + Zn  CH3COOH2 Zn + H2

H2 + KI  HI + K

HNO3 + HI  NO2 + 4H2O + 1/2 I2

NO2 + H2O  HNO2

HNO2 + HI  NO + H2O + H2O + I2 (tinh bột)

2. Phạm vi áp dụng


  • Thịt ướp ngâm muối, dưa muối chế biến, bảo quản bằng Nitrat, nước uống giải khát không màu.

  • Khả năng phát hiện ở trên, dưới và bằng 500mg/lít Nitrat tương ứng với phản ứng xuất hiện màu xanh tím nhanh trong vòng 1 phút, sau 2 - 3 phút và sau 5 - 6 phút.




  1   2   3


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương