TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 6862: 2012 iso 11277: 2009


Tách các muối tan và thạch cao



tải về 284.24 Kb.
trang3/4
Chuyển đổi dữ liệu23.07.2016
Kích284.24 Kb.
#2222
1   2   3   4

8.7. Tách các muối tan và thạch cao

Sau khi loại bỏ chất hữu cơ đã bị phân hủy, thêm lượng nước vào đất trong bình ly tâm sao cho tỷ lệ đất:nước nằm trong khoảng 1:4 và 1:6 theo thể tích. Lắc mạnh lượng trong bình để tất cả các chất sa lắng được phân tán hoàn toàn, sau đó lắc trên máy lắc đảo chiều trong 1 h. Ly tâm để thu phần dịch trong trên bề mặt và đo độ dẫn điện (Ec). Nếu Ec < 0,4 dS/m, chứng tỏ các muối tan và thạch cao là không đáng kể. Nếu Ec > 0,4 dS/m thì loại bỏ phần dung dịch trong có Ec vừa mới được đo. Thêm 250 mL nước và đất còn lại, đậy nắp rồi lắc trên máy lắc đảo chiều trong 1 h. Ly tâm để thu phần dịch trong trên bề mặt và đo lại Ec. Nếu E < 0,4 dS/m chứng tỏ các muối tan và thạch cao đã được rửa và không còn gây ảnh hưởng đến quá trình phân tán (8.8). Nếu Ec > 0,4, thì lặp lại quá trình rửa cho đến khi Ec của dịch trên bề mặt < 0,4 dS/m. Ghi lại việc tách thạch cao trong phần báo cáo thử nghiệm (Điều 10).

Nếu bắt buộc tách các muối tan và thạch cao, thì các sắt oxit (và hợp chất nhôm), và của các cacbonat không bị tách (xem Chú thích dưới đây). Việc tách hay không tách các chất này là do từng vùng quyết định, nếu phải tách thì tiến hành như sau. Sắt oxít được loại bỏ bằng cách lắc đất qua đêm với 40 g/L dung dịch natri dithionit pha trong dung dịch đệm gồm 0,3 mol/L natri axetat điều chỉnh đến pH = 3,8 bằng axit axetic, theo tỷ lệ 1 phần đất với 40 phần dung dịch, theo thể tích.

Các đất rất giàu sắt thường cần phải xử lý riêng. Magnetit không chịu tác động của quá trình này (Tài liệu tham khảo [4]). Trong một số loại đất, đặc biệt là đất phát triển từ lắng đọng của núi lửa mới phun trào, thuốc thử này có thể tách được lượng lớn sắt cũng như nhôm. Canxi và magiê cacbonat được tách bằng cách xử lý đất với một lượng dư tối thiểu dung dịch axít clohydric.

Cách tiến hành sau đây được áp dụng cho nhiều loại đất khác nhau và áp dụng tốt nhất cho đất sau khi loại bỏ chất hữu cơ (8.6). Khi hàm lượng cacbonat lớn hơn khoảng 2 % khối lượng, thêm vào đất đã được rửa và ly tâm (xem ở trên) 4 mL axít clohydric 1 mol/L cho mỗi một phần trăm của cacbonat, rồi cho dư 25 mL axit. Thêm nước đến 250 mL, để huyền phù trong nồi cách thủy ở 80 oC trong 15 min, thỉnh thoảng khuấy hỗn hợp cho đều. Lấy ra khỏi nồi cách thủy và để qua đêm. Nếu đất keo tụ đủ để loại dịch trong trên bề mặt thì có thể dùng xi phông để hút ra hoặc gạn lọc, tuy nhiên việc ly tâm (xem 8.6) và gạn lọc vẫn là cần thiết. Lặp lại quá trình rửa và gạn lọc bằng nước cho đến khi Ec của dịch trên bề mặt nhỏ hơn 0,4 dS/m. Nếu hàm lượng cacbonat nhỏ hơn khoảng 2% khối lượng, thì chỉ cần thêm 25 mL dung dịch axit clohydric 1 mol/L là đủ. Tuy nhiên, có khả năng lượng canxi trong dung dịch sẽ không đủ để tạo điều kiện tốt cho quá trình keo tụ. Trong trường hợp như vậy, có thể thêm 20 mL dung dịch canxi clorua 1 mol/L cùng lúc với thêm axit. Sau đó tiến hành như trên. Nếu có mặt magiê cacbonat với lượng khá lớn, thì quá trình xử lý có thể phải kéo dài hơn. Dung dịch axit clohydric nóng không được sử dụng khi đất có chứa nhiều clorit vì chúng có thể bị hòa tan.

Việc tách sắt oxit/ nhôm oxit và/ hoặc cacbonat phải được ghi lại trong báo cáo thử nghiệm (Điều 10).

CHÚ THÍCH: Vì quá trình tiến hành chậm và khó định lượng phần còn lại, việc tách cacbonat không phải là một quy trình thường xuyên trong xác định thành phần cấp hạt.

8.8. Làm phân tán

Thêm một lượng nước vừa đủ vào bình ly tâm sao cho tổng thể tích vào khoảng 150 mL đến 200 mL, lắc lượng đó cho đến khi tất cả đất tạo thành huyền phù, dùng pipet thêm 25 mL chất làm phân tán. Lắc bình trong 18 h trên máy lắc đảo chiều. Bảo đảm sao cho nếu đất lắc qua ngày nghỉ cuối tuần, thì tổng thời gian lắc 18 h.

CHÚ THÍCH: Để thuận tiện thao tác, lắc qua đêm là được.

Nếu không có máy lắc đảo chiều, thì có thể dùng loại máy khuấy cánh nhưng không được sử dụng loại máy khuấy kiểu trộn vì nó có thể phá vỡ các hạt đất sơ cấp.



8.9. Rây ướt với kích thước lỗ 0,063 mm

Đặt rây 0,063 mm trong phễu thủy tinh lớn, rồi đặt phễu sao cho cổ phễu ở trong ống sa lắng 500 mL. Chuyển toàn bộ huyền phù từ bình ly tâm lên rây, và rửa bằng vòi phun nước của bình rửa cho đến khi nước trong chảy ra. Nếu cần, có thể dùng đũa nhựa hoặc thủy tinh bịt đầu bằng cao su để khuấy huyền phù trên rây, và để giảm tắc rây. Tiến hành cẩn thận để tránh làm hỏng lưới rây. Tổng thể tích nước rửa không được quá 500 mL.

CHÚ THÍCH: Một số đất nhiệt đới có mức độ phong hóa cao sẽ khó rây, có thể làm ướt rây trước bằng cách nhỏ vài giọt chất làm phân tán lên trên và dưới của lưới rây trước bước này.

Lấy rây ra khỏi phễu và rửa phần còn lại trên rây cho vào đĩa bay hơi, bằng cách phun nhẹ từ chai rửa. Đặt đĩa bay hơi vào tủ sấy ở 105 oC và 110 oC đến khi phần còn lại khô. Rửa hết các hạt bám ở thành phễu vào ống sa lắng. Để nguội phần đất đã sấy khô, rồi rây lại trên bộ rây < 2 mm đến 0,063 mm, chuyển toàn bộ phần lọt qua rây cuối cùng vào ống sa lắng. Cân phần còn lại trên mỗi rây, và ghi lại khối lượng đó, Thêm nước vào huyền phù trong ống sa lắng đến 500 mL.



8.10. Sa lắng

Để ống sa lắng trong điều kiện nhiệt độ môi trường ổn định. Nếu dùng nước để ổn định nhiệt độ thì nước phải ngập đến vạch 500 mL của ống sa lắng. Để cho ống sa lắng và dung dịch trong ống cân bằng với nhiệt độ của hệ thống (xem đoạn cuối cùng của 8.4.2). Khuấy mạnh dung dịch bằng que khuấy hoặc đậy nút rồi lắc bằng máy lắc đảo chiều. Dù bằng phương pháp nào thì điều cần thiết là không được để các hạt đất bám vào đáy ống. Dung dịch trong ống phải được khuấy ít nhất 30 lần/min trong 2 min. Đặt ống thẳng đứng ở môi trường nhiệt độ ổn định.

Thời gian lắng được tính ngay sau khi ống được đặt vào vị trí thẳng đứng hoặc kết thúc việc khuấy dung dịch. Nếu dùng nút cao su, sau đó tháo chúng ra khỏi ống sa lắng, không được làm khuấy động dung dịch trong thời gian lắng. Khoảng 15 s trước khi lấy mẫu (xem Bảng 3), cho pipet ngập đến độ sâu cần thiết ( 1 mm) cùng với khóa E ở vị trí đóng (xem Hình 4), theo phương thẳng đứng vào trong dung dịch đất và ở giữa ống sa lắng (Bảng 3). Cần thao tác nhẹ nhàng hạn chế đến mức thấp nhất việc khuấy động các huyền phù trong dung dịch, và toàn bộ thao tác này kết thúc trong khoảng 10 s. Mở khóa E và lấy mẫu huyền phù sao cho đầy pipet và lỗ khóa E. Thao tác lấy mẫu này tiến hành khoảng 10 s. Lấy pipét ra khỏi dung dịch sao cho đầu của pipét cao hơn đỉnh của bề mặt ống sa lắng.

Trong khi lấy mẫu, một phần huyền phù có thể được hút vượt quá van E vào trong bầu D (xem Hình 4). Tháo phần vượt quá này vào trong cốc nhỏ qua ống F bằng cách mở khóa E sao cho E và D được nối thông với nhau. Tháo nước để rửa ở bầu A vào trong D và tháo ra qua F cho đến khi không còn các hạt đất ở phần này của ống hút.

Đặt cốc đã biết trước khối lượng chính xác đến 0,0001 g bên dưới đầu pipet và mở khóa E sao cho lượng dung dịch trong pipét chảy vào trong cốc. Rửa sạch các hạt huyền phù còn bám trong thành của pipét cho vào cốc bằng cách cho nước từ bầu A chảy qua toàn bộ hệ thống. Đặt cốc và lượng dung dịch trong cốc vào tủ sấy ở nhiệt độ từ 105 oC đến 110 oC, và để cho bay hơi đến khi khô hoàn toàn. Làm nguội cốc trong bình hút ẩm, cân cốc cùng với lượng trong cốc với độ chính xác 0,0001 g, và xác định khối lượng còn lại với độ chính xác 0,0001 g (ms1). Rửa sạch các hạt đất bám ở thành ngoài pipét, và dùng pipét trên lấy các mẫu tiếp theo, thời gian phải phù hợp như đã quy định trong Bảng 3. Gọi khối lượng các mẫu tiếp theo là ms2, ms3,… Cần phải xác định các cấp hạt 0,063 mm đến 0,002 mm, và < 0,002 mm như là yêu cầu tối thiểu. Để xây dựng đường cong phân bố cấp hạt, cần phải có ít nhất hai cấp hạt khác nằm giữa hai cấp hạt đã được xác định.

CHÚ THÍCH: Việc lựa chọn hai cấp hạt trung gian tùy thuộc vào yêu cầu của từng nơi. Kinh nghiệm cho thấy, nếu cần phải vẽ đường cong phân bố cấp hạt thì điều quan trọng là xác định cấp hạt có đường kính nhỏ hơn 0,032 mm.



8.11. Tính toán kết quả các cấp hạt < 2 mm

Phương pháp tính toán được giả sử rằng khối lượng mẫu là tổng các cấp hạt hợp thành, và không phải là khối lượng mẫu được lấy như quy định ở 8.5.

CHÚ THÍCH: Hạn chế của việc tiếp cận này là phải giả sử rằng không có sai số đáng kể ở các giai đoạn khác nhau trong việc lấy mẫu, sấy khô và cân mỗi cấp hạt. Tuy nhiên, để tiêu chuẩn này được áp dụng cho nhiều loại đất nhất, điều giả định này được ưu tiên hơn là nguy cơ xảy ra các sai số do việc phân tán không thích hợp của đất khô kiệt. Vì vậy phương pháp đưa ra trong điều này là phương pháp được ưu tiên sử dụng.

Tính toán khối lượng chất rắn trong dung dịch huyền phù trong 500 mL (m1, m2, m3…) cho mỗi lần lấy mẫu bằng pipet, tính bằng gam, theo Công thức sau:



mx = msx (500/Vc)

trong đó:



mx là khối lượng của chất rắn trong dung dịch huyền phù trong 500 mL, tính bằng gam;

msx là khối lượng của mẫu lấy từ lần lấy mẫu thứ x bằng pipet, tính bằng gam;

Vc là thể tích đã được hiệu chuẩn của pipet, tính bằng mililít.

Tương tự như vậy, khối lượng chất rắn trong 500 mL dung dịch chất phân tán, md, tính bằng gam, được tính như sau:



md = mr (500/Vc)

trong đó:



mr là khối lượng của phần còn lại, tính bằng gam;

Vc là thể tích đã được hiệu chuẩn của pipet, tính bằng mililít.

Theo ví dụ trên, khối lượng các cấp hạt được lấy bằng pipet (tính cho 500 mL) như sau:

cấp hạt < 0,063 mm = m1;

cấp hạt < 0,020 mm = m2;

cấp hạt < 0,002 mm = m3;

Các mẫu được lấy trong các khoảng thời gian cách nhau ngắn hơn chứa vật liệu có cấp hạt nhỏ hơn và mỗi mẫu sẽ chứa cùng khối lượng chất phân tán, như là mr. Vì vậy khối lượng của các cấp hạt được tính như sau:

khối lượng cấp hạt < 0,063 mm đến < 0,020 mm = m1 2 m2 = m (0,063 mm đến 0,020 mm);

khối lượng cấp hạt < 0,020 mm đến > 0,002 mm = m2 m3 = m (0,02 mm đến 0,002 mm);

khối lượng cấp hạt < 0,002 mm = m3 2 md = m (< 0,002 mm).

Nguyên tắc tính cũng được áp dụng cho các cấp hạt khác được lấy mẫu. Bởi vậy khối lượng của mẫu < 2 mm là tổng khối lượng của các cấp hạt thu được bằng phương pháp rây ướt với lỗ rây 0,063 mm và khối lượng các cấp hạt thu được bằng cách tính toán. Tổng khối lượng mẫu biểu thị là mt, tính bằng gam.

Tính tỷ lệ trong mỗi cấp hạt < 2 mm như sau:

Tỷ lệ = khối lượng cấp hạt /mt

Nếu cần thiết, tỷ lệ các cấp hạt có đường kính < 2 mm có thể được tính lại theo tỷ lệ tổng khối lượng đất bao gồm cả hạt > 2 mm như sau:

Tỷ lệ so với tổng khối lượng đất = Pt (< 2 mm) x Ps (< 2 mm)

trong đó:

Pt (< 2 mm) là tỷ lệ của cấp hạt < 2 mm;

Ps (< 2 mm) là tỷ lệ của vật liệu < 2 mm trong tổng lượng đất (xem Điều 7).

Kết quả được trình bày thành bảng biểu thị tỷ lệ của từng thành phần cấp hạt với hai con số có ý nghĩa. Chỉ rõ cơ sở dựa theo đó mà các kết quả được trình bày, tức là tỷ lệ theo cấp hạt < 2 mm, hoặc tỷ lệ so với tổng lượng đất. Thêm vào đó, các kết quả cũng được trình bày dưới dạng đường cong phân bố kích thước cấp hạt tích lũy (Hình 1).



9. Độ chụm

Thông tin trong Bảng 4 dựa trên sự phân tích lặp lại (n = 12) của các loại đất bao gồm các loại đất cambic và humic arenosols, mollic và calcaric gleysols và fluvisols, rendzic leptosol, gypsic regosol, eutric vertisol, dystric cambisol, haplic và ferric podzols. Độ lệch chuẩn được đưa ra là tối đa cho các thành phần cấp hạt cho các loại đất được nghiên cứu. Các phòng thí nghiệm riêng rẽ đã tích lũy các số liệu và coi đây như là một phần thực hiện việc kiểm tra chất lượng tiếp theo.



Bảng 4 - Số liệu và độ chụm

Kích thước cấp hạt

mm


Độ lệch chuẩn

Tính theo % trong cấp hạt



2,000 đến 0,600

< 1

0,600 đến 0,212

< 2,5

0,212 đến 0,063

< 3

0,063 đến 0,002

< 2

< 0,002

< 2

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau đây:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Ngày phân tích thí nghiệm;

c) Các phương pháp thử đã sử dụng, chỉ rõ phần nào trong tiêu chuẩn được sử dụng và phần nào được thay thế, phù hợp với hướng dẫn của tiêu chuẩn này;

d) Các kết quả phân tích bằng rây và bằng pipet hoặc phân tích bằng tỷ trọng kế phù hợp;

e) Thông tin đầy đủ để nhận biết mẫu một cách rõ ràng cùng với các ghi chép của phòng thí nghiệm;

f) Tên người thực hiện;

g) Tên và địa chỉ phòng thí nghiệm.
Phụ lục A

(Quy định)



Xác định thành phần cấp hạt của vật liệu đất khoáng không được làm khô trước khi phân tích

A.1. Giới thiệu

Phụ lục A quy định cách tiến hành cho đất không được làm khô vì nếu làm khô có thể làm thay đổi các tính chất của đất, đặc biệt là các tính chất phân tán. Một vài sự thiếu chính xác có thể gặp trong phương pháp này, như sự kết dính của đất, do có nhiều khó khăn để lấy được mẫu có tính đại diện, đặc biệt là với đất có hạt < 2 mm. Tuy nhiên, sự thiếu chính xác này có thể nhỏ hơn sai số trong quá trình phân tích mẫu đất đã được làm khô. Việc quyết định loại đất nào nên hay không nên phân tích từ trạng thái ướt phụ thuộc vào quyết định của địa phương. Các loại đất thích hợp nhất được áp dụng phương pháp này là đất phát triển từ sản phẩm núi lửa mới phun trào, một số đất nhiệt đới có quá trình oxy hóa mạnh và đất có độ kết dính cao. Phương pháp bao gồm rây vật liệu ở trạng thái ướt đến cấp hạt 2 mm, các hạt có kích thước nhỏ hơn sẽ được làm phân tán. Đồng thời lấy một mẫu khác để xác định các cấp hạt có đường kính < 2 mm. Điều này là quan trọng bởi vì hai mẫu thử được lấy gần như cùng một thời gian từ khi mẫu mới lấy ngoài đồng ruộng, để đảm bảo chúng cùng được tiến hành phân tích ở cùng một độ ẩm tương tự như nhau. Các mẫu có khối lượng tương đương với hai mẫu thử nghiệm cũng được lấy để xác định khối lượng khô của vật liệu, và được sử dụng để tính tỷ lệ thành phần cấp hạt có trong đất.



A.2. Cách tiến hành xác định vật liệu còn lại trên rây 2 mm

A.2.1. Thiết bị , dụng cụ

A.2.1.1. Bộ rây, phù hợp với 7.1.2.

A.2.1.2. Cân, có độ chính xác  0,5 g.

A.2.1.3. Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ từ 105 oC đến 110 oC.

A.2.1.4. Một số khay không bị ăn mòn.

Các khay này được làm từ các hợp kim nhôm dày khoảng 2 mm, thành xung quanh cao khoảng 25 mm và chiều dài thích hợp nhất là khoảng 300 mm.



A.2.1.5. Xô nhựa, hoặc chậu không bị ăn mòn có dung tích 10 L.

A.2.1.6. Các bàn chải rây và một bàn chải cứng làm bằng sợi thép.

A.2.1.7. Dung dịch natri hexametaphosphat hoặc chất làm phân tán thích hợp (8.3.2).

A.2.1.8. Các dụng cụ trợ giúp cho rây và dụng cụ để rửa vật liệu trên rây.

Một ống có kích thước lỗ 6 mm được gắn với vòi nước, hoặc bình phun tia nước sẽ đáp ứng đủ nhu cầu rửa.



A.3. Mẫu thử

Lấy một lượng mẫu (Điều 6) để rây theo tỷ lệ với các cấp hạt lớn nhất có trong đó (xem Bảng 1). Cân mẫu với độ chính xác 0,5 g và ghi lại khối lượng (m1). Bằng cách tiến hành giống hệt như trên, lấy một lượng mẫu tương đương và ghi lại khối lượng. Cho mẫu này vào một cái khay không ăn mòn và sấy khô trong tủ sấy ở 105 oC và 110 oC. Ghi lại khối lượng khô (m) đã được cân với độ chính xác 0,5 g.



A.4. Làm phân tán

Để mẫu không sấy khô vào một cái xô nhựa, thêm 5 L nước và 350 mL chất phân tán. Mẫu phải được để ngập trong dung dịch. Trộn lượng trong xô nhẹ nhàng và để yên qua đêm.

CHÚ THÍCH: Trên thực tế rất khó phá hủy chất hữu cơ trong cỡ mẫu này. Cần lưu ý rằng gợi ý này chỉ liên quan đến quá trình làm phân tán, mà không đề cập đến vấn đề làm khô, những điều đã được trình bày trong đoạn cuối của 8.3.2 vẫn được áp dụng.

A.5. Rây ở rây 2 mm

Trộn mẫu nhẹ nhàng trong xô nhựa một lần nữa, và sau đó đổ cẩn thận huyền phù lên rây (xem Điều 7). Bảng 2 đưa ra khối lượng mẫu được lấy trong mối liên hệ với cỡ rây. Việc lựa chọn một số cỡ rây thích hợp là cần thiết. Đảm bảo chắc chắn không có vật liệu còn sót lại trong xô, dùng bàn chải cứng chải nhẹ vật liệu còn lại trên rây lớn nhất để tách vật liệu bám dính theo các hạt sơ cấp trên dây. Phải đảm bảo rằng không có hạt nào bắn ra ngoài trong khi tiến hành. Rửa cẩn thận phần vật liệu còn lại trên rây cũng như rửa toàn bộ các hạt vật liệu còn bám trên bàn chải và trên rây. Có thể dùng nước máy cho mục đích này. Để cho phần vật liệu lọt qua rây 2 mm trôi theo nước thải. Rây vật liệu trên rây qua các rây cho riêng mỗi loại cấp hạt vào cốc đã biết trước khối lượng và sấy ở 105 oC và 110 oC. Ghi khối lượng còn lại trên mỗi rây với độ chính xác 0,5 g. Lượng vật liệu còn lại trên rây 2 mm được rửa kỹ, bất kỳ vật liệu nào lọt qua rây được loại bỏ.

Kích thước của hạt có thể được nở to hơn do chúng hấp thụ nước, mà không thể nhận biết bằng mắt. Trừ khi có những kinh nghiệm đặc biệt, tất cả các cấp hạt cần được sấy khô trước khi cân. Có một nghịch lý là các phần sấy khô được tách ra từ một quá trình ướt, và báo cáo là các tỷ lệ khối lượng khô. Tuy nhiên, sự phân tán ướt được làm để tránh những trở ngại trong quá trình phân tán đất sấy khô, và tránh sự thay đổi trong thành phần cấp hạt do hao hụt và sự kết dính của các hạt riêng rẽ trong khi làm khô. Phương pháp giới thiệu trên là thích hợp nhất. Khối lượng các cấp hạt có thể được báo cáo theo tỷ lệ của mỗi loại trong đất ướt, nếu đây là yêu cầu cho một số lý do nhất định. Hàm lượng ẩm trong mỗi cấp và trong vật liệu ban đầu sẽ được đưa vào trong báo cáo trong thử nghiệm. Thực tế khi tiếp cận trong các phép phân tích thông thường thì sự so sánh kết quả giữa phương pháp này và các phương pháp đã được sử dụng sẽ gặp khó khăn.

Chuyển toàn bộ vật liệu còn lại trên rây 2 mm vào khay không bị ăn mòn, sấy khô lượng này trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 oC và 110 oC. Rây phần vật liệu đã sấy khô này trên rây 2 mm, và ghi lại khối lượng còn lại trên rây, với độ chính xác 0,5 g. Loại bỏ tất cả các phần lọt qua rây này.



A.6. Tính toán và biểu thị kết quả

A.6.1. Tính toán

Tính khối lượng vật liệu còn lại trên mỗi rây theo tỷ lệ khối lượng mẫu đã được sấy khô m2. Ví dụ:

Tỷ lệ còn lại trên rây 16 mm = m(16 mm)/m2.

A.6.2. Biểu thị kết quả

Kết quả được trình bày dưới dạng bảng theo tỷ lệ khối lượng còn lại trên mỗi rây với hai số có ý nghĩa. Hơn nữa, các kết quả sẽ được trình bày dưới dạng đường cong tích lũy (Hình 1).



A.7. Rây ướt vật liệu có đường kính < 2 mm

Rây mẫu có độ ẩm đồng ruộng trên rây 2 mm để thu được khoảng 300 g vật liệu có đường kính < 2 mm. Cần chà xát mẫu một cách nhẹ nhàng trên rây. Làm cẩn thận để tránh làm hỏng rây, hoặc phá vỡ các hạt đất sơ cấp. Lấy 2 mẫu phụ, mỗi mẫu khoảng 30 g, bằng cách chia tư lượng vật liệu đã được rây. Khối lượng của hai mẫu phải có độ chính xác 0,5 g (m3m4).

CHÚ THÍCH: Để thuận tiện cho công việc, cần có một rây 2 mm riêng cho mục đích này. Đồng thời phải có một bộ rây đầy đủ để rây ướt nếu công việc phân tích thường xuyên được tiến hành. Cho một mẫu phụ vào khay không bị ăn mòn và sấy khô như ở A.3. Ghi lại khối lượng mẫu đã được sấy khô (m5). Mẫu phụ còn lại được dùng để rây và làm sa lắng như cách tiến hành trong 8.9 và 8.10.

A.8. Tính toán và biểu thị kết quả

Tỷ lệ vật liệu tính theo cấp hạt có đường kính hình cầu tương đương < 2 mm được tính toán và biểu thị như ở 8.11 theo khối lượng đã được sấy khô (m5).



A.9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm theo các điểm ghi ở Điều 10. Thêm vào đó, báo cáo phải thể hiện rõ phương pháp phân tích được thực hiện với vật liệu không sấy khô, và các điều khoản tương ứng trong tiêu chuẩn này.


Phụ lục B

(Quy định)



Xác định thành phần cấp hạt của đất khoáng bằng phương pháp tỷ trọng kế sau khi đã phân hủy chất hữu cơ

B.1. Giới thiệu

Phụ lục B quy định phương pháp xác định định lượng bằng tỷ trọng kế thành phần cấp hạt đất khoáng đã được rây ướt qua rây 0,063 mm. Phương pháp này yêu cầu khối lượng riêng của cấp hạt phải được biết hoặc được giả định trước (xem Điều 4), khối lượng đất lấy để phân tích và hàm lượng chất hữu cơ của mẫu cũng phải được biết trước (Tài liệu tham khảo [3]). Các nghiên cứu cho thấy phương pháp tỷ trọng kế có độ chính xác thấp hơn phương pháp pipet, và sai số lớn thường gặp khi đọc giá trị trên các vạch của tỷ trọng kế. Phương pháp tỷ trọng kế không được dùng cho mẫu khi chất hữu cơ chưa bị phá hủy, vì chất hữu cơ nổi lên sẽ làm ảnh hưởng đến quá trình xác định sau này.



B.2. Thiết bị, dụng cụ

Các chi tiết trong điều này không khác với những chi tiết đã đưa ra ở 8.2.



B.2.1. Tỷ trọng kế, kiểu minh họa ở Hình B.1.

Bầu và thân tỷ trọng kế được làm bằng thủy tinh trong suốt không gây cản trở đến việc đọc số, chịu hóa chất và được tinh luyện tốt. Một số vật liệu phù hợp phủ bên ngoài của tỷ trọng kế sẽ được gắn vào bằng chất kết dính chịu hóa chất, chịu nước và chịu nhiệt (tới 80 oC). Tính bền vững của chất kết dính sẽ bị biến đổi hàng tuần khi tỷ trọng kế được sử dụng, và sửa chữa nếu chúng không hoạt động tốt. Vạch chia độ và dấu mức phải dùng mực bền màu ghi trên giấy chất lượng cao có bề mặt nhẵn (giấy esparto là phù hợp). Thân và bầu phải là hình tròn theo mặt cắt ngang và đối xứng qua trục dọc. Không có sự thay đổi đột ngột về hình dạng bởi vì có thể cản trở việc làm khô và làm sạch, hoặc sẽ chứa các bọt khí. Tỷ trọng kế sẽ nổi, với mọi sự dao động, với thân dao động trong phạm vi 1,5o theo chiều thẳng đứng. Đường chia độ phải thẳng, có độ dày đồng đều và khoảng cách đều. Vạch chia phải thẳng, không được cong vẹo, và đường chia độ phải có cùng góc nghiêng với trục dọc của tỷ trọng kế. Vạch chia độ sẽ có khả năng đọc đến 0,0005 g/mL như được trình bày ở Hình B.1. Cơ sở của vạch chia này sẽ là khối lượng riêng (khối lượng trên đơn vị thể tích) tính theo gam trên mililít. Tỷ trọng kế sẽ được hiệu chuẩn khi đặt nó trong nước ở 20 oC, tỷ trọng thực của nước tại nhiệt độ đó (xem đoạn cuối của điều này). Tỷ trọng kế được điều chỉnh trong mối tương quan chất lỏng có sức căng bề mặt khoảng 55 mN/m. Sai số tối đa có thể chấp nhận được nếu cộng thêm hoặc trừ đi một độ chia của thang, tức là  0,0005 g/L. Những vạch chia sau đó sẽ được đánh dấu bền lâu dài trên bầu của tỷ trọng kế. Nghĩa là không được làm mờ nhạt đi bất kỳ một phần nào của vạch chia.

a) Cơ sở của vạch chia, ví dụ vạch chia g/mL ở 20 oC (đây là cơ sở thông thường cho các tỷ trọng kế có sẵn ngoài thị trường);

b) Tên hoặc ký hiệu của người chia vạch;

c) Số chứng nhận;

d) Số hiệu của tiêu chuẩn này.

Bất kỳ sự thay đổi hoặc sửa chữa nào của tỷ trọng kế đều có thể dẫn đến thay đổi khối lượng của nó, do vậy phải hiệu chuẩn lại. Khối lượng của các tỷ trọng kế phải được kiểm tra lại ít nhất một tháng một lần nếu sử dụng thường xuyên. Khối lượng tỷ trọng kế phải luôn được kiểm tra lại trước khi sử dụng đối với những tỷ trọng kế không đưa vào sử dụng trong một thời gian. Số đăng ký và khối lượng của tỷ trọng được ghi trong một quyển sổ để theo dõi. Kết quả đọc trên tỷ trọng kế theo tiêu chuẩn này được ghi theo cách thức sau. Từ số đọc thang chia trừ đi 1,000 rồi nhân kết quả với 1 000 (xem đoạn cuối của điều này). Số đọc thang chia < 1,000 sẽ cho giá trị âm, trong số đọc thang chia > 1,000 sẽ cho giá trị dương.

CHÚ THÍCH: Hiệu chuẩn theo g/mL ở 20 oC.




tải về 284.24 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   2   3   4




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương