TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 1693 : 2008 iso 18283 : 2006

Có thể chuẩn bị các loại mẫu thử sau đây.

a) mẫu để xác định độ ẩm toàn phần;

b) mẫu để phân tích chung (tức là không để phân tích độ ẩm toàn phần);

c) mẫu chung cho cả phân tích ẩm toàn phần và phân tích chung;

d) mẫu để phân tích cỡ hạt;

e) mẫu cho các phép thử khác, ví dụ xác định chỉ số nghiền HGI.

Các phương pháp chuẩn bị phụ thuộc vào mục đích lấy mẫu ban đầu.

Mẫu thử để xác định độ ẩm phải được chuẩn bị đáp ứng yêu cầu của ISO 589, nếu thực hiện sấy khô trong không khí ở bất kỳ giai đoạn chuẩn bị nào, phải ghi lại phần trăm hao hụt khối lượng và đưa vào tính toán độ ẩm toàn phần, như quy định trong ISO 589:2003, 8.2.

CHÚ THÍCH 1 Hạn chế chính của việc chuẩn bị mẫu thử để xác định hàm lượng ẩm là nguyên nhân gây độ chệch do hao hụt ẩm không chủ ý. Lượng hao hụt này phụ thuộc vào các yếu tố như việc làm kín thùng chứa, hàm lượng ẩm của mẫu, điều kiện môi trường, loại than và quy trình giản lược và phân chia đã sử dụng.

Phải thực hiện phòng ngừa để giảm thiểu thay đổi về độ ẩm trong quá trình chuẩn bị và do sử dụng thùng chứa không thích hợp. Trước và trong quá trình chuẩn bị cũng như trong khoảng giữa các bước chuẩn bị bất kỳ, toàn bộ mẫu để xác định độ ẩm phải được giữ trong thùng chứa kín để ở địa điểm mát, có mái che.

Thời gian để chờ quá lâu gây ra độ chệch, phải tăng số lô nhỏ để khắc phục vấn đề này (xem 4.5).

Sử dụng quy trình sấy khô sơ bộ trong không khí phù hợp với quy trình như mô tả trong 8.6 có thể là cần thiết để giảm thiểu hao hụt ẩm trong các giai đoạn giản lược/phân chia tiếp sau. Khi tiến hành giản lược trước khi sấy khô trong không khí của mẫu hoặc mẫu đơn, phải cẩn trọng để giảm thiểu thay đổi độ ẩm. Cuối cùng, mọi khâu phân chia phải thực hiện càng nhanh càng tốt và phải sử dụng bộ phân chia mẫu cơ giới có hạn chế xâm nhập của không khí.

CHÚ THÍCH 2 Đối với than quá ẩm để chảy qua được một thiết bị chia mẫu và đối với loại than này cũng không thể để sấy khô-không khí toàn bộ mẫu, cần thiết phải chia mẫu bằng cách lấy các mẫu đơn từ đống phẳng (8.3.5.2) hoặc trộn tạo dải rồi chia cắt mẫu (8.3.5.3). Sau đó mẫu phân chia này được sấy khô trong không khí.

Mẫu được giữ để xác định độ ẩm, phải cân trước khi bảo quản để có thể xác định các hao hụt ẩm trong quá trình bảo quản.

Nếu than quá ướt, tách nước ra khỏi than trong thùng đựng mẫu, toàn bộ mẫu và thùng chứa phải được sấy khô trong không khí và ghi lại hao hụt khối lượng để tính toán độ ẩm toàn phần.

Nếu cỡ hạt của mẫu quá lớn mà khối lượng nêu trong Bảng 3 (xem 4.4.10) làm cho việc sấy khô trong không khí là không khả thi, thì phải đập và giản lược mẫu trước khi sấy khô trong không khí. Quá trình đập được thực hiện để có cỡ hạt cần thiết tối thiểu cho phép phân chia đến khối lượng phù hợp, nhưng trong mọi trường hợp không được nhỏ hơn 2,8 mm.

Phải thực hiện một cách cẩn thận để giảm thiểu thay đổi ẩm trong quá trình giảm kích thước bằng cách sử dụng thiết bị hoàn toàn kín trong đó không có hiện tượng nóng lên một cách đáng kể và bằng cách giảm đến tối thiểu dòng không khí qua máy đập nghiền.

Quá trình chuẩn bị phải được kiểm tra đối với các độ chệch có liên quan bằng cách sử dụng các quy trình nêu trong ISO 13909-8, bằng cách so sánh với phương pháp sấy khô mẫu không giản lược.

Ví dụ về sơ đồ chuẩn bị mẫu để thực hiện phép thử độ ẩm theo hai giai đoạn được nêu trong Hình 10.

8.7.3 Chuẩn bị mẫu để phân tích chung

Mục đích chuẩn bị mẫu phân tích chung là phải chuẩn bị một mẫu thử lọt qua sàng có kích thước lỗ danh nghĩa là 0,212 m phù hợp với các yêu cầu của ISO 3310-1. Khối lượng của mẫu thử phụ thuộc vào yêu cầu phân tích, nhưng chủ yếu là từ 60 g đến 300 g.

Chuẩn bị mẫu thông thường được tiến hành trong hai hoặc ba giai đoạn, mỗi giai đoạn gồm sấy khô (nếu cần), giảm kích thước, trộn đều (nếu cần) và phân chia.

Sấy khô trong không khí (xem 8.6) trong mối liên kết với chuẩn bị để phân tích chung chỉ được tiến hành để đảm bảo nhiên liệu có thể chuyển qua thiết bị một cách tự do. Trong quá trình chuẩn bị, hao hụt độ ẩm là không đáng kể và điều quan trọng là không cần thiết phải tính hao hụt khối lượng.

Sấy khô trong không khí có thể thực hiện tại bất kỳ giai đoạn nào, miễn là không ảnh hưởng đến chất lượng mẫu. Ví dụ, nếu sử dụng mẫu để xác định giá trị nhiệt lượng, tính hóa cốc, tính trương nở, nhiệt độ sấy tối đa phải là 40 ^oC. Trong giai đoạn chuẩn bị đầu tiên nếu có thể tránh được thì quy trình có thể làm đơn giản.

Giảm cỡ hạt và/hoặc phân chia của mẫu đơn tiến hành tại chỗ phù hợp với các yêu cầu của 8.3 và 8.4 đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 2,8 mm trước khi hợp nhất chúng thành mẫu.

CHÚ THÍCH 1 Nếu than bị ướt, không thể đập quá nhỏ vì có thể gây tắc nghẽn máy chia, máy nghiền, máy cấp liệu, v.v…

Nếu có thể, giảm kích thước than đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 2,8 mm trong giai đoạn đầu để giảm khối lượng mẫu giữ lại cho giai đoạn tiếp theo cũng như để giảm sai số tiềm ẩn do phân chia mẫu.

CHÚ THÍCH 2 Có thể cần phải sử dụng chày hoặc vồ để đập vỡ cục quá cỡ đối với kích thước tối đa của cấp liệu cho máy đập.

Nếu kích thước danh nghĩa lớn nhất ban đầu của than là quá lớn, hoặc nếu than quá ướt, có thể yêu cầu giai đoạn trung gian. Trong trường hợp này, mẫu giữ lại từ giai đoạn đầu phải chuyển qua máy nghiền thứ hai để giảm kích thước danh nghĩa lớn nhất đến 2,8 mm.

Mẫu phải được phân chia bằng dụng cụ chia mẫu phù hợp, đến khối lượng tương ứng với kích thước danh nghĩa lớn nhất phù hợp với Bảng 3 (xem 4.4.10.).

Mẫu được giảm cỡ hạt và phân chia trong một hoặc hai giai đoạn tiếp theo đến kích thước danh nghĩa lớn nhất và khối lượng yêu cầu đối với mẫu phân tích và cuối cùng trộn kỹ.

Có thể sử dụng giản lược theo phương pháp cơ giới hoặc thủ công. Để giản lược cơ giới, yêu cầu phân chia từ 60 g đến 300 g, có kích thước nhỏ hơn 0,212 m là phù hợp. Để giản lược thủ công, có thể sử dụng máng hoặc phải dải mẫu thành đống phẳng rồi lấy bằng tay không ít hơn 20 mẫu đơn từ các phần khác nhau để có 60 g đến 300 g.

Ví dụ sơ đồ chuẩn bị mẫu phân tích chung nêu trong Hình 11.



Hình 11 - Ví dụ chuẩn bị mẫu thử phân tích chung

8.7.4 Mẫu chung

Trong một số trường hợp, sẽ tiện hơn nếu lấy mẫu chung cho cả phân tích ẩm và phân tích chung.

Ưu tiên sử dụng bộ chia mẫu cơ giới để lấy mẫu phân tích độ ẩm. Lấy mẫu phân tích độ ẩm có thể tiến hành tại bất kỳ giai đoạn nào của quy trình chuẩn bị phù hợp với yêu cầu của 8.7.2. Trước khi lấy mẫu, mẫu phải xử lý theo 8.7.2 để tránh mọi hao hụt ẩm không chủ ý. Nếu sấy khô trong không khí cần chuẩn bị trước khi lấy, hao hụt khối lượng trong quá trình sấy phải được tính đến, ghi lại và đưa vào tính toán độ ẩm toàn phần như quy định trong TCVN 172 : 2007 (ISO 589:2003), 8.2.

Nếu mẫu chung bị ướt và không thể sấy khô trong không khí toàn bộ mẫu, sử dụng phương pháp thủ công. Lấy mẫu phân tích ẩm bằng cách lấy các mẫu đơn theo phương pháp đổ đống phẳng (8.3.5.2) hoặc phương pháp tạo dải rồi chia cắt (8.3.5.3). Tránh xử lý tiếp mẫu phân tích ẩm trước khi sấy khô trong không khí để giảm rủi ro độ chệch trong xác định độ ẩm. Xử lý tiếp sau khi sấy khô trong không khí phải tiến hành như mô tả trong 8.7.2. Than còn lại sau khi tạo mẫu từ đó để chuẩn bị mẫu phân tích chung và được xử lý như mô tả trong 8.7.3.

Ví dụ các sơ đồ để chuẩn bị các mẫu thử riêng lẻ cho phân tích độ ẩm và cho phân tích chung từ một mẫu chung được nêu trong các Hình 12 và 13. Thỉnh thoảng có thể chuẩn bị một mẫu thử đơn giản cho cả mẫu ẩm lẫn mẫu phân tích chung.



Hình 12 - Ví dụ chuẩn bị mẫu thử từ một mẫu chung để phân tích ẩm và phân tích chung



Hình 13 - Ví dụ chuẩn bị mẫu để phân tích cỡ hạt và/hoặc các phép thử khác

Kết quả của việc lấy mẫu là mẫu chung được chia thành hai phần, một để chuẩn bị mẫu phân tích độ ẩm và một để chuẩn bị mẫu thử phân tích chung. Mỗi phần phải đáp ứng các yêu cầu về khối lượng tối thiểu quy định trong Bảng 3 (xem 4.4.10) và việc xử lý tiếp theo của các phần phải phù hợp với 8.7.2 và 8.7.3, tương ứng.

Nếu khối lượng mẫu phân tích lớn hơn gấp hai lần khối lượng ghi trong Bảng 3 (xem 4.4.10) để phù hợp với kích thước danh nghĩa lớn nhất, có thể phân chia đến khối lượng không nhỏ hơn khối lượng ghi trong bảng, miễn là thỏa mãn các yêu cầu về phân chia (xem 8.3). Trong quá trình phân chia phải chú ý tiến hành để tránh vỡ vụn. Ví dụ một sơ đồ chuẩn bị mẫu thử để phân tích cỡ hạt nêu trong Hình 13.

Nếu kích thước danh nghĩa lớn nhất của than lớn hơn một phần ba độ mở cắt mẫu của bộ chia mẫu, vật liệu quá cỡ có thể bị sàng loại bỏ và toàn bộ phần quá cỡ này đưa phân tích cỡ hạt. Than dưới cỡ phải phân chia đến khối lượng không nhỏ hơn khối lượng ghi trong Bảng 3 (xem 4.4.10) đối với kích thước danh nghĩa lớn nhất tương ứng. Sau đó mẫu đã phân chia được đưa phân tích cỡ hạt và các kết quả này kết hợp với kết quả từ việc phân tích than quá cỡ, được cân theo tỷ lệ liên quan trong mẫu ban đầu.

8.7.6 Chuẩn bị mẫu cho các phép thử khác

Phải chuẩn bị mẫu như mô tả trong 8.7.3 hoặc 8.7.4, ngoại trừ kích thước danh nghĩa lớn nhất và khối lượng của mẫu thử trong các phép thử liên quan như đã yêu cầu. Ví dụ sơ đồ chuẩn bị mẫu của các phép thử như vậy nêu trong Hình 13.

Nếu mẫu lưu được lấy để kiểm tra trong trường hợp có tranh chấp hoặc trong trường hợp các kết quả của phép thử đầu tiên bị thất lạc hoặc không có giá trị, thì mẫu này phải được lấy cùng thời điểm và được chuẩn bị theo cùng phương pháp như mẫu ban đầu.

Mẫu lưu được phân chia càng nhỏ càng tốt và không phân chia tiếp đến khối lượng tối thiểu bảo đảm việc bảo quản. Không được giản lược tiếp so với kích thước danh nghĩa lớn nhất phù hợp khối lượng nêu trong Bảng 3 (xem 4.4.10 và 4.5).



Hình 14 - Lập và chuẩn bị mẫu

8.8 Cốc - Chuẩn bị mẫu thử

8.8.1 Loại mẫu thử

Phương pháp chuẩn bị phụ thuộc vào mục đích lấy mẫu ban đầu. Thường yêu cầu ba loại mẫu là

a) mẫu để xác định độ ẩm toàn phần;

b) mẫu để phân tích chung;

c) mẫu thử vật lý.

Có thể yêu cầu các mẫu phụ để thử các thuộc tính đặc biệt. Khi sử dụng mẫu để xác định các thuộc tính đặc biệt khác, cần phải lập phần mẫu lưu, hoặc trước khi chuẩn bị, hoặc sau một giai đoạn chuẩn bị thích hợp.

Sơ đồ đưa ra cách lựa chọn để tạo và chuẩn bị các loại mẫu thử khác nhau nêu tại Hình 14.

8.8.2 Chuẩn bị mẫu để xác định độ ẩm toàn phần

8.8.2.1 Quy định chung

Mẫu thử để xác định độ ẩm phải được chuẩn bị đáp ứng các yêu cầu của ISO 579 hoặc TCVN 4919 (ISO 687), tương ứng. Nếu phải thực hiện sấy khô trong không khí tại bất kỳ giai đoạn nào thì phải ghi lại phần trăm hao hụt khối lượng và phải đưa vào tính toán độ ẩm toàn phần.

CHÚ THÍCH 1 Hạn chế chính của việc chuẩn bị mẫu thử để xác định hàm lượng ẩm là nguyên nhân gây độ chệch do hao hụt ẩm không chủ ý. Lượng hao hụt này phụ thuộc vào các yếu tố như việc làm kín thùng chứa, hàm lượng ẩm của mẫu, điều kiện môi trường, loại cốc và quy trình giản lược và phân chia đã sử dụng.

Phải chú ý thực hiện để giảm thiểu thay đổi về độ ẩm trong quá trình chuẩn bị và do sử dụng thùng chứa không thích hợp. Trước và trong quá trình chuẩn bị cũng như trong thời gian giữa các bước chuẩn bị mẫu, tất cả các mẫu để xác định độ ẩm phải được giữ trong thùng kín tại nơi mát, có mái che.

Thời gian để chờ quá lâu gây độ chệch, phải tăng số lô nhỏ để khắc phục vấn đề này (xem 4.5).

Sử dụng quy trình sấy khô sơ bộ trong không khí phù hợp với quy trình như mô tả trong 8.6 có thể là cần thiết để giảm thiểu hao hụt ẩm trong các giai đoạn giản lược/phân chia tiếp sau. Khi tiến hành giản lược trước khi sấy khô trong không khí của mẫu hoặc mẫu đơn, phải cẩn trọng để giảm thiểu thay đổi độ ẩm. Cuối cùng, mọi khâu phân chia phải thực hiện càng nhanh càng tốt và phải sử dụng bộ phân chia cơ giới có hạn chế xâm nhập của không khí.

CHÚ THÍCH 2 Đối với cốc quá ẩm để chảy qua một bộ phân chia mẫu và cũng không thể để sấy khô trong không khí toàn bộ mẫu, nên cần thiết phải chia mẫu bằng cách lấy mẫu đơn từ đống phẳng (8.3.5.2) hoặc bằng trộn tạo dải rồi chia cắt mẫu (8.3.5.3). Sau đó mẫu phân chia này được sấy khô trong không khí.

Mẫu được bảo quản để xác định độ ẩm phải cân trước khi lưu giữ cho phép xác định hao hụt ẩm tại chỗ trong quá trình bảo quản.

Nếu cốc quá ướt, nước tách ra từ cốc trong thùng đựng mẫu, toàn bộ mẫu và thùng chứa phải được sấy khô trong không khí và ghi lại hao hụt khối lượng rồi đưa vào trong tính toán độ ẩm toàn phần.

Nếu cỡ hạt của mẫu quá lớn so với khối lượng nêu trong Bảng 3 (xem 4.4.10) khiến cho việc sấy khô trong không khí là không khả thi, thì phải đập và giản lược mẫu trước khi sấy khô trong không khí. Quá trình đập phải được giữ đến cỡ hạt cần thiết tối thiểu cho phép đến khối lượng có thể quản lý được.

Phải thực hiện một cách cẩn thận để giảm thiểu thay đổi ẩm bằng cách sử dụng thiết bị hoàn toàn kín, trong đó không có hiện tượng nóng lên một cách đáng kể và bằng cách giảm đến tối thiểu dòng không khí qua máy đập nghiền.

Quá trình chuẩn bị phải được kiểm tra đối với các độ chệch có liên quan, sử dụng các quy trình nêu trong ISO 13909-8, bằng cách so sánh với phương pháp sấy khô mẫu không giản lược.

Quy trình để chuẩn bị 1kg mẫu để xác định độ ẩm toàn phần nêu trong sơ đồ Hình 14.

Trong trường hợp cốc hạt nhỏ, kích thước danh nghĩa lớn nhất là 20 mm hoặc nhỏ hơn chỉ yêu cầu quá trình phân chia mẫu mô tả trong 8.8.2.1.

Phải chú ý thực hiện để ngăn ngừa hao hụt ẩm trong quá trình thao tác, phải tiến hành trong không gian kín, có mái che và không có gió lùa.

Thời gian tổng cộng thực hiện đập và phân chia cốc phải không vượt quá 15 min; do đó, đập cốc nhanh và bằng cơ giới. Ngoài ra, khối lượng mẫu đập một lúc không vượt quá 70 kg.

Mẫu nhìn thấy ướt và độ ẩm vượt quá 15% thì phải được sấy sơ bộ trước khi giản lược và phân chia (xem 8.6).

Mẫu đơn ban đầu hoặc mẫu đơn ban đầu đã phân chia phải được cấp qua máy đập hàm để giảm kích thước danh nghĩa lớn nhất đến 16 mm. Thời gian để đập 50 kg mẫu không được vượt quá 5 min. Quá trình được tính thời gian để đảm bảo không bị vượt quá qui định.

Phải chú ý thực hiện chống hao hụt độ ẩm do thông gió quá mức hoặc hao hụt mẫu do tạo bụi.

Khởi đầu với khối lượng nêu trong Bảng 3 (xem 4.4.10), phải sử dụng bộ phân chia cơ giới loại hình côn hoặc thùng chứa (xem Hình 6.b và 6.c) để phân chia đến khối lượng còn lại là 1 kg.

Có thể lắp đặt bộ phân chia sao cho sản phẩm máy đập hàm được tháo trực tiếp vào thùng cấp liệu của bộ chia sao cho việc giảm kích thước và phân chia có thể là một quá trình đồng thời. Phải chú ý thực hiện chống thông gió quá mức.

Để phân chia mẫu thủ công, có thể sử dụng quy trình trộn tạo dải rồi chia cắt (8.3.5.3), quy trình đổ đống phẳng (8.3.5.2) hoặc một máng kín.

Mẫu 1 kg như mô tả trong 8.8.2 phải được chuyển đến phòng thí nghiệm trong thùng chứa kín. Để xác định độ ẩm phải sử dụng một phương pháp quy định trong ISO 579 hoặc TCVN 4919 (ISO 687).

Nếu cần có một mẫu thứ hai làm mẫu lưu hoặc mẫu kiểm tra, phải lấy đồng thời mẫu lặp là 1 kg hoặc bằng cách thay đổi quy trình phân chia hoặc bằng cách lấy các mẫu đơn xen kẽ khi tiến hành phân chia thủ công.

Quy trình chuẩn bị 60 g mẫu thử để phân tích chung được nêu trong sơ đồ Hình 14. Vật liệu sử dụng có thể là 1 kg mẫu cốc đã được sấy trong xác định độ ẩm toàn phần (xem 8.8.2). Cách khác, một mẫu riêng biệt 1 kg có thể được chuẩn bị như mô tả trong 8.8.1 rồi sấy khô.

Đối với một số phương pháp giảm đến cỡ hạt nhỏ hơn 212 m, có thể cần giảm cỡ hạt cốc từ nhỏ hơn 16 mm đến cỡ hạt trung gian, ví dụ nhỏ hơn 4 mm.

1 kg mẫu phải được giản lược đến cỡ lọt qua rây 212 m bằng phương tiện bất kỳ thích hợp nào đó như đập trong máy đập trục thép crôm. Phải đập cốc liên tiếp. Trục phải có khả năng đập đến cỡ hạt nhỏ hơn 212 m không gây nhiễm bẩn.

Cách khác, có thể giảm cỡ hạt của cốc bằng cách sử dụng máy nghiền bị hành trình kín hoặc máy nghiền rung. Vật liệu tiếp xúc với cốc phải có độ cứng sao đó để không gây nhiễm bẩn mẫu do mài mòn.

Có thể sử dụng phân chia mẫu cơ giới hoặc thủ công, tùy theo cách đã thực hiện. Để phân chia cơ giới yêu cầu bộ phân chia để có được 60 g cốc, cỡ hạt nhỏ hơn 212 m. Để phân chia thủ công, có thể sử dụng máng hoặc mẫu phải rải ra rồi lấy thủ công 60 g tạo thành từ không nhỏ hơn 20 mẫu đơn lấy từ các phần khác nhau của đống bằng cách sử dụng một đoạn nhỏ trong kỹ thuật mô tả ở 8.3.5.2.

Mẫu phải được trộn đều và ưu tiên tiến hành trộn bằng dụng cụ cơ giới, như máy trộn. Sau khi trộn, phải đặt mẫu trong túi kín khí để bảo quản. Lọ thủy tinh có nắp vặn là phù hợp.

8.8.3.2 Sai số do chuẩn bị mẫu

Quá trình chuẩn bị mẫu, bao gồm hai hoạt động khác biệt là giảm cỡ hạt và phân chia, có thể dẫn đến các sai số do nhiễm bẩn, phân tầng và hao hụt bụi.

Sai số nhiễm bẩn phát sinh từ chất mài mòn của cốc có khuynh hướng mài mòn thép mềm, gang đúc, sứ và, tác động chà xát của hầu hết bề mặt sử dụng trong thiết bị nghiền. Sai số độ tro có thể lên đến 3 % nếu giảm cỡ hạt mẫu đã làm khô đến nhỏ hơn 212 m bằng cách chà xát của bề mặt gang đúc.

Sự nhiễm bẩn do có sự xuất hiện oxit sắt trong tro do ôxit sắt tách ra từ bề mặt của máy nghiền làm bằng sắt, có thể hàm lượng phospho cũng sẽ tăng lên nếu sử dụng máy nghiền có bề mặt nghiền làm bằng gang đúc.

Có thể không loại trừ hết được sai số nhiễm bẩn, nhưng có thể giảm được đến tỷ lệ không đáng kể nếu sử dụng phương pháp và thiết bị đã khuyến nghị. Các phương pháp giảm cỡ hạt khác với phương pháp đã khuyến nghị như chà xát lên bề mặt kim loại là không phù hợp và không được sử dụng.

Nếu thiết bị cũng được sử dụng cho các mẫu khác thì dùng một ít mẫu dư để xúc rửa nhằm loại bỏ các chất nhựa đường hoặc có hàm lượng photpho cao.

Sai số phân tầng sinh ra từ bản chất không đồng nhất của cốc và bởi vì khó trộn đều cốc trong mẫu có dải cỡ hạt rộng. Vì vậy phải trộn cốc thật kỹ để thu được một mẫu đại diện.

Sai số phân tầng tăng với cả hai hàm lượng tro trong cốc và cỡ hạt thực hiện phân chia.

Nếu cỡ hạt được giảm đến nhỏ hơn 212 m, cỡ hạt yêu cầu để phân tích chung trước khi phân chia thì có thể giảm sai số đến không đáng kể đối với cốc có hàm lượng tro cao.

8.8.4 Mẫu thử nghiệm vật lý

Có thể sử dụng mẫu thử nghiệm vật lý để xác định cỡ hạt, các đặc tính vật lý hoặc cả hai. Điều cơ bản là quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu phải giảm thiểu sự vỡ vụn.

Mẫu có thể được phân chia đến khối lượng không nhỏ hơn khối lượng ghi trong Bảng 3 (xem 4.4.10).

8.8.5 Mẫu cho thử nghiệm các đặc tính đặc biệt

Mẫu yêu cầu cho các phép thử đặc biệt phải được lấy từ giai đoạn thích hợp trong quá trình chuẩn bị và được chuẩn bị đến kích thước và khối lượng quy định trong các phương pháp thử liên quan.

Một số phép thử có thể yêu cầu trong nội dung này là chỉ số vỡ (ISO 616), độ bền cơ TCVN 5226 (ISO 556), phép thử khả năng phản ứng (ISO 18894), tỷ trọng TCVN 5227 (ISO 567) và TCVN 5228 (ISO 1013) và phân bố cỡ hạt TCVN 5225 (ISO 728) và TCVN 5224 (ISO 2325).

Các yêu cầu đến cỡ hạt, cỡ mẫu và các yếu tố khác trong tiêu chuẩn này phải được tính đến trong việc chuẩn bị mẫu thử nếu tiêu chuẩn đó được viện dẫn trong thỏa thuận lấy mẫu.

Nếu mẫu lưu được lấy để kiểm tra trong trường hợp có tranh chấp hoặc trong trường hợp các kết quả của phép thử đầu tiên bị thất lạc hoặc không có giá trị, thì mẫu này phải được lấy cùng thời điểm và được chuẩn bị theo cùng phương pháp như mẫu ban đầu.

Mẫu phải được gói trong bao không hấp thụ, kín khí và được làm kín hoàn toàn. Tất cả các mẫu phải được ghi nhãn để chỉ có một cách nhận biết chúng.

Báo cáo hoàn thiện và cuối cùng hoặc chứng chỉ, phải nêu đầy đủ ký hiệu, tất cả các thông tin có liên quan về lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và phân bố mẫu.

Mọi sai lệch so với phương pháp đã mô tả và nguyên nhân những sai lệch đó phải được thông báo trong báo cáo cũng như bất kỳ những điều bất thường quan sát được trong quá trình lấy mẫu.

Thông tin liên quan đến báo cáo lấy mẫu phải được gắn vào mẫu, hoặc phải có sẵn cho người phụ trách chuẩn bị, phân tích và thử mẫu kế theo.

Các thông tin sau đây được nêu trên nhãn hoặc tài liệu kèm theo trong báo cáo hoặc chứng chỉ lấy mẫu.

a) tên đề, ví dụ "Báo cáo lấy mẫu", "Chuẩn bị mẫu" và "Phân phối mẫu" (chỉ với báo cáo/chứng chỉ);

b) tên và địa chỉ của khách hàng (chỉ với báo cáo/chứng chỉ);

c) loại, cấp và kích thước danh nghĩa lớn nhất của nhiên liệu và tên lô (nhận biết về tàu thuyền hoặc tàu hỏa, v.v…);

d) phương pháp lấy mẫu có tham khảo các phần tương ứng của tiêu chuẩn này và viện dẫn tiêu chuẩn này [ví dụ lấy mẫu theo TCVN 1693 (ISO 18283)];

e) khối lượng lô và số lô nhỏ;

f) khối lượng nhiên liệu mẫu đã đại diện, và số lô hoặc lô nhỏ;

g) số mẫu, lô và lô nhỏ;

h) địa điểm, ngày và thời gian lấy mẫu;

i) địa điểm, ngày và thời gian chuẩn bị mẫu;

j) tên của người lấy mẫu;

k) loại mẫu và sử dụng dự kiến của mẫu, ví dụ mẫu chung, mẫu phân tích độ ẩm, v.v…

l) khối lượng cuối cùng của mẫu và kích thước danh nghĩa lớn nhất khi lấy, trước khi chuẩn bị mẫu;

m) mô tả mẫu và số mẫu thử, ví dụ mẫu thử để phân tích chung, mẫu thử để phân tích độ ẩm, v.v…

n) thời tiết và các điều kiện khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;

o) mọi thông tin liên quan khác, ví dụ tỷ lệ phần trăm hao hụt do sấy khô trong không khí của mẫu ẩm, sự làm kín các mẫu, v.v…

p) sự sắp xếp mẫu thử và thời gian tối thiểu bảo quản mẫu trọng tài và mẫu lưu (chỉ với báo cáo/chứng chỉ).

(tham khảo)

Sơ đồ lấy mẫu phải được lập trước khi lấy mẫu để nhận được khối lượng mẫu tối thiểu qui định, tùy theo kích thước danh nghĩa lớn nhất của nhiên liệu và độ chụm yêu cầu của các kết quả.

Trong tính toán, sử dụng các thông số sau đây:

P_L Độ chụm chung của việc lấy mẫu của lô (đặc trưng độ chụm lô thông qua chỉ tiêu kỹ thuật các kết quả cần đạt được);

P_SL Độ chụm lấy mẫu lô nhỏ tại độ tin cậy 95 % biểu thị bằng phần trăm giá trị tuyệt đối;

V_I­ Phương sai mẫu đơn ban đầu (phương sai của thông số phân tích trong nhiên liệu do cỡ mẫu đơn phụ thuộc vào khối lượng mẫu đơn, kích thước lớn nhất của nhiên liệu, v.v…; giá trị này như một số đo độ biến đổi của nhiên liệu liên quan đến điều kiện lấy mẫu)

V_PT Phương sai chuẩn bị và thử nghiệm (phương sai của các thông số phân tích do chuẩn bị mẫu và thử nghiệm)

N số lô nhỏ (để đạt độ chụm yêu cầu của lô có thể cần chia tách toàn bộ lô thành một số lô nhỏ và lấy mẫu rồi phân tích riêng các mẫu này);

N số mẫu đơn trong lô nhỏ.

Phương trình chính để tính toán độ chụm lấy mẫu, P_L, phương trình (4) (xem 4.4.3), phương trình (12) (xem 4.4.8.2) được sử dụng để tính số mẫu đơn ban đầu yêu cầu, n.

Tùy thuộc vào độ chụm đã chọn, có thể tính toán số lô nhỏ và số mẫu đơn ban đầu nếu cho trước giá trị của phương sai các mẫu đơn ban đầu (hoặc bằng cách xác định, bằng kinh nghiệm hoặc bằng giả định ban đầu).

Nếu việc tính toán số mẫu đơn cho một giá trị âm hoặc không xác định thì tốt nhất là tăng số lô nhỏ. Nói cách khác, chuẩn bị và thử nghiệm mẫu phải được thực hiện với độ chụm cao hơn để giảm phương sai của việc chuẩn bị và thử nghiệm mẫu, V_PT, mà thông thường là khó đạt hơn. Nếu tính toán cuối cùng ra số mẫu đơn ban đầu là ít hơn 10 thì lấy n bằng 10.