Hình B.1 - Tỷ trọng kế để xác định các cấp hạt mịn

Ví dụ:

Số đọc quan sát được 0,999 5 1,000 0 1,001 5

Giá trị ghi được - 0,5 0,0 + 1,5

Điều quan trọng là tất cả các ống đong đều có kích thước tương tự như đã dùng để hiệu chuẩn tỷ trọng kế (B.2.1). Nếu không có nắp bằng thủy tinh, thì có thể dùng nắp bằng cao su. Ống đong không cần có miệng rót.

Tất cả thuốc thử và nước phải có cùng chất lượng như quy định ở 8.3.

Tỷ trọng kế được sử dụng để xác định sự khác nhau (thường là rất nhỏ) tỉ trọng giữa cấp hạt huyền phù và của chất lỏng (như một mẫu riêng biệt) trong đó chứa hạt chất rắn ở dạng huyền phù, sự khác nhau này là tỷ lệ với lượng các hạt trong huyền phù. Do khối lượng riêng có sự khác nhau rất nhỏ, tỷ trọng kế cần được đọc đến độ chính xác cao nhất nếu có thể, và bất kỳ yếu tố nào ảnh hưởng đến quá trình đọc số này sẽ đều ảnh hưởng đến kết quả tính toán các kích thước cấp hạt. Các yếu tố này bao gồm như sau (B.4.2, B.4.3, B.4.4 và Tài liệu tham khảo [3]).

Thể tích của tỷ trọng kế sẽ được xác định, dựa vào mức độ tăng chất lỏng trong ống đong khi cho tỷ trọng kế vào. Để ống đong dung tích 1 L trên một mặt phẳng nhẵn, cho khoảng 800 mL nước vào ống đong, đọc và ghi lại mức nước. Nhúng tỷ trọng kế ngập vào trong nước và ghi lại mức nước mới. Ghi lại hiệu số của hai mức nước và coi đó là thể tích của tỷ trọng kế V_h, tính bằng mililít.

Mức độ chính xác của sự hiệu chính này chịu ảnh hưởng cả của thể tích của tỷ trọng kế (B.4.2), và diện tích mặt cắt của ống sa lắng. Vì vậy phải sử dụng các ống có các kích thước tương tự như nhau (B.2.2). Có thể tham khảo ở Hình B.2. Dùng thước thép để đo khoảng cách giữa hai vạch chia độ trên ống đong 1 L (chẳng hạn như 100 mL đến 900 mL). Gọi khoảng cách này là L (tính bằng milimét), và chỉ dẫn thể tích giữa các vạch chia biểu thị là V_L (tính bằng mililít). Đo và ghi lại khoảng cách từ vạch hiệu chuẩn thấp nhất trên thân của tỷ trọng kế đến mỗi một vạch lớn hiệu chuẩn khác, d₁, d₂, d₃… Đo và ghi lại khoảng cách d_n từ cổ bầu đến vạch hiệu chuẩn gần nhất. Khoảng cách H₁, H₂, H₃… tương ứng với các giá trị đọc được d₁, d₂, d₃, d_n… sẽ tương đương với các tổng d_n + d₁, d_n + d₂, d_n + d₃,… Đo và ghi lại khoảng cách h (tính bằng milimét) từ cổ đến đáy bầu, coi đó là chiều cao của bầu. Tính toán độ sâu hữu hiệu z₁, z₂, z₃,… tương ứng đến mỗi một vạch hiệu chuẩn, d₁, d₂, d₃, d_n… theo công thức:

trong đó:

CHÚ THÍCH: Quan hệ này cho biết độ sâu hữu hiệu của huyền phù, khối lượng riêng tương đối của nó được xác định bằng tỷ trọng kế.

Tỷ trọng kế được hiệu chuẩn để đọc chính xác tại bề mặt chất lỏng nơi mà tỷ trọng kế được nhúng vào. Nó sẽ không có khả năng khi mà huyền phù là đất đục, ở đây chỉ có thể đọc được tại bề mặt cong phía trên của mặt chất lỏng. Hiệu chính mặt cong để khác phục ảnh hưởng này, nhưng phải giả sử rằng lúc nào mặt cong cũng xuất hiện rõ. Điều quan trọng là tỷ trọng kế cần được làm sạch cẩn thận và sức căng bề mặt của huyền phù là luôn luôn giống nhau (xem B.2.1 và đoạn ba).

Các chất hoạt động bề mặt có thể làm thay đổi sức căng bề mặt của chất lỏng một cách đáng kể, và điều này có ảnh hưởng đến sự hiệu chính của mặt cong. Ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt được lựa chọn sẽ được kiểm tra trong mối liên quan này, và nếu nó có ý nghĩa, thì phải tiến hành hiệu chuẩn riêng rẽ tỷ trọng kế.

Nếu chất hoạt động bề mặt được sử dụng trong các huyền phù đất, thì nó cũng được sử dụng trong ống đong chứa dung dịch phân tán, để duy trì hiệu quả sức căng bề mặt. Nếu chất bề mặt thay đổi, thì việc hiệu chuẩn tỷ trọng kế cũng phải được chuẩn bị lại.

Cho tỷ trọng kế vào trong ống đong 1 L có chứa 800 mL nước được để thẳng đứng trên một mặt phẳng. Vị trí nhìn sẽ nằm phía dưới một chút so với bề mặt chất lỏng và sau đó sẽ nâng cao từ từ cho đến bề mặt, nhìn như hình elip, trở thành đường thẳng, xác định điểm tại đó, mặt phẳng giao với vạch đo của tỷ trọng kế. Bằng cách đặt vị trí nhìn hơi ở trên bề mặt phẳng của chất lỏng, và sau đó hạ thấp từ từ tầm nhìn, xác định điểm tại đó giới hạn trên của mặt cong cắt với vạch đo của tỷ trọng kế. Ghi lại sự khác biệt giữa hai lần đọc và coi đó là sự hiệu chính mặt cong, z_m (Chú thích dưới đây).

CHÚ THÍCH: Sự hiệu chính mặt cong (z_m) sẽ được cộng thêm vào d' (đọc được trên tỷ trọng kế) để có giá trị d, giá trị đọc thực sẽ là cố định cho mỗi tỷ trọng kế.

Tập trung vật liệu lọt qua rây 0,063 mm cho vào ống đong hình trụ 1 L (xem 8.9). Đảm bảo sao cho huyền phù vừa đến vạch 1 L. Đậy ống chứa vật liệu đất với nút tròn bằng thủy tinh hoặc cao su, lắc cẩn thận sao cho tất cả các chất sa lắng chuyển thành dạng huyền phù, rồi để ống đong chứa huyền phù này vào môi trường có nhiệt độ ổn định (B.2.8). Kinh nghiệm cho thấy có thể dùng dụng cụ thọc sâu để trộn cẩn thận lượng trong ống đong, đặc biệt khi một số trường hợp cần trộn liên tục. Các rủi ro do sai số sẽ giảm bằng cách lắc và đây là phương pháp được ưa dùng. Cho thêm 25 mL dung dịch chất làm phân tán bằng pipét vào ống đong 1 L khác, và pha loãng bằng nước chính xác đến vạch 1 L. Đặt ống đong này vào môi trường có nhiệt độ ổn định, bên cạnh ống đong chứa mẫu. Điều quan trọng là kiểm tra sự phân tán có hiệu quả cho một hoặc tất cả các mẫu (xem đoạn cuối của 8.3.2). Sau ít nhất 1 h, hoặc khi mà các ống đong và lượng bên trong đạt tới nhiệt độ môi trường, lấy cả 2 ống đong đem lắc cẩn thận để trộn đều dung dịch bên trong. Ống đong chứa đất huyền phù được đảo ngược ít nhất 30 lần/min trong 2 min. Ngay lập tức để cả hai ống đong này vào điều kiện môi trường có nhiệt độ ổn định.

Tại thời điểm khi ống đong có chứa huyền phù đất được đặt vào vị trí, bắt đầu bấm đồng hồ bấm giây, nhẹ nhàng mở nắp đậy từ hai bình. Từ từ nhúng tỷ trọng kế vào trong huyền phù đất đến vị trí sâu hơn một chút so với vị trí nổi của nó, và để cho nổi tự nhiên (xem đoạn ba dưới đây). Tỷ trọng kế phải được đưa vào trong ống đong sao cho nó có vị trí ở trung tâm của ống. Nếu có hiện tượng nổi bọt trên bề mặt của huyền phù đến mức khó đọc được vạch trên tỷ trọng kế, thì sẽ thêm 1 hoặc 2 giọt chất hoạt động bề mặt (8.3.3, Chú thích của phần này và Chú thích của B.4.4). Đọc tỷ trọng kế ở trên mặt cong chất lỏng sau thời gian 0,5 min, 1 min, 2 min và 4 min. Ghi kết quả theo thứ tự như giá trị d' trong Bảng B.1.

Bảng B.1 - Số liệu kiểm tra tỷ trọng kế

Ngày	Giờ	Thời gian trôi, t a	Nhiệt độ, T oC	Giá trị đọc, d'	d' + zm = d	z	dp	d' - d'o = dm	P
trong đó: t là thời gian trôi qua từ khi bắt đầu sa lắng; T là nhiệt độ của huyền phù tại thời gian t, tính bằng oC; d' là giá trị đọc trên tỷ trọng kế trong huyền phù trên phần mặt cong của chất lỏng, chỉ những phần thập phân và phần thập phân chuyển sang ba chữ số. Ví dụ: khi đọc được 1,0125 sẽ được ghi giá trị d' là 12,5; zm là sự hiệu chính mặt cong, tính bằng mm; z là độ sâu hữu hiệu, tính bằng mm, tương ứng với d', thu được từ đường cong hiệu chuẩn; dp­ là đường kính hình cầu tương đương với cấp hạt, tính bằng mm; d'o là giá trị đọc trên tỷ trọng kế trên mặt cong của dung dịch phân tán; P là tỷ lệ của vật liệu dưới một giá trị đã cho của dp.
a Công thức ở B.6 sẽ đưa thời gian tính bằng giây. Các thời gian này phải chuyển đổi thành phút (và giờ, nếu cần) để giảm xác suất của sai số trong số đọc trong khoảng thời gian dài tính bằng giây.

Định luật Stokes áp dụng cho các hình cầu riêng rẽ chìm lắng trong môi trường chất lỏng, và không áp dụng cho huyền phù đậm đặc. Kinh nghiệm cho thấy nếu khối lượng huyền phù là không quá lớn thì ảnh hưởng tương hỗ giữa các hạt sẽ không còn là vấn đề quan trọng nữa. Tuy nhiên, những đất giàu khoáng bentonit hoặc các khoáng có khả năng trương nở có thể tạo gel theo các mức độ hoặc nhỏ hơn ở nồng độ thấp hơn nhiều so với mức đưa ra trong quá trình phân tích này. Khi giá trị đọc trên tỷ trọng kế không thay đổi theo thời gian có thể là dấu hiệu của vấn đề này. Quá trình phân tích phải được lặp lại với lượng đất nhỏ hơn. Sự thay đổi mạnh giá trị đọc trên tỷ trọng kế theo thời gian cho thấy thành phần không thường xuyên của các hạt có kích thước khác nhau trong vật liệu sa lắng. Trong trường hợp này tỷ trọng kế sẽ không được dùng để xác định thành phần cấp hạt, và cần sử dụng phương pháp pipét (Tài liệu tham khảo [1]).

Lấy tỷ trọng kế ra sau mỗi lần đọc một cách nhẹ nhàng, rửa bằng nước sạch, làm khô và đặt vào ống đong có chứa chất phân tán, sử dụng kỹ thuật tương tự như trên cho các ống khác. Ghi giá trị đọc được trên vạch tại đỉnh của mặt cong d'_o. Đặt tỷ trọng kế nhẹ nhàng trở lại vào huyền phù đất, đọc và ghi lại sau thời gian 8 min, 30 min, 2h, 8h và 24 h tính từ lúc bắt đầu sa lắng, và hai lần trong ngày hôm sau nếu cần thiết. Thí nghiệm sẽ được tiếp tục cho đến khi phần trăm cấp hạt nhỏ hơn 0,002 mm có thể xác định được. Trong hầu hết các trường hợp, nếu lượng đất chính xác đã được sử dụng, quá trình này sẽ được thực hiện trong 24 h. Để có thể xây dựng được đường cong thành phần cấp hạt, đọc không ít hơn ba lần trong thời gian này. Thời gian chính xác là không quan trọng bằng thời gian được ghi chép chính xác. Tỷ trọng kế sẽ được cho vào trong huyền phù khoảng 15 s trước khi đọc, cần chú ý là càng ít làm tác động đến sự phân bố của huyền phù càng tốt. Ghi nhiệt độ một lần trong 15 min đầu tiên, và sau đó là vào mỗi lần đọc tiếp theo. Đọc chính xác đến  0,5 ^oC. Nếu nhiệt độ môi trường biến đổi vượt quá 1 ^oC trong thời gian phép đo đang thực hiện, thì đọc tỷ trọng kế khác trong ống đong có chứa chất phân tán.

Tính toán giá trị đọc thực d trên tỷ trọng kế (tính bằng milimét) theo Công thức:

trong đó:

Định luật Stockes (Điều 4) có thể được viết lại như sau:

trong đó:

trong đó, d'_o là giá trị đọc trên tỷ trọng kế ở trên mặt cong trong ống đong chứa chất phân tán.

Nếu khối lượng riêng của dung dịch trong ống đong chứa chất phân tán nhỏ hơn 1,0000 Mg/m³, thì giá trị d'_o sẽ là số âm, nghĩa là nếu giá trị là 0,9998 Mg/m³ thì giá trị của d'_o sẽ là 22 (Tài liệu tham khảo [3]).

Thay giá trị d_m vào cột thích hợp trong Bảng B.1.

Tính toán tỷ lệ (P) theo khối lượng của các hạt nhỏ hơn đường kính, d_p hình cầu tương đương, (tính bằng milimét), theo công thức:

P = [d_m / m_t ] [_s / (_s - 1)]

trong đó: m_t là tổng khối lượng của đất trước khi xử lý khô, tính bằng gam.

CHÚ THÍCH: Tổng khối lượng của đất sau khi xử lý sơ bộ thu được bằng cách hiệu chính khối lượng đất (m_s; xem 8.5) với hàm lượng chất hữu cơ, được xác định theo TCVN 6642 (ISO 10694). Quá trình hiệu chính này có các sai số tiềm ẩn, nhưng sai số này nhỏ hơn so với sai số có thể xảy ra khi làm phân tán đất khô kiệt.

Lấy tỷ lệ của đất, với hai chữ số có nghĩa, tương ứng với mỗi giá trị d_p trong phần thích hợp của Bảng B.1.

Biểu thị kết quả phân tích này dưới dạng bảng, và dạng đường cong phân bố tích lũy, theo tỷ lệ hoặc phần trăm, cho thích hợp.

B.7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải phù hợp với Điều 10. Thêm vào nữa, phải nêu rõ phương pháp tỷ trọng kế, số tham chiếu của tỷ trọng kế, và giá trị tỉ trọng của hạt đã sử dụng (nêu rõ giá trị này là giả định hay là đã được xác định).

[1] TCVN 6642:2000 (ISO 10694:1995), Chất lượng đất - Xác định hàm lượng cacbon hữu cơ và cacbon tổng số sau khi đốt khô (phân tích nguyên tố).

[2] ALLEN, T. 1990. Particle Size Measurement (4^th Edition). Chapman and Hall, London

[3] GEE, G.W. and BAUDER, J.W. 1986. Particle Size Analysis, In: Methods Soil Analysis, Part 1 (2^nd edition) (ed. A. Klute), pp. 383-411. American Society of Agronomy, Madison, Wisconsin

[4] HEAD, K.H. 1992. Manual of Soil Laboratory Testing: Volume I (2nd edition) - Soil classification and compaction tests. Pentech Press, London

[5] KILMER, V.J. 1960. The estimation of free iron oxides in soils. Proc. Soil Sci. Soc. Am., 24, pp. 420-421

[6] LIDE, D.R. (ed) 1990. CR Handbook of Chemistry and Physics: 71^st edition, pp. 6-8. CRC Press, Boca Raton, USA

[7] LOVELAND, P.J. and WHALLEY, W.R. 1991. Particle Size Analysis. In: Soil Analysis: Physical Methods (eds K.A. Smith and C.E. Mullins), pp. 271-328. Marcel Dekker, New York

[8] WINCHELL. A.W. 1951. Elements of Optical Mineralogy, Part 1: Descriptions of Minerals, pp. 246. John Wiley and Sons, New York

[9] YAALON, D.H.1976. "Calgon" no longer suitable. J. Soil Sci. Soc. Am., 40, p. 333

[10] YOSHINAGA, N. and AOMINE, S. 1962. Allophane in some Ando Soils. Soil Sci, Plant Nutrition, 8, pp. 6-13
MỤC LỤC

Lời nói đầu

Lời giới thiệu

1 Phạm vi áp dụng

2 Tiêu chuẩn viện dẫn

3 Thuật ngữ học và ký hiệu

3.1 Thuật ngữ học

3.2 Ký hiệu

4 Nguyên tắc

5 Lấy mẫu ngoài hiện trường

6 Chuẩn bị mẫu

7 Rây khô (vật liệu > 2 mm)

7.1 Khái quát

7.2 Thiết bị, dụng cụ

7.3 Cách tiến hành

7.4 Tính toán và biểu thị kết quả

8 Rây ướt và sa lắng (vật liệu < 2 mm)

8.1 Khái quát

8.2 Thiết bị, dụng cụ

8.3 Thuốc thử

8.4 Hiệu chuẩn

8.5 Mẫu thử

8.6 Phá hủy các chất hữu cơ

8.7 Tách các muối tan và thạch cao

8.8 Làm phân tán

8.9 Rây ướt với kích thước lỗ 0,063 mm

8.10 Sa lắng

8.11 Tính toán kết quả các cấp hạt < 2 mm

9 Độ chụm

10 Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (Quy định): Xác định thành phần cấp hạt của vật liệu đất khoáng không được làm khô trước khi phân tích

Phụ lục B (Quy định): Xác định thành phần cấp hạt của đất khoáng bằng phương pháp tỷ trọng kế sau khi đã phân hủy chất hữu cơ