TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 1693 : 2008 iso 18283 : 2006

Quyết định ban đầu về số lô nhỏ, N_SL, và số tối thiểu, N_SLS, yêu cầu phải lấy mẫu trên thực tế (xem 4.4.8.1) sau đó ước lượng số mẫu đơn trong mỗi lô nhỏ ứng với độ chụm mong đợi trong một lô từ phương trình (14), nhận được bằng phương trình hoán vị (7):

Nếu giá trị là số vô cùng hoặc số âm thì các sai số của việc chuẩn bị và thử nghiệm mẫu là giá trị mà độ chụm yêu cầu đối với số lô nhỏ này không thể đạt được. Trong các trường hợp như vậy nếu n là quá lớn, không thực tế thì tăng số lô nhỏ được lấy mẫu theo một trong các cách sau:

a) chọn một giá trị lớn hơn cho N_SL, số lô nhỏ lấy mẫu thực tế, tính lại n và lặp lại quá trình cho đến khi giá trị của n là một số khả thi.

b) chọn số mẫu đơn khả thi lớn nhất của lô nhỏ, n₁, và tính N_SLS từ phương trình (15):

Nếu cần điều chỉnh N lên để thuận tiện cho việc tính n từ phương trình (14).

Lấy n là 10 nếu giá trị tính toán cuối cùng nhỏ hơn 10.

4.4.9 Khối lượng mẫu đơn

Khối lượng chuẩn của mẫu đơn có thể tra trong Bảng 2. Các giá trị này được lập theo kinh nghiệm và phải sử dụng như là một điểm khởi đầu.

Đối với hầu hết các thông số, thành phần cỡ hạt cụ thể và thành phần cỡ hạt liên quan, độ chụm của kết quả bị hạn chế bởi mẫu có thể không đại diện cho tất cả các cấp hạt trong khối lượng nhiên liệu cần lấy mẫu.

Khối lượng tối thiểu của mẫu (ban đầu cũng như sau khi phân chia) tùy theo kích thước danh nghĩa lớn nhất của nhiên liệu, độ chụm rất cần thiết đối với thông số liên quan và tương quan của thông số đó với cỡ hạt. Cùng một số tương quan như vậy áp dụng cho tất cả các giai đoạn chuẩn bị. Việc đạt được khối lượng này cũng không đảm bảo độ chụm yêu cầu. Điều này còn phụ thuộc vào số mẫu đơn trong mẫu và độ biến đổi của chúng (xem 4.5).

Các giá trị về khối lượng tối thiểu của mẫu được nêu trong Bảng 3 và về khối lượng mẫu giản lược tối thiểu trong Bảng 4.

Lưu ý rằng trong mỗi trường hợp, độ chụm phân chia chung được xác định bằng tổng số của phương sai phân chia đối với mỗi giai đoạn phân chia.

Khối lượng mẫu tối thiểu, m_S, đối với các mức của độ chụm phân chia có thể tính toán được từ phương trình (16):

(16)

trong đó

m_S là khối lượng mẫu đã lấy;

P_D là giá trị độ chụm phân chia mặc định (ví dụ 0,2% tro, do bản chất hạt của than);

P_R là độ chụm phân chia mong đợi đối với một giai đoạn lấy mẫu cụ thể.

Khi nhiên liệu được lấy mẫu đều đặn trong cùng điều kiện, độ chụm chung đạt được đối với tất cả các thông số yêu cầu phải được kiểm tra (xem 4.4.1) và khối lượng có thể được điều chỉnh theo. Tuy vậy, không được giản lược khối lượng xuống thấp hơn yêu cầu tối thiểu đã xác nhận trong tiêu chuẩn liên quan quy định phương pháp thử.

Khi mẫu cho các phép thử đặc biệt (xem 4.3.6) được lấy từ mẫu chung, số lượng ban đầu của các mẫu đơn đã lấy phải lớn hơn số lượng đã yêu cầu cho phân tích chung và phân tích độ ẩm toàn phần. Nếu sau khi lấy, không có đủ nhiên liệu cho mẫu chung, thì khối lượng mẫu đã nêu theo số lượng mẫu đơn phải tăng lên bằng cách lấy mẫu đơn bổ sung. Lấy mẫu thử đặc biệt từ mẫu chung được mô tả trong 8.7.

Khi chuẩn bị nhiên liệu để tạo mẫu dùng trong những mục đích đặc biệt, phải lấy các khối lượng riêng lẻ và tính đến phân bố cỡ hạt của các mẫu thử đã yêu cầu cho từng phép thử.

4.5 Kiểm tra độ chụm chung đối với lô bằng tính toán và chọn sơ đồ lấy mẫu

Lấy mẫu thủ công tạo cơ hội linh hoạt cho việc lựa chọn sự kết hợp nhất định của một số lô nhỏ và mẫu đơn để lựa chọn một kết hợp tiện lợi nhất về số lô nhỏ và số mẫu đơn. Để kiểm tra độ chụm lấy mẫu, cần tính toán cho các trường hợp khác nhau và sau đó quyết định sơ đồ lấy mẫu.

Các ví dụ về những kết quả tính toán như vậy để lấy mẫu liên tục từ dòng chuyển động đối với một khoảng giá trị của độ chụm chung, P_L, và phương sai của việc chuẩn bị mẫu và thử nghiệm mẫu, V_PT, ứng với hàm lượng tro, với giả định là V_I = 5 ứng với than tuyển và V_I = 10 ứng với than không tuyển nêu trong Bảng 1.

Phụ lục A nêu ví dụ đã tính toán độ chụm toàn phần, khối lượng các mẫu đơn, số lô nhỏ và số mẫu đơn trong lô nhỏ.

Bằng việc sử dụng quy trình lấy mẫu lặp, có thể làm phép thử độ chụm đối với một lô đặc biệt nhận được từ sơ đồ lấy mẫu cụ thể. Với quy trình này cùng số mẫu đơn như thường được lấy nhưng các mẫu đơn lần lượt được đặt vào số thùng chứa mẫu khác nhau để đưa ra một số mẫu lặp phụ. Từ mỗi phòng thí nghiệm riêng lẻ mẫu phụ được chuẩn bị và tiến hành một phép thử trên mỗi mẫu để có một số kết quả mẫu phụ khác nhau đối với hàm lượng tro hoặc đặc tính khác nào đó được thử. Lưu ý rằng mẫu lặp phụ bao gồm một số lượng mẫu đơn ít hơn thông thường.

Thiết lập thông số phân tích, ví dụ hàm lượng tro (trên cơ sở khô) và thiết lập sơ đồ lấy mẫu với độ chụm yêu cầu theo 4.3.

Thay vì tạo thành một mẫu từ mỗi lô nhỏ, hợp nhất tổng số các mẫu đơn, n_T, như mẫu lặp. Số mẫu lặp, N_RS, không được nhỏ hơn số lô nhỏ, N_SL, sử dụng trong các tính toán và không nhỏ hơn 10. Nếu có mười mẫu như vậy và thùng chứa mẫu được gắn nhãn A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, rồi các mẫu đơn lần lượt được đưa vào thùng chứa như sau: A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, A, B, C, D, …

Tính toán điển hình đối với nhiên liệu có sử dụng các kết quả trong Bảng 5 nêu dưới đây.

Giá trị trung bình là 165/10 = 16,5 %.

Ước lượng độ lệch thông dụng chuẩn của mẫu, s, là (xem phương trình 5):

Ước lượng tốt nhất đối với độ chụm, P, đạt được đối với lô được nêu trong phương trình (17):

ví dụ

Nếu được yêu cầu thiết kế một sơ đồ lấy mẫu đúng quy tắc trên cơ sở các kết quả của quy trình này, việc ước lượng độ chụm đạt được (phù hợp với ISO 13909-7), số mẫu đơn trong mẫu và số mẫu lặp (thay cho số lô nhỏ) có thể được thay thế vào phương trình (4) và ước lượng được giá trị của phương sai mẫu đơn. Có thể theo quy trình nêu trong 4.3 để thiết kế sơ đồ lấy mẫu đúng quy tắc.

Trong phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn này, nhiên liệu được lấy mẫu biểu thị sự khác nhau nhiều về cỡ hạt, dải cỡ hạt và sự phân bố cỡ hạt. Ngoài ra, các thông số đã xác định (phần trăm lưu lại trên một lưới cụ thể, cỡ hạt trung bình, ..v.v..) có thể khác nhau trong từng trường hợp. Hơn nữa, khi áp dụng chia mẫu, sai số chia mẫu cũng phải được tính đến, nhưng ngược lại chúng không tồn tại nếu cỡ hạt được biểu thị không có sự phân chia trước nào.

Những yếu tố này phải được tính đến khi áp dụng kỹ thuật để tính toán số mẫu đơn đối với một độ chụm cụ thể (xem 4.4.2). Trường hợp không có thông tin nào về phương sai lấy mẫu..v.v.. thì khởi đầu lấy 24 mẫu đơn vào mẫu.

Sau đó phải kiểm tra độ chụm đối với một thông số cụ thể đã yêu cầu và điều chỉnh số mẫu đơn theo quy trình mô tả trong 4.5.

Giảm thiểu sự phân tầng của mẫu đã sử dụng để xác định sự phân bố cỡ hạt là điều rất quan trọng để giảm độ chệch trong phân bố cỡ hạt đã đo. Để ngăn ngừa sự phân tầng của hạt, phải giữ đến mức tối thiểu sự rơi tự do.

Khối lượng tối thiểu của mẫu để phân tích cỡ hạt được nêu trong Bảng 3, cột 5 (độ chụm 1 %) và cột 6 (độ chụm 2 %). Khối lượng đã được tính toán trên cơ sở độ chụm xác định quá cỡ, tức là cỡ hạt nhiên liệu lớn hơn kích thước danh nghĩa lớn nhất. Độ chụm đối với phần cỡ hạt khác là tốt hơn so với phần cỡ hạt này.

Yêu cầu cơ bản của lấy mẫu là mẫu phải bao gồm tất cả các phần nhiên liệu trong lô. Việc lấy mẫu phải được tiến hành theo phương pháp lấy mẫu hệ thống, hoặc theo khoảng thời gian hoặc khối lượng, hoặc bằng cách lấy mẫu ngẫu nhiên phân tầng.

Mẫu sẽ có độ chệch nếu không lấy được các phần nhiên liệu. Cẩn thận trong khi phải lấy mẫu nhiên liệu không đồng nhất hoặc bị phân lớp hoặc nhiên liệu hỗn hợp. Mức độ biến đổi theo chu kỳ về chất lượng than có thể xuất hiện trong quá trình lấy mẫu. Phải hết sức cố gắng để loại trừ sự trùng lặp ngẫu nhiên của chu trình lấy các mẫu đơn trong lấy mẫu hệ thống. Nếu điều đó không thể thực hiện được, độ chệch không thay đổi, điều này có thể do những tỷ lệ không chấp nhận được. Trong những trường hợp như vậy, có thể chấp nhận lấy mẫu ngẫu nhiên phân tầng.

Phương pháp mô tả trong Điều 5 được áp dụng cho nhiên liệu ở trạng thái chuyển động như sau:

a) băng tải ngừng;

b) dòng nhiên liệu từ trên xuống;

c) băng tải chuyển động;

d) đống (đổ đống/dỡ đống);

e) máy xúc/thiết bị chất tải;

f) xà lan/xe tải/toa xe (chất tải/dỡ tải).

Phụ lục B đưa ra các phương pháp tham khảo lấy mẫu nhiên liệu từ lô tĩnh và lấy mẫu từ nhiên liệu lớn (> 150 mm). Lấy mẫu từ các lô gồm các loại nhiên liệu khác nhau được mô tả trong 5.8; sử dụng lựa chọn ngẫu nhiên các mẫu đơn mô tả trong 5.9.