Phụ lục A (Tham khảo) Thành phần và các chỉ tiêu chất lượng khác

(Tham khảo)

Thành phần và các chỉ tiêu chất lượng khác

A.1 Đặc tính về chất lượng

A.3 Đặc tính lý hóa

Các đặc tính lý hóa được đưa ra trong Bảng A.1.

A.4 Đặc tính nhận biết

A.5 Phương pháp phân tích và lấy mẫu

AOCS⁷⁾ Cc 17-95 (97) Soap in oil, titrimetric method (Hàm lượng xà phòng trong dầu, phương pháp chuẩn độ);

BS 684 Methods of analysis of fats and fatty oils (Phương pháp phân tích dầu mỡ) (điều 2.5).

A.5.4 Xác định đồng và sắt, theo các tiêu chuẩn sau:

TCVN 6352:1998 (ISO 8294:1994) Dầu, mỡ động vật và thực vật - Xác định hàm lượng đồng, sắt, niken - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit;

AOAC 990.05 Copper, iron, and nickel in edible oils and fats. Direct graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method (Đồng, sắt và niken trong dầu mỡ thực phẩm. Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit);

AOCS Ca 18b-91 (03) Trace metals, AAS with graphite furnace (Các kim loại dạng vết, phương pháp AAS sử dụng lò graphit).

TCVN 6117:2007 (ISO 6883:2000)⁸⁾ Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định khối lượng quy ước theo thể tích ("trọng lượng lít theo không khí”), với hệ số chuyển đổi thích hợp;

AOCS Cc 10c-95 (02) Determination of mass per unit volume (“liter weight") in air of oils and fats [Xác định khối lượng trên đơn vị thể tích ("khối lượng lít") của dầu mỡ trong không khí].

A.5.7 Xác định chỉ số khúc xạ, theo các tiêu chuẩn sau:

TCVN 2640:2007 (ISO 6320:2000) Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số khúc xạ;

AOCS Cc 7-25 (02) Refractive Index (Chỉ số khúc xạ).

A.5.8 Xác định trị số xà phòng hóa (SV), theo các tiêu chuẩn sau:

TCVN 6126:2007 (ISO 3657:2002) Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số xà phòng;

AOCS Cd 3-25 (03) Saponification value (Xác định trị số xà phòng hóa).

A.5.9 Xác định trị số iôt (IV), theo các tiêu chuẩn sau:

TCVN 6122:2007 (ISO 3961:1996)⁹⁾ Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định trị số iôt;

AOAC 993.20 lodine value of fats and oils. Wijs (cyclohexane-acetic acid solvent) method [Trị số iôt của dầu và mỡ. Phương pháp Wijs (dung môi cyclohexan-axit axetic)];

AOCS Cd 1d-92 (97) lodine value, cyclohexane-acetic acid method (Trị số iôt của dầu và mỡ, phương pháp cyclohexan-axit axetic);

NMKL¹⁰⁾ 39 (2003) lodine value. Determination in fats and oils (Wij's method) [Trị số iôt. Xác định trong dầu và mỡ (Phương pháp Wij's)].

A.5.10 Xác định các chất không xà phòng hóa, theo các tiêu chuẩn sau:

TCVN 6123:2007 (ISO 3596:2000) Dầu mỡ động thực vật - Xác định chất không xà phòng hóa - Phương pháp dùng chất chiết dietyete;

ISO 18609:2000 Animal and vegetable fats and oils - Determination of unsaponifiable matter- Method using hexane extraction (Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chất không xà phòng hóa - Phương pháp dùng chất chiết hexan);

AOCS Ca 6b-53 (01) Unsaponifiable matter including (Xác định chất không xà phòng hóa).

TCVN 6121:2007 (ISO 3960:2001)¹¹⁾ Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định trị số peroxit,

AOCS Cd 8b-90 (03) Peroxide value, acetic acid-isooctane method (Xác định trị số peroxit, phương pháp axit axetic-isooctan).

A.5.12 Xác định carotenoid tổng số, theo 2.20 trong BS 684 Methods of analysis of fats and fatty oils (Phương pháp phân tích dầu mỡ).

A.5.13 Xác định trị số axit, theo các tiêu chuẩn sau:

TCVN 6127:2007 (ISO 660:1996)¹²⁾ Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định trị số axit và độ axit,

AOCS Cd 3d- 63 (03) Acid value of fats and oils (Trị số axit của dầu mỡ).

A.5.14 Xác định hàm lượng sterol, theo các tiêu chuẩn sau:

ISO 12228:1999 Animal and vegetable fats and oils - Determination of individual and total sterols contents - Gas chromatographic method (Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định sterol tổng số và sterol riêng rẽ - Phương pháp sắc ký khí);

AOCS Ch 6-91 (97) Olive oil, sterol fraction by TLC and capillary GLC (Dầu oliu, xác định phần sterol bằng sắc kí lớp mỏng và bằng sắc ký khí-lỏng trên cột mao quản).

A.5.15 Xác định hàm lượng tocopherol, theo các tiêu chuẩn sau:

TCVN 6761:2000 (ISO 9936:1997)¹³⁾ Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định hàm lượng tocopherol và tocotrienol - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao;

AOCS Ce 8-89 (97) Tocopherols and tocotrienols in vegetable oils and fats by HPLC (Xác định các tocopherol và các tocotrienol trong dầu mỡ thực vật bằng HPLC).

A.5.16 Phép thử Halphen, theo AOCS Cb 1-25 (97) Detection of cottonseed oil, Halphen test (Phát hiện dầu hạt bông, phép thử Halphen).

A.5.17 Trị số Crismer, theo các tiêu chuẩn sau:

AOCS Cb 4-35 (97) Identification of oils, modified Crismer test (Nhận diện dầu, phép thử Crismer có sửa đổi);

AOCS Ca 5a-40 (97) Free fatty acids (Axit béo tự do).

A.5.18 Phép thử Baudouin (phép thử Villavecchia cải biến hoặc phép thử dầu vừng), theo AOCS Cb 2-40 (97) Detection of sesame oil, modified Villavecchia test (Phát hiện dầu vừng, phép thử Villavecchia có sửa đổi).

A.5.19 Trị số Reichert và Polenske, theo AOCS Cd 5-40 (97) Reichert-Meissl, Polenske, and Kirschner values (Các trị số Reichert-Meissl, Polenske và Kirschner).

A.5.20 Xác định hàm lượng gamma oryzanol

Mô tả

Phương pháp này được dùng để xác định hàm lượng gamma oryzanol (%) trong dầu từ phép đo độ hấp thụ bằng máy quang phổ ở bước sóng hấp thụ tối đa gần 315 nm.

Áp dụng cho dầu cám gạo thô.

- Máy đo quang phổ, để đo hệ số tắt trong bước sóng tia cực tím (UV) từ 310 nm đến 320 nm.

- Cuvet thạch anh, hình vuông, có độ dài đường quang 1 cm.

- Bình định mức, dung tích 25 ml.

- Giấy lọc, Whatman số 2 hoặc tương đương.

Thuốc thử

- n-heptan, có độ tinh khiết dùng cho quang phổ.

(i) Trước khi sử dụng, máy đo quang phổ cần được điều chỉnh đến zero, được đổ đầy trước n-heptan vào cuvet mẫu và cuvet chuẩn.

(ii) Mẫu dầu được lọc qua giấy lọc ở nhiệt độ môi trường.

(iii) Cân chính xác khoảng 0,02 g mẫu đã chuẩn bị cho vào bình định mức 25 ml, thêm n-heptan đến vạch.

(iv) Đổ đầy dung dịch thu được vào cuvet và đo hệ số tắt ở bước sóng hấp thụ tối đa gần 315 nm, sử dụng cùng một dung môi để so sánh.

(V) Hệ số tắt ghi được phải nằm trong dải từ 0,3 đến 0,6. Nếu không, cần lặp lại các phép đo thích hợp sử dụng dung dịch đậm đặc hơn hoặc pha loãng hơn.

Tính hàm lượng gamma oryzanol như sau:

Hàm lượng gamma oryzanol, % = 25 x (1/W) x A x (1/E)

Trong đó:

W là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g);

A là hệ số tắt (độ hấp thụ) của dung dịch;

E là hệ số tắt điển hình E^1% 1 cm = 359.

Bảng A.1 - Các đặc tính lý và hóa của dầu thực vật thô (xem Phụ lục A)

	Dầu lạc	Dầu babassu	Dầu dừa	Dầu hạt bông	Dầu hạt cải dầu	Dầu ngô	Dầu hạt mù tạt	Dầu cọ	Dầu nhân cọ
Tỉ trọng tương đối (x °C/nước ở 20 °C)	0,912 ÷ 0,920 x = 20 °C	0,914 ÷ 0,917 x = 25 °C	0,908 ÷ 0,921 x = 40 °C	0,918 ÷ 0,926 x = 20 °C	0,920 ÷ 0,926 x = 20 °C	0,917 ÷ 0,925 x = 20 °C	0,910 ÷ 0,921 x = 20 °C	0,891 ÷ 0,899 x = 50 °C	0,899 ÷ 0,914 x = 40 °C
Tỷ trọng biểu kiến, g/ml								0,889 ÷ 0,895 (50 °C)
Chỉ số khúc xạ ( )	1,460 ÷ 1,465	1,448 ÷ 1,451	1,448 ÷ 1,450	1,458 ÷ 1,466	1,467 ÷ 1,477	1,465 ÷ 1,468	1,461 ÷ 1,469	1,454 ÷ 1,456 ở 50 °C	1,448 ÷ 1,452
Trị số xà phòng hóa, mg KOH/g dầu	187 ÷ 196	245 ÷ 256	248 ÷ 265	189 ÷ 198	188 ÷ 194	187 ÷ 195	168 ÷ 184	190 ÷ 209	230 ÷ 254
Trị số iôt	86 ÷ 107	10 ÷ 18	6,3 ÷ 10,6	100 ÷ 123	128 ÷ 150	103 ÷ 135	92 ÷ 125	50,0 ÷ 55,0	14,1 ÷ 21,0
Các chất không xà phòng hóa, g/kg	≤ 10	≤ 12	≤ 15	≤ 15	≤ 20	≤ 28	≤ 15	≤ 12	≤ 10
Tỉ lệ đồng vị cacbon ổn định a)	- 13,71 ÷ - 16,36
a) Xem các ấn bản sau đây: Woodbury SP, Evershed RP and Rossell JB (1998). Đánh giá độ tinh khiết của dầu chính dựa trên trị số 13 C gamma của axit béo cụ thể JAOCS,75 (3), 371- 379 Woodbury SP, Evershed RP and Rossell JB (1998). Phân tích 13C gamma dầu thực vật, các thành phần axit béo, xác định bằng sắc ký khí, có buồng đốt - khối phổ đồng vị sau khi xà phòng hóa hoặc thủy phân. Tạp chí Sắc kí A, 805, 249 - 257. Woodbury SP, Evershed RP, Rossell JB, Griffith R and Farnell P (1995). Phát hiện dầu thực vật giả bằng phương pháp sắc ký khí - buồng đốt - khối phổ đồng vị. Hóa phân tích 67 (15), 2685 - 2690. Bộ Nông nghiệp, nghề cá và thực phẩm (1996). Tính xác thực của dầu thực vật. Nhóm làm việc về tính xác thực của thực phẩm, MAFF, Anh quốc.