TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 6862: 2012 iso 11277: 2009

Phần này quy định cách tiến hành (xem Hình 2) xách định thành phần cấp hạt của vật liệu lọt qua lỗ rây có đường kính hình cầu tương đương 2 mm đến < 0,002 mm (xem Chú thích). Để đảm bảo xác định được cát hạt đất sơ cấp mà không phải là các đoàn lạp, thì loại bỏ chất hữu cơ và các muối (đặc biệt là các muối ít hòa tan như thạch cao vì chúng ngăn cản sự phân tán của đất và/hoặc tăng sự keo tụ của các hạt đất mịn hơn (8.6)), và bổ sung thêm các chất làm phân tán (8.8). Cách tiến hành này được quy định trong tiêu chuẩn, nếu không sẽ làm mất giá trị khi áp dụng phương pháp này. Đôi khi các sắt oxit và cácbonát, đặc biệt là canxi và/hoặc magie, cũng được loại bỏ. Quy trình được ưu tiên để loại bỏ các thành phần này trình bày ở chú thích trong 8.7. Sự loại bỏ bất kỳ một thành phần nào cũng cần được ghi lại trong báo cáo kết quả thử nghiệm (Điều 10).

CHÚ THÍCH: Sự sa lắng do trọng lực có thể cho giá trị tổng khối lượng các hạt có đường kính hình cầu < 0,002 mm. Tuy nhiên phương pháp này không đáng tin cậy đối với các hạt nhỏ hơn nữa, vì các hạt có đường kính hình cầu tương đương nhỏ hơn 0,001 mm hầu như bị giữ ở trạng thái lơ lửng do sự chuyển động Brown (Tài liệu tham khảo [1]).

8.2. Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị được quy định dưới đây đủ để phân tích một mẫu. Rõ ràng là phân tích đồng thời nhiều mãu sẽ có hiệu quả hơn. Kinh nghiệm cho thấy (Tài liệu tham khảo [6]) một người có thể tiến hành đồng thời 36 mẫu trong một đợt tại thời gian thiết bị hoạt động, đặc biệt là nếu việc tính toán được liên kết với một máy tính.

CHÚ THÍCH: Kinh nghiệm cho thấy pipet có dung tích lớn hơn 50 mL là đủ lớn cho phần lớn các mục đích này. Pipet có dung tích 25 mL thường thuận lợi cho phân tích định kỳ, nhưng pipet có dung tích nhỏ hơn sẽ phù hợp với tỷ lệ đất lắng khoảng 10 % khối lượng của các hạt có đường kính hình cầu tương đương < 0,063 mm. Dưới lượng này, dùng pipet có thể tích lớn hơn cho kết quả chính xác hơn.

1 Dung tích bầu: Khoảng 125 mL

2 Dung tích pipet và dung tích van đổi chiều:  10 mL

CHÚ THÍCH: Thiết kế này là phù hợp, tuy nhiên có thể sử dụng các thiết kế khác.

A và B Bầu phễu 125 mL có van điều chỉnh dòng chảy

C Ống vào bầu an toàn

D Bầu an toàn

E Khóa để lấy mẫu

F Ống ra

H Ống sa lắng

1 Vạch chia độ tính theo milimet

2 Bàn kẹp

3 Bản trượt

4 Bể nước ổn nhiệt

CHÚ THÍCH: Thiết kế này là phù hợp, tuy nhiên có thể sử dụng các thiết kế khác.

^a D, F và G được nối với cửa ba van điều chỉnh dòng chảy E.

Hình 4 - Bố trí các thiết bị để hạ thấp pipet lấy mẫu trong dung dịch huyền phù

8.2.2. Phòng hoặc bể ổn định nhiệt độ, có thể duy trì nhiệt độ trong khoảng 20 ^oC và 30 ^oC  0,5 ^oC. Nếu bể được sử dụng, thì phải thỏa mãn sao cho ống lắng động được nhúng chìm xuống đến vạch 500 mL, và không được làm rung các chất ở trong ống. Tương tự, nếu sử dụng phòng ổn định nhiệt độ, thì phòng đó phải được xây dựng sao cho các hoạt động không gây nên sự rung động ống sa lắng và các chất ở trong ống.

CHÚ THÍCH: Phạm vi nhiệt độ này đã được chọn để tạo điều kiện duy trì được nhiệt độ ổn định thích hợp ở các vùng khác nhau trên thế giới. Ngoài ra, với nhiệt độ thấp hơn, thời gian sa lắng cũng phù hợp hơn với ngày làm việc trung bình, còn ở ngưỡng nhiệt độ cao là phù hợp cho sự sa lắng của cấp hạt có đường kính hình cầu tương đương 0,063 mm (xem Điều 4, Bảng 3).

CHÚ THÍCH: Sự lựa chọn rây có lỗ 0,063 mm ở đây là để minh họa, nhưng nó phù hợp với sử dụng rộng rãi của cấp hạt này để xác định ra ranh giới trên của cấp hạt limon (Silt). Do các yêu cầu của từng nơi mà có thể lựa chọn các lỗ rây khác nhau. Sự lựa chọn lỗ rây cho các rây trung gian cũng tùy thuộc từng địa điểm, tuy nhiên kinh nghiệm cho thấy rây có lỗ gần với 0,2 mm và 0,1 mm là hay sử dụng cho nhiều loại đất.

Kích thước tính bằng milimét

Chuẩn bị que khuấy như đã nêu trên bằng các vật liệu thích hợp như:

a) đồng thau hoặc nhôm.

b) poly, (metyl/metacrylat) hoặc

c) một nút bằng cao su được gắn trên que thủy tinh, …

Hình 5 - Ví dụ về que khuấy, nút có lỗ được gắn trên thanh thủy tinh

8.2.8. Máy phân chia mẫu thích hợp (Điều 6)

8.2.9. Cân, có khả năng cân với độ chính xác  0,0001 g.

8.2.10. Tủ sấy, có khả năng duy trì nhiệt độ ở 105 ^oC và 110 ^oC.

8.2.11. Đồng hồ bấm giây, có thể đọc được đến một giây.

8.2.12. Bình hút ẩm, chứa Silica gel khô (thích hợp hơn là loại tự chỉ thị), có khả năng chứa được năm cốc cân. Chất hút ẩm sẽ được kiểm tra hàng ngày và được sấy khô trong khoảng 105 ^oC và 110 ^oC khi không còn tác dụng hút ẩm.

8.2.13. Cốc thủy tinh có dáng cao, dung tích 650 mL có dáng cao có nắp đậy bằng thủy tinh, hoặc một bình ly tâm 300 mL có nắp vặn chắc chắn chống rò rỉ.

CHÚ THÍCH: Thiết bị này được sử dụng xử lý hóa học sơ bộ để làm phân tán đất. Một vấn đề thường gặp trong khi tiến hành là có nhiều hạt đất rất nhỏ dính bám vào thành cốc. Vấn đề này sẽ được giảm thiểu nếu việc xử lý được thực hiện trong bình ly tâm bằng chất polycacbonat hoặc polysunphon. Cả hai loại vật liệu này sẽ chịu đựng được sự đốt nóng ở 120 ^oC và các tác động của hydro peroxit và các chất làm phân tán. Việc sử dụng chúng cũng giảm bớt đáng kể thời gian thao tác.

CHÚ THÍCH: Bếp điện phẳng là rất cần thiết nếu các bình ly tâm làm bằng chất dẻo được sử dụng để xử lý hóa học, nhưng đèn Bunsen, lưới đan kim loại mỏng hoặc một cái kiềng ba chân cũng có thể được dùng nếu sử dụng cốc thủy tinh.

1 Ống bằng chất dẻo

2 Pipet Pastơ hoặc tương tự

3 Bình chứa (5 L hoặc 10 L)

Tất cả các thuốc thử phải đạt độ tinh khiết phân tích. Sử dụng nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696), tức là có độ dẫn điện không lớn hơn 0,1 dS/m ở 25 ^oC vào thời điểm sử dụng.

CHÚ THÍCH: Dung dịch 30 % theo thể tích là dung dịch có thể sinh ra 30 mL khí oxy từ 100 mL dung dịch (ở điều kiện chuẩn của nhiệt độ và áp suất), khi khử nước bằng phản ứng hóa học bằng cách đun sôi.

Dung dịch được chuẩn bị bằng cách hòa tan 33 g natri hecxameta phosphat và 7 g natri cacbonat khan trong một lít nước. Đây là chất phân tán thích hợp. Bảo quản và đựng dung dịch trong bình màu tối để tránh ánh sáng trực tiếp. Ghi ngày pha dung dịch lên bình. Dung dịch này không bền chỉ sử dụng trong một tháng.

Chất đệm natri hexameta phosphat có tên thương mại là "Calgon". Các chất được bán như vậy thường không ghi tên thuốc thử trên nhãn, nó có thành phần thay đổi nên không được dùng làm tác nhân phân tán theo phương pháp trong tiêu chuẩn này (Tài liệu tham khảo [8]).

Nhiều chất làm phân tán khác cũng được sử dụng (xem đoạn cuối của phần này), sự lựa chọn đó phải được ghi trong báo cáo thử nghiệm (Điều 10). Dù thế nào đi nữa, chất phân tán phải phù hợp cho từng loại đất cụ thể, cần thiết phải kiểm tra huyền phù bằng mắt để đảm bảo rằng có sự phân tán tốt và huyền phù ổn định, tức là không hoặc sẽ không xảy ra sự keo tụ. Sự kiểm tra này cần được tiến hành trên tất cả các mẫu thử.

Natri cacbonat là dung dịch đệm, huyền phù của đất có pH khoảng 9,8. Chất làm phân tán này có hiệu quả với nhiều loại đất. Tuy nhiên, nếu có dấu hiệu cho thấy quá trình phân tán không có hiệu quả sau khi loại bỏ muối thì trước hết phải xem xét có thể có mặt các muối gây keo tụ (xem 8.7). Nếu quá trình phân tán vẫn không có kết quả sau khi đã loại muối, thì sử dụng các chất làm phân tán khác thay thế.

Chất phân tán có hiệu quả cao nhưng ít được sử dụng, là khi thay thế dung dịch natri cacbonat bằng dung dịch amoniac nồng độ 20 % theo thể tích, theo tỷ lệ 5 mL dung dịch amoniac với 150 mL dung dịch hexameta phosphat. Có nhiều chất làm phân tán khác nhau (Tài liệu tham khảo [2]). Dù lựa chọn chất nào, cũng cần có sự khảo sát cẩn thận để xác minh hiệu quả của nó. Cần nhớ rằng một số loại đất rất dễ phân tán ngay khi phân tích ở trạng thái đất không sấy khô (Phụ lục A). Một số loại đất hình thành từ lắng đọng của núi lửa mới phun trào gần đây dễ dàng bị phân tán trong môi trường axit (Tài liệu tham khảo [9]).

CHÚ THÍCH: Octan-2-ol có hiệu quả và độ bền khá cao. Etanol hoặc metanol cũng có thể được sử dụng, nhưng không nên sử dụng pentan-2-ol (amyl alcohol) vì gây ra phản ứng phụ.

Rửa sạch và sấy khô pipet cẩn thận, và ngâm đầu pipet trong nước có nhiệt độ giống như nhiệt độ môi trường ổn định (8.2.2). Nối dụng cụ hút với C, hút nước vào trong pipet đến trên E. Tháo lượng nước thừa phía trên E qua F. Tháo nước trong pipet vào bình đã biết trước khối lượng, và xác định khối lượng mới. Trên cơ sở chênh lệch khối lượng đã biết, tính dung tích của pipet. Làm lặp lại thí nghiệm này ba lần rồi lấy giá trị trung bình của ba dung tích và được xem là dung tích trong của pipét, với độ chính xác là 0,05 mL (V_c mL).

Sau đây là cách tiến hành chuẩn bị chất phân tán cho mỗi lần thí nghiệm.

Lấy 25 mL dung dịch chất làm phân tán bằng pipét cho vào một ống sa lắng bằng thủy tinh, và làm đầy bằng nước đến vạch 500 mL. Trộn đều lượng trong ống. Để ống vào môi trường có nhiệt độ ổn định ít nhất một giờ. Trong khoảng thời gian giữa các lần lấy mẫu từ các ống mẫu (Bảng 3), dùng pipet lấy một mẫu (V_c mL) của dung dịch chất phân tán từ ống sa lắng. Tháo dung dịch ở pipét vào cốc đã biết trước khối lượng, và sấy khô lượng trong cốc ở 105 ^oC và 110 ^oC. Sau đó làm nguội cốc trong bình hút ẩm rồi xác định khối lượng còn lại trong cốc chính xác đến xác 0,0001 g (m_r).

Thời gian cân bằng nhiệt trong bếp cách thủy tối thiểu là 1 h, nhưng nếu có nhiều ống cùng đặt trong một bếp thì sự cân bằng nhiệt sẽ cần ít nhất là 4 h. Trong trường hợp như vậy cần sắp xếp công việc để sự cân bằng xảy ra qua đêm. Sự cân bằng sẽ được thiết lập nhanh hơn nếu nước được bổ sung để ngập các ống được giữ bằng hoặc có nhiệt độ gần tương tự với nhiệt độ của môi trường.

Mẫu thử được lấy từ vật liệu lọt qua lỗ rây 2 mm (xem Điều 6 và 7.2) và cân với độ chính xác 0,001 g (m_s). Khối lượng mẫu thí nghiệm phụ thuộc vào loại đất. Khoảng 30 g cho đất cát và 10 g cho đất sét là thích hợp khi phân tích bằng pipet, cân đối khối lượng các loại đất khác là khoảng giữa của hai loại đất này. Đối với phương pháp xác định theo tỷ trọng kế (Phụ lục B) thì lượng vật liệu lấy gấp đôi. Cho mẫu thử vào cốc thủy tinh 650 mL hoặc bình ly tâm 300 mL (8.2.13 và phần Chú thích của nó).

Đất có hàm lượng hữu cơ cao sẽ có tỷ lệ khoáng thấp. Có thể lấy đến 100 g để có đủ hàm lượng khoáng cho quá trình phân tích kích thước các cấp hạt của thành phần này. Với vật liệu có hàm lượng hữu cơ cao cần dùng một vài loại cốc thích hợp để dễ dàng thao tác, sau đó phải gộp phần khoáng thu lại cho các bước phân tích sau.

8.6. Phá hủy các chất hữu cơ

Chất hữu cơ trong đất được phá hủy bằng dung dịch hydro peoxit như sau. Thêm khoảng 30 mL nước vào mẫu thử và để cho ướt đều mẫu (xem Chú thích 1 dưới đây). Thêm 30 mL dung dịch 30 % thể tích hydro peoxit, và khuấy nhẹ lượng trong cốc bằng đũa thủy tinh hoặc đũa nhựa. Phản ứng mạnh có thể gây sủi bọt khi trộn mẫu. Hiện tượng này có thể được kiểm soát bằng việc cho thêm vài mililít octan-2-ol để giảm cường độ của phản ứng.

Nếu sử dụng cốc 650 mL, đậy cốc bằng nắp thủy tinh và để qua đêm. Để cốc trên bếp điện hoặc đèn Bunsen thích hợp (8.2.20) và đốt nóng nhẹ. Kiểm soát sự sủi bọt bằng octan-2-ol như trên, và khuấy lượng này thường xuyên. Không được để cho mẫu bị khô, cho thêm nước nếu cần. Làm cho chất sa lắng sôi nhẹ và đun cho đến khi không còn các dấu hiệu sủi bọt do quá trình phân hủy chất hydro peroxid. Nếu vẫn còn chất hữu cơ chưa bị phân hủy, thì lấy cốc ra khỏi bếp điện, để nguội và lặp lại cách xử lý với hydro peroxid. Đất giàu hữu cơ cần phải xử lý nhiều lần, phản ứng sẽ hết sau hai hoặc ba lần xử lý liên tục với peroxit.

Nếu quá trình phá hủy chất hữu cơ được thực hiện trong bình ly tâm, thì thể tích của mẫu phải đạt đến khoảng 150 mL đến 200 mL bằng cách cho thêm nước. Nếu sử dụng cốc thủy tinh, thì chuyển lượng đó vào bình ly tâm, chuyển hết lượng vật liệu, kể cả các hạt nhỏ bám vào thành cốc, bằng đũa thủy tinh hoặc que nhựa có bọc cao su ở đầu. Cần chú ý là thể tích cuối cùng cần phải có khoảng từ 150 mL đến 200 mL. Ly tâm bình sao cho thu được một chất lỏng trong trên bề mặt [(15 min ở máy có lực ly tâm tối thiểu RCF là 400 g)], gạn phần chất lỏng bằng các dụng cụ hút. Lặp lại cách xử lý này cho đến khi chất lỏng trên bề mặt không còn màu hoặc gần như không màu.

CHÚ THÍCH 1: Các chất hữu cơ khô thường rất kỵ nước, do vậy trong trường hợp này việc cho thêm vài giọt octan-2-ol sẽ có tác dụng tốt.

Nếu không có máy ly tâm, thì phần khoáng có thể được làm đông tụ bằng cách thêm 25 mL dung dịch CaCl₂ 1 mol/L. Khuấy cẩn thận, thêm khoảng 250 mL nước, để yên cho đến khi chất lỏng trên bề mặt trở nên trong, sau đó dùng ống hút hoặc gạn phần nước trong khỏi phần còn lại. Thêm 250 ml nước và lặp lại quá trình rửa cho đến khi không còn màu tối của các chất hữu cơ bị phân hủy. Kiểm tra độ dẫn điện của nước rửa để còn dưới 0,4 dS/m trước khi làm phân tán mẫu còn lại (8.8).

Cũng có thể lọc cặn từ bước oxi hóa trên giấy lọc cứng chịu nước tốt (kích thước lỗ 2,7 m là thích hợp), sau đó rửa cẩn thận với nước bằng các bình rửa. Điều quan trọng là khi lọc không được để đất chui qua giấy lọc. Nếu các hạt chui qua giấy lọc, cho dịch lọc trở lại bình chứa, thêm dung dịch CaCl₂ vào huyền phù như ở trên, khuấy và lọc lại.

Nếu quá trình keo tụ bằng CaCl₂, hoặc lọc không có kết quả tốt trong việc ngăn chặn các hạt đất mịn bị mất, thì có thể thêm vài giọt dung dịch nhôm sunfat 60 g/L vào huyền phù đất và khuấy. Chỉ sử dụng một lượng tối thiểu nhôm sunfat, nếu quá nhiều sẽ gây khó khăn cho sự phân tán đất sau đó.

CHÚ THÍCH 2: Các phần tồn dư linhin hóa của các thực vật rất khó bị phân hủy và chúng thường không bị phân hủy hoàn toàn. Các phần tồn dư này thường được coi là đã được phân hủy khi chúng không còn vết màu tối.

Chuyển toàn bộ mẫu đã được rửa sang bình ly tâm. Trong tất cả các trường hợp, không nhất thiết phải làm mất màu hoàn toàn các chất lỏng trên bề mặt, tuy nhiên phải loại bỏ được phần lớn các phần phân hủy màu đen của chất hữu cơ và dung dịch phải trong. Việc sử dụng dung dịch canxi clorua hoặc nhôm sunfat kết hợp với lọc, gạn hoặc hút đều phải được ghi chép trong phần báo cáo thử nghiệm (Điều 10).